Способ определения реакционной способности целлюлозы

Оп ИСИЗОБРЕТЕНИЯ АНИ 6 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свил.ву 4,74 (21) 2013981/ Заявлено 0 51) М. Кл.е 1 й 21/00 8 В 1/00 исоедине явкиосударстоенный номнтеСовета тлнинстров СССРпо делам изобретенийн отирмтий(72) Авторы изобретения сесоюэное научно-производственное обьединеницеллюлозно-бумажной промышленности 71) ЗаявительОБНОСТ иВ И зобретение относится к методам оценкиреакционной способности целлюлозы, оно мо. ;жет быть применено в целлюлозно-бумажной ;промышленности.Реакционная способнос ть целлюлозывляется одной иэ важнейцпех характеристи, ,отражающих ее пригодность в производстве ,корда, вискозного и ацетатного иелка и штапеля. Реакционную способность целлюлозы .,к вискозообраэованию определяют по ГОСТ 9003-59, Метод основан на приготовлении из целлюлозы вискоэното раствора путем обработки ее едким натром и сероуглеродоттт, Минимальное количество едкого патра и се роуглерода, необходимое для получения вис+ коэного раствора,фильтруюшегося вспеци альном приборе через никелевую сетку Ко 250 .характеризует реакционную способность цей полозы. При этом определяют время замед- ления фильтрации 25 мл вискозного раство. 20 ра; Если время замедления фильтрации не превьпдает 250 сек вискоэный раствор считают фильтрующимся.Описанный метод весьма трудоемок, отличается,длительностью выполнения аналтэов (несколько часов на один образец), плхой воспроизводимостью, а также невозмоностью производить автоматическую записьрезультатов анализов.Известен способ определения реакционнспособности целлюлозы, основанный на приготовлении раствора анализируемой целлюлозы в кадоксене с последующим определкием его оптической плотности спектрофотОеметрическим методом, Растворение образца проводят в течение нескольких часовпр,створившейся части целлюлозы перед определением оптической плотности раствора. Этс 1 тметод непригоден для быстрого и точногоанализа, поскольку оптическую плотностьраствора целлюлозы в кадоксене определиют на спектрофотометре при той же длиневолны, при которой имеет полосу поглощения растворитесь,Цель изобретения - создание точного,быстрого и нетрудоемкого способа опенкиреакционной способности целлюлозы к вискозообразованию и вцетилированию, позволя-ющего автоматически записывать результе524111 Навеску целлюлозы (1,6-9,6 мг), не- И) обходимую для получения концентрации 0,004-0,024 г/100 мл, помещают в стакан с кадмийэтилендиамнновым комплексом (40 мл), находящимся в термостагируемой кювете. Температура при анализе 25+0,2 С.дй Одновременно с внесением целлюлозы вклю-чают самописец и регистрируют процесс ее растворения, Опыт повторяют дважды, Ре акционную способность целлюлозы к химперерабогке определяют как среднее арифме О тическое значение постоянной величины оптической плотности среды ( 0 ). Табли ца 3 Образец целлюлозь Сульфитная ви ш апеля коэная, для шелка льфигна е гили рован Сульфагная д линозных вол корда, штапеля,он а Оптическая плотност полученная при анализ и опытных образцов химпереработкн (ксн зы 0,02 г/100 ьа При проведении пустимыми предел 0,004 до О,024, чины О, может г , Одо 0,8 (см,фиг. 2 ,соответствует наив ности целлюлозы, э лозы еллкяозы с доцентрации отзначение вели изменяться ог/100 млоре ги ческ,) приведена табл,юнной снос - наименьше шалкой; Записьрефльтеов аа 9 лизов проводят с помощью самописца КСП, Авали-зируемую целлюлозу разрыхляют на лабораторной мельнице, Для анализа сульфатныхцеллюлоз используют кадмийэтилендиаминовый комплекс с содержанием кадмия 4,85%и этилендиамина 28%, сульфитных целлюлоз - кадмия 4,45% и этилендиамина 27,5%. ь тная для высокопрочного к Ратная для ацегилироЪвния 8еВ табл. 3 пуиведены данные анализа величины 04 для различных образцов целлю лозы при минимальной 0,004 г/100 мл), максимальной (0,024 г/100 мл) и опты мальной (0,02 г/100 мл) ее концентрации в кадмийэтилендиаминовом комплексе.Иэ примера следует, что по предлагаемому способу, можно проводить анализ цел люлозы при концентрации ее 0,004--0,024 г/100 мл. Однако оптимальная концентрация целлюлозы при анализе 0,020 г/ 100 мл. Анализ целлюлозы при меньших концентрациях, хотя и возможен, сопряжен с необходимостью применять малые навески целлюлозы и измерять малые значения оптической плотности среды, что неудобно в экспериментальном отношении, анализ целлюлозы при концентрациях свыше 0,020 г/100 мл может отразиться на точ- ности определения из-эа близости,к таким концентрациям, при которых не соблюдается закон Ламберта Бера (см, фиг, 2).,524111 6Таблица 1 Таблица 2 Результат анализа по методу ВНИИБ"Районир" ) 0,05 490 0,16 22 Из таблицы 1 следует, что результатыопределений реакционной Ьйособностн цел-,люлозы к вискозообразованию по предпага-.Иемому способу коррелируются с результатами, полученными при применении стандарМного метода.П р и м е р 2. Определение реакционной способности целлюлозы к 36ацетилироввнию,Сульфитная, ацетатная (опытная, производства Котласского ЦБК) Сульфитная, ацетатная (опытная, производ.ства Красногорского ЭБК) Супьфатная, ацетатная (опытная, производства Байкальского ЦЗ) Из табл. 2 следует, что результаты определений реакционной способности целлюлозы к ацетилированю по предлагаемому способу коррелируются. с результатами, полученными при применении метода ВНИИБ, 60 Реакционную способностьцеллюлозы и ацетилированию определяют аналогично при меру 1.В табл. 2 приведены сравнительные данные анализа реакционной способности к ацьтилированию отечественных и импортных образцов супьфитной и супьфатной целлюлозы по предлагаемому способу и по методу ВНИИБ. П р и м е р 3. Определениереакцион- ной способности целлюлозы.Для проведения анализа применяют мут номер М 101, дополнительно снабженный гермостатируемой ячейкой и магнитной ме524111 10 Таблица 4 Образец целлюлозы минимальны максимальная 0,40 0,05 0,33 0,05 0,52 0,09 0,57 0,13 0,54 0,05 Сульфитная вискозная для шелкаи шгвпеля Сульфитная для ацетилирования Сульфатнвя для корда, штапеля иполинозных волокон Сульфагнвя для высокопрочногокорда Сульфатная для вцетилирования Минимальные значения П соответствуютобразцам целлюлозы с высокой реакционнойспособностью, максимальные - образцам снизкой реакционной способностью, Оптимальные значения 0 (при которых целлюлозаможег быгь переработана в искусственныеволокна), следующие;а) 0,05- О 20 для сульфитной вискозной целлюлозы (соответствует 70% Мк 11%йаОН%С 5/11% йаОН по ГОСТ 900359) и сульфитной ацетвгной целлюлозы;б) 0,09-0,35 для сульфатной целлюло-зы для корда, штапеля, полинозных волокон (соответствует 100% С 5/11%МеОН 110% С/11%АФОН по ГОСТ 9003-59)и сульфатной целлюлозы для вцетилирования;в) 0,13-0,45 для сульфатной целлюлозыдля высокопрочного корда (соответствует100% С 5/12%йоОН% С Ьг/12%йаОНпо ГОСТ 9003-59),Относительная ошибка анализа по пред-,лагаемому способу составляет 5%, для стандартного метода определения реакционнойспособности целлюлозы к вискоэообраэованию эта ошибка значительно выше-минимум10%, Относительная ошибка анализов реакционной способности целлюлозы к ацетилированию, проведенных по известным методи-,кам, также весьма велика и превышает 10%.г Оптическая плотность,О Предлагаемый способ определения реак-ционной способности целлюлозы отличаетсяпростотой выполнения, поскольку при этомне требуется получать вискоэные или ацетвтные растворы целлюлозы с последующимих анализом. Продолжительность анализа,р включая процесс подготовки образца, 15--20 минПоэтому способ может быть использован в качестве экспрессного в промышленных условиях, на предприятиях, вьюпускающих целлюлозу для вискозного корЗб да, шелка, штапеля, а также на предприятиях, перерабатывающих целлюлозу в эти продукты,40 формула изобретения Способ определения;реакционной способности целлюлозы обработкой последнейквдмийэгилендиаминовым комплексом и анализом полученной среды, о т л и ч а ю -щ и й е я тем, что, с целью сокрашенияЬремени и повышения точности анализа,целлюлозу обрабатывают кадмийэгилендиаминовым комплексом с содержанием кадЭ мия 4-6% и при перемешивании определяют постоянную величину оптической плотности полученной среды, характеризующую ре-.акционную способность целлюлозы.