Способ получения гранулированныхкомпозиций

(33) Япония 1334 Государственныи кемитет Совета Министров СССР публиковано 30,03.76. Бюллетеньа опубликования описания 20.05.7 2) Авторы изобретения Иностраабору Мурамото, 1 ОкиказуКунихиро Кавадзи и(Япон нцыОкамого Макотоя) азуо Камаияраки 71) Заявитель я фирм омпан митед ЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИКОМПОЗИЦИИ ЫХ 4) СПО тв, по твует получению й, имеющих в частиц с размеуменьшает заушном распылесть распыления диев и устраняет организм человеню композипн нием О,О-дим(61) Зависимый от патента -Изобретение относится к способу получениягранулированных композиций на основе инсектицидов, фунгицидов или пестицидов, используемых в сельском хозяйстве и садоводстве при воздушном распылении. 5Известен способ получения гранулированных композиций путем смешения активных ингредиентов, например пестицидов, с носителем в виде гранул из веществ типа минеральных удобрений в присутствии связующих типа 10термореактивной и термопластичной смол, Недостатком известного спосооа является невозможность получения удобрения заранее заданного гранулометрического состава,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для получения гранулированныхкомпозиций применяют носитель, имеющий всвоем составе: 0 - 30% частиц размером более0,15 мм (100 меш ); 40 - 90% частиц размером0,15 - 0,05 (от 100 до 300 меш); 10 - 30% частип размером менее 0,05 мм (300 меш), в присутствии таких растворителей, как вода, спирты, кетоны, нефть, ароматические или галогенированные углеводороды, или связующих,остоящих из соединений, растворимых в воде 25и в органических растворителях. В процессегрануляции связующее добавляют в количестве от 2 до 8% от общего веса композиции исмешение ведут в течение 10 - 30 мин с добавкой тонкоизмельченных вещ щих влагу,Указанное отличие способ гранулирова нных композиц своем составе не менее 80% рами от 0,1 до 0,3 мм, что грязнение воздуха при возд нии, повышает эффективн сельскохозяйственных химик их токсическое действие на ка.Предлагаемый способ основан на применении процесса перемешивания с использованием простой аппаратуры. Он предусматривает использование частиц носителя с определенным распределением по размерам, что приводит к получению оптимальной фракции гранулированных композиций, пригодных для употребления в сельском хозяйстве и садоводстве с применением воздушного распыления.Содержание влаги в композиции при гранулировании лежит в пределах от 2 до 8%, что дает возможность сушить его в течение очень короткого времени (0,5 сек) в воздушной сушилке. Способ предусматривает также широкий выбор в применении носителей, раствори. телей и связующих.П р и м е р 1, Гранулированю приготавливают с использова еКаолиновая глина Содержание частиц, % Выход частиц композиции размером менее 0,5 мм, %размер частиц, мм опыта 0,5 - 0,3 менее 0,1 0,3 - 0,1 86,3 57,3 49 6 31,5 29,5 53,3 7,9 17,4 20,2 35,7 14,1 11,6 5 94,6 72,1 74,6 55,7 25,3 31),2 29,8 56,4 35,1 31,9 68,5 Карбонат кальция Содержание частиц, % Выход гранулменее 0,5 мм,% размер частиц, мм опыта 0,3-0,1 менее 0,1 0,5 - 0,3 91), 4 3,4 23,5 18,3 12,5 6 2 95,4 52,8 51,0 23,7 70,1 34,8 30,7 51,3 36,2 Глины тина каолиновых Содержание частиц, % размеры частиц, мм опыта более 0,15 0,05 - 0,15 0,05 40 15,8 15,3 37,8 65,3 99,7 5,5 13,142,618,52 9014,3 71,1 42,1 43,7 31,8 0,3 80,0 Карбонат кальция 50 Содержание частиц, % размеры частиц, мм опыта 0,05 - 0,15 менее 0,05 более 0,15 55 69,1 47,1 41,7 0,7 1238,3 3,6 44,7 0 22,6 49,3 13,699,3 60 тил - О - 3-метил-нитрофепилфосфоротиоата (сумитпон) в качесчве активного ингредиента и/или каолпновых глин или каобоната кальция с различным размером частиц (опыт 1 проведен согласно изобретению, а другие 5 опыты - контрольные) .1. Способ приготовления.Носитель (13,455 кг) и 850 г лигнинсульфоната кальция в качестве связующего помещают в ЗО-литровый смесптель Наута и при пе ремешивании добавляют 450 г сумитиона. Смесь формируют 10 мин, а затем, когда сумитион уже введен, в смесь добавляют 450 мл воды. Смешение продолжают около 20 мин до полного растворения лигнинсульфоната каль ция, а размер частиц носителя достигает средней величины. При продолжающемся смешении в смеситель вводят 300 г белой сажи (тонкие частицы водной кремневой кислоты) и перемешивают 5 мин для заключительного фор мирования частиц смеси по размерам. Готовые гранулы сушат в псевдоожиженном слое в сушителе, использующем воздух в качестве осушителя (воздух нагрет до 60 С), и просеивают через сетку с размером ячеек 32 меш. з 52. Распределение размеров частиц носителя и распределение по размерам частиц готовой композиции вместе с выходом гранулированной композиции, имеющей размер частиц меньший, чем 32 меш. 30А) Распределение частиц носителя по раз- мерамм Б) Распределение частиц гоговой композиции по размерам и выход частиц гранулированной композиции размером менее 0,5 мм. 65 Из изложенных выше результатов ясно, чтокогда используют носитель с подходящим размером частиц, то выход высок и композицияимеет то распределение по размерам частип,которое было описано выше.Если размеры частиц носителя выходят запределы, оговоренные в изобретении, то может быть получено некоторое количество частиц с размером 0,3 - 0,15 мм, а частиц, имеющих размер меньший, чем 0,1 мм, и находящихся в пределах 0,5 - 0,3 мм, становитсяменьше. Следовательно, должно быть проведено два просеивания; одно при размере сита150 меш (0,1 мм), а другое - при размересита 48 меш (0,3 мм) и выход при этом, естественно, становится меньше. Это обстоятельство неблагоприятно с коммерческой точкизрения.П р и м е р 2, Гранулированную композициюприготавливают тем же самым способом, каки в примере 1, с тем лишь исключением, чтопри этом используют смеситель Наута объемом 1000 л, для приготовления композициииспользуются каолиновые глины и карбонаткальция с подходящим распределением частиц по размерам,1. Способ приготовления.Носитель (907 кг) и лигнинсульфонат кальция (50 кг) помещают в смеситель и туда жепри перемешивании добавляют 33 кг сумитиона. Смесь формуют в течение ЗО мин, а затемдобавляют в смеситель 30 л воды. Перемешивание продолжают еще 20 мин, а затем добавляют в смеситель 20 кг белой сажи. Послеэтого смешение продолжают в течение 5 мин.Готовый продукт выгружают и сушат в су1, 5 Карбонат кальция 35 16,6% 63, 4;) 20, О",) 40 0,3 - 0,5 мм Выход 0,1 - 0,3 мял Менее 0,1 мм 90 5 оо 8,4 д 85,6".а 6,0 о.,Более 0,15 мм Менее О, 05 мм 0,05 - 0,15 мм 14,0% 66 9 оо 19 1 оо 5шилке теплым (60 С) воздухом, а затем просеивают через сито с размером ячеек 32 меш,2. Распределение частиц носителя по размерам и распределение по размерам частиц готовой композиции вместе с выходом частиц готовой композиции размером менее 0,5 мм. Л) Распределение частиц нос)(толя по раз- мерам Б) Распределение по размерам и выход частиц готовой композиции с размером частиц менее 32 меш Видно, что состав частиц с распределением, соответствующим изобретению, может быть получен с хорошим выходом. П р и м е р 3. В каучуковый смеситель вносят 9,07 кг каолиновой глины, пме)ощей распределение частиц по размерам, указанное : иже, и 500 г лигнинсульфоната кальция, и после смешения их добавляют 330 г 2-вторбугилфеш л-Х-метили)1)бамата, который добавляют также при перемешивании. Смешение продолжают в течение 10 мин, после чего добавляют 300 мл воды. Эту смесь формируют приолизительно в течение 10 час для получения среднегранулированного материала, Затем к смеси прибавляют 100 г тонкоизмельченной диатомитовой земли и продолжают смешение еще 5 мин. Готовую гранулированную композицию извлекают из смесителя и высушивают в псевдоожиженном слое током теплого воздуха, нагретого до 50 С. Распреде.ение по размерам для частиц носителя и готовой композиции показано ниже,1) Распределение частиц носителя по раз- мерам 15 20 25 3) 50 5 о 60 65 62) Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход готовой композиции с размером частиц менее 0,5 мм О,1 - 0,3 мм 0,3 - 0,5 мм Выход Пример 4.В 30-литровый смеситель Наута загружают 18,14 кг глины, имеющей распределение частиц по размерам, приведенное ниже, 1,0 кг лигнинсульг 1 оната к,.льцпя и 660 г 3,4-димстцлфенилметилкарбамата меобал, земли с размером частиц ниже 200 меш и смешиваюг эти материалы в однородную смесь. После этого добавляют 800 мл воды и продолжают смешение еще 20 мин, добавляют тонкий порошок каолиновой глины (400 г) и продолжают смешение для завершения грануляцип. Гранулированную композицию выгружают и сушат в сушилке в псевдоожижснном слое током теплого воздуха при 50 С, получая 18,1 кг гранулированной композиции, содержащей меобал в концентрации 3%. Распределение по размерам частиц композиции и носителя приведено вместе с выходом частиц, меньших по размерам, чем 0,5 мм. 1) Распределение частиц носителя по раз- мерам Мсиес 0,05 мм, 0,05 - 9,15 Более 0,15 мм 2) Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход гранул композиции размером, меньшим, чем 0,5 мм Пример 5,В 30-литровый смеситель Наута загружают 17,50 кг того же самого носителя, как и в при. мере 4, 1,0 кг лигнинсульфоната кальция и 440 г меобала и смешивают эти материалы, затем добавляют 660 кг сумитиона и продол. жают смешение 10 мин, После этого добавляют еще 600 мл воды и продолжают смешение еще 20 мин, В конце этой операции добавляют 400 г тонкоизмельченного перлитного порошка и перемешивают композицию 5 мин. Полученную композицию сушат и формуют как в примере 4, получая 17,66 кг гранулированной композиции, содержащей 3% сумитиона и 2% меобала,509205 Выход 0,1 - 0,3 мм 0,3 - 0,5 мм Менее 0,1 мм 88,3% 91,1 о 6,5;о 0,05 - 0,15 мм Менее 0,05 мм Более 0,15 мм 10 11,0% 70,5 оо 18,5",о Менее чем 0,1 мм 20 3,8 о,57 о; 91,7 о,0,05 - 0,15 мм Более 0,15 мм Менее 0,05 мм 21, 0 б 18,9 оо 60,1 % 0,1 - 0,3 мм Менее 0,1 мм 0,3 - 0,5 мм Выход 0,05 - 0,15 мм Менее 0,05 мм Л 1 енее 0,15 мм 6,4 о,89 1 о,92,5 оо 50 8,5 о 66 8 оо 24, 7;о Менее 0,1 мм 0,1 - 0,3 мм 0,3 - 0,5 мм Выход 60 1,5 оо 9,1 о 84,1 оо 7Распределение по размерам частиц готовой композиции и выход частиц, меньших, чем 0,5 мм, даны ниже Пример 6.В 10-литровый смеситель загружают 8,98 кг карбоната кальция, имеющего распределение частиц по размерам, указанное ниже, 440 г О,О-диэтил-О -(2-изопропил-метил-пиридиш л) фосфортиоата (диазинон) и раствор 80 г поливинилового спирта (сгепень полимеризации 500) в 400 мл воды и смешивают эти материалы до получения умеренной грануляции носителя. Затем добавляют 500 г каолиновой глины и смешение продолжают еще 10 мин. Готовую смесь сушат при 40 С в псевдоожиженном слое током теплого воздуха, после чего пропускают сквозь сито с размером ячеек 32 меш (0,5 мм), получая 9,25 кг гранулированной композиции, содержащей 4 /о диазинона. Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции совместно с выходом частиц размером менее 32 меш приведено ниже.1) Распределение по размерам частиц но- сителя 2) Распределение по размерам частиц полученной композиции и выход гранулированной композиции, имеющей размер частиц менее 32 меш Пример 7.В 30-литровом смесителе смешивают 26,91 кг карбоната кальция, раствор 300 г щелока и 600 мл метанола, 990 г О,О-диметил- (М - метилкарбамоилметил) фосфородитиоата (диметоат), Смешение продолжают в течение 20 мин до достижения средней степени грану- пирования частиц носителя. Затем добавляют 1,8 кг диатомитовой земли и продолжают смешение в течение 5 мин до полной грануляции. Готовую смесь выгружают, сушат в псевдоожиженном слое потоком теплого воздуха при 50 С и пропускают через сито с размером ячеек 32 меш (0,5 мм), получая 27,5 кг гранулировангой композиции, содержащей 3/о дд 8метоата. Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции вместе с выходом частиц размером менее 0,5 мм, представлено ниже.5 1) Распределение частиц носителя по раз- мерам 2) Распределение по размерам частиц го 15 товой композиции и выход частиц с размером менее 32 меш 0,1 - 0,3 мм 0,3 - 0,5 мм Выход Пример 8,25 В 30-литровый смеситель Наута загружают9,07 кг каолиновой глины, имеющей распределение частиц по размерам, приведенное ниже,и 330 г Ы - (3,5 - дихлорфенил) сукципимида(орик) и смешивают эти материалы в тече 30 ние 10 мин. Затем, не прекращая перемешивания, вводят в смеситель 500 мп 20 о/о-ноговодного раствора поливинилового спирта ипродолжают смешение еще 20 мин для завершения грануляции. Готовую композицию вы 35 гружают и сушат в ожиженном слое током сухого теплого воздуха, нагретого до 50 С, послечего пропускают ее через сито 32 меш (0,5 мм),получая 8,41 кг гранулированной композиции,содержащей 3% орика.40 Распределение по размерам частиц носителя и полученной композиции вместе с выходом частиц размером менее 0,5 мм приведенониже.1) Распределение частиц носителя по раз 45 мерам 2) Распределение по размерам частиц готовой смеси и выход гранул композиции раз мером менее 0,5 мм Пример 9.725 кг кальцита, имеющего распределение 65 По размеру частиц, иплюстрированное ниже,509205 10 Формула изобретения Размер частиц менее 0,05 - 0,15 ммБолее 0,15 мм Менее О, 05 мм 9,3% 80,1 % 10,6% Размер частиц Выход частиц бозееменее 0,3 мм 0,3 м. 0,01 - 03 мм Менее 0,1 мм 94,1 ОО 2,1 % 96,2 о; 3,8 ОО Составитель Я. Дьяконов Техред Т. Трусова Корректор Е, Рогайлина Редактор Е. Шепелева Заказ 1101/5 Изд,1252 Тираж 864 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 50 кг кальцийлигнинсульфоната и 220 кг 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты вводят в смеситель и перемешивают в течение 10 мин. После этого в смеситель добавляют 65 л воды и продолжают перемешивание в течение 20 мин до завершения регулирования размера частиц. Затем в смеситель добавляют 5 кг тонкоизмельченного порошка безводного гидрата окиси кремния и продолжают перемешивание еще в течение 5 мин до завершения гранулирования. Полученный состав извлекают из смесителя и высушивают в сушилке ленточного типа при 60 С, используя нагретый воздух.Распределение носителя и полученного состава по размеру частиц, а также выходы частиц размером менее 0,3 мм показаны в таблицах.1) Распределение носителя по размеру частиц 2) Распределение полученного состава по размеру частиц и выход гранулированного состава размером частиц менее 0,3 мм В полученном составе могут свободно присутствовать частицы размером менее 150 меш, т. е. 2,1%; уменьшая лишь количество частиц размером более 48 меш, т. е, 3,8%, мож о получить гранулированный состав, содержащий 20% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с выходом 96,2%. 1. Способ получения гранулированных композиций путем смешения активных ингредиентов, например инсектицидов, фунгицидовили гербицидов, с носителем в присутствии10 связующего и растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения гранулированных композиций, имеющих в своем составене менее 80% частиц с размерами от 0,1 до0,3 мм, уменьшающих загрязнение воздуха15 при воздушном распылении, применяют носитель следуощего гранулометрического состава:0 - 30% частиц размером более 0,15 мм(100 меш);20 40 - 90% частиц размером 0,15 - 0,05 мм (от100 до 300 меш);10 - 30% частиц размером менее 0,05 мм(300 меш), а связующее вводят в количествеот 2 до 8% от общего веса композиции и25 смешение с растворителем ведут в течение1 С - 30 мин,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что после частичной грануляции носителя добавляют вещество, поглощающее влагу, в тон 30 коизмельченном виде.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что носитель выбирают из веществ следующего типа: минералов, удобрений и органическихили неорганических солей,35 4. Способ по и. 1, отличаощпйся тем,что растворитель выбирают из группы веществ, таких как вода, спирты, кетоны, нефть,ароматические и галогенированные углеводороды.40 5. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что связующее выбирают из следующих группвеществ: растворимых в воде соединений и соединений, растворимых в органических рас- творитечях