Диффузионная ячейка

ЬРИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .вме ОПИСАН Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(87) Использование; изобретение относится к физической электронике и может найти применениепри исследованиях диффузионных характеристиктрития в конструкционных материалах предназначенных для создания узлов и систем термоядерныхустановок Диффузионная ячейка решает задачиповышения точности и чувствительности измеренийза счет выбора материалов и конструкции газораз 19) 3 Ш (11) 2003198 С 1 51) 5 НО 1347 Об ОО 1 Т 7 19 рядных счетчиков, а также обеспечивает упрощение обслуживания за счет уменьшения активности исследуемых проб примерно на три порядка. Сущность изобретения: в конструкции диффузионной ячейки мембрана выполнена в виде боковой поверхности цилиндра, являющегося катодом газо- разрядного счетчика, внутренний объем которого снабжен вентилями для напуска и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме, снабженном вторым счетчиком с вентилями для напуска рабочего и откачки прошедшего через мембрану газов, а катодом второго счетчика является тонкий слой серебра или золота, нанесенного на внутреннюю стеклянную поверхность. 1 ип.Изобретение относится к термодинамике, физической электронике, ядерной физике, физике поверхности и может найти применение при выборе и исследованиях свойств конструкционных материалов для ядерных и термоядерных установок; систем сбора, очистки и хранения трития; а также для экспериментальной проверки теории диффузии на основе данных по изотопам водорода; протию, дейтерию и тритию,Известна диффузионная ячейка, состоящая из двух толстостенных стальных цилиндров, объемы которых разделены мембраной из исследуемого материала. Через систему коммуникационных трубок и вентилей ячейка соединена с масс-анализатором, баллоном с исследуемым изотопом водорода (дейтерием или пратием), устройствами для измерения давления са ВхОднОЙ стороны ячейки; для очистки изотопов водорода от сопутствующих газов на основе палладиевой мембраны; для нагревания мембраны и измерения температуры.Недостатками рассматриваемой диффузионной ячейки, которые могут вносить существенные погрешности в измеряемые значения коэффициента диффузии и растворимости, являются: 1) малая площадь ( 2,5 см ) и толщина мембраны ( 0,5 мм) из исс 2ледуемого материала по сравнению с площадью (сотни см ) и толщиной ( 10 мм) стальных цилиндров и причем температура внутреннего цилиндра и мембраны всегда одинаковы; 2) большая поверхность коммуникационных трубок и вентилей, соединяющих ячейку с масс-анализатором; причем их температура или равна, или ниже температурь- диффузионной ячейки, что способствует сорбции газа на поверхностях; 3) достаточно низкая чувствительность массспектраметрических анализаторов, составляющая в зависимости от режима рабаты 10 2-10 5 монослоя; 4) необходимость калибровки масс-спектрометра в зависимости от скорости откачки водорода из системы регистрации; 5) разные эффективности работы ионного источника при различных давлениях и возможная дискриминация ионов по массам; б) невозможность работы с радиоактивными тритием; 7) необходимость работать с большими количествами газов, что недопустимо при работе с тритием.Известна диффузионная ячейка, принятая за прототип, которая использовалась для измерений диффузионных характеристик трития в Рд, Та и Рб-Ац - сплаве. В цилиндрическом сосуде, боковая стенка котарото изготовлена из серебра, а дном является, например, Рб - фольга (радиусом 1 см и толщиной ЗОО мкм), находится раствор Н 2304 в тритираванной воде, служащийэлектролитом, Внешняя сторона Рб - фольги служит катодом газанаполненного проточного счетчика, работающего в5 пропорциональном режиме, При пропускании импульсов тока через электролит происходит изменение профиля концентрациирастворенных в Рб - фольге и диффундирующих через нее атомов трития, которые ре 10 гистрируются счетчиком. Измерениякоэффициентов диффузии трития в металлах проводились в температурном диапазоне 16,5-50 С.К недостаткам этой диффузионной ячей 15 ки можно отнести;1) малый температурный диапазон, в котором работает ячейка; 2) большую активность тритиевай пробы ( 0,1 Ки/см приобъеме пробы в несколько смз), что связано20 с низкой эффективностью ячейки и неоптимальной геометрией счетчика; 3) трудностиучета количества трития, сарбированногостенками ячейки и перешедшего в гззавуюфазу над электролитом; 4) повышенная25 опасность работы с тритированной водой посравнению с газообразным тритием. (Предельно допустимые концентрации (ПДК) попарам тритираваннай воды и гззоабразноготрития различаются в 100 раз),30 Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и упрощение обслуживания диффузионной ячейки, аследовательно и повышение точности и надежности определения коэффициентов35 диффузии, растворимости и проницаемоститритием конструкционных материалов.Цель достигается тем, чта в предлагаемой диффузионной ячейке мембрана выполнена в виде боковой поверхности цилиндра,40 являющегося катодом газорззрядного счетчика, внутренний обьем которого снабженвентилями для напускз и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме,снабженном вторым счетчиком с вентилями45 для напуска рабочего и откачки прошедшегочерез мембрану газов, а катодом второгосчетчика является тонкий слой серебра илизолота, нанесенного на внутреннюю стеклянную поверхность,50 Мембрана из исследуемого материалавыполнена в виде боковой поверхности вакуумна-плотного цилиндра, которая разделяет два обьема с разными концентрациямитрития. Пратически мембрана является55 единственной частью устройства, способной сарбировать на поверхности и растворять в обьеме атомы трития, Размерыповерхности мембраны и ее абьем в десяткии сотни раз превышают поверхности и обьемы других металлических частей устройст 2003198газораэрядного счетчика. Осесимметрич- "0 ва - аноды (И/), катод второго счетчика (Ац), ножки вакуумных вводов (Мо). Таким образом сводится к минимуму влияния материалов, используемых в устройстве диффузионной ячейки, на диффузионные свойства исследуемого материала и повышается точность и надежность измерений.Цилиндрическая мембрана несет также вторую функцию - она является катодом ный счетчик обладает существенно большей эффективностью и чувствительностью, чем,например, торцевые или 2 л -счетчики, так как "мертвое" пространство, в котором не регистрируются события ф -распада трития, составляет малую часть обьема цилиндрического счетчика, В данном устройстве "мертвые" пространства расположены по краям цилиндра в зонах расположения миниатюрных вентилей. Путем калибровки счетчиков влияние "мертвого" пространства на результаты измерений может быть оцекено и в результате введена соответствующая поправка,Для надежной регистрации событий,В- распада в счетчиках цзилиндрической формы объемом 10-20 см должно находиться 10 атомов трития; Так как поверхность8мембраны составляет 30-40 см, то на 1 см 2 мембраны приходится (2,5-3) 10 атоб мов. При монослойном покрытии на 1 см поверхности находится - 1 О атомов. Та 15ким образом, чувствительность уанной методики соответствует (2,5-3) 10 монослоя.Конструкция устройства позволяет применить во втором счетчике свинцовый экран в качестве пассивной защиты и повысить чувствительность счетчика еще примерно в 2 раза. При работе ячейки при комнатной температуре она может быть помещена в светонепроницаемый кожух и для повышения чувствительности используется активная защита - сцинтиллятор, окружающий второй счетчик, включенный в схему анти- совпадений, Это позволяет уменьшить фон, а эначит увеличить чувствительность еще в 3 - 5 раз, и довести ее до -10 о монослоя,Второй счетчик является частью замкнутого обьема, в котором расположен первый счетчик, Известное соотношение объемов второго счетчика и всего замкнутого объема позволяет при измеренной эффективности регистрации определить полное количество трития, прошедшего через мембрану из первого счетчика.Боковой вакуумно-плотной поверхностью второго счетчика является стеклянная 20 25 30 35 40 45 цилиндрическая поверхность, полностью исключающая утечку трития в рабочие ломе- щения и обеспечивающая безопасность работы персонала в штатном режиме, Функцию катода второго счетчика выполняет тонкий слой (сотни ангстрем) серебра или золота, нанесенного на внутреннюю поверхность, Выбор серебра или золота в качестве материала катода обусловлен его низкой сорбционной способностью по отношению к изотопам водорода и низкой водородопроницаемостью,Таким образом, только все признаки позволяют достигнуть поставленных целей - повысить точность и чувствительность определения диффузионных характеристик исследуемых материалов за счет правильно выбранной геометрии счетчиков и исключения иэ конструкции других материалов. способных в заметных количествах сорбировать и растворять тритий, Повышение чувствительности позволяет также уменьшить количества трития, необходимого для проведения исследований, что, наряду с конструкцией устройства, обеспечивает безопасность работы и упрощение обслуживания.Описываемая конструкция ячейки позволяет более точно определять диффузионные характеристики материалов при использовании существенно меньших количество радиоактивного трития за счет высокойчувствительности счетчиков, Количества трития, необходимые для проведения измерений, не превышают 0,1 мм газа при нормальных условиях, т,е. 10 атомов в пробе или 10 Ки(1 см трития 2,6 Ки).-4 3Эта величина примерно на 4 порядка меньше, чем в устройстве-прототипе, Малое количество трития в пробе и отсутствие утечек трития за счет водородопроницаемости из диффузионной ячейки способствуют безопасности работы и упрощению обслуживания устройства. Количества трития в пробе настолько незначительны, что даже при нештатных ситуациях - разгерметизации устройства и выходе всей тритиевой пробы в лабораторное помещение - концентрация не достигнет предельно допустимой, определяемой Нормами Радиационной безопасности 1984 г.Одним иэ важных преимуществ предлагаемого устройства диффузионной ячейки является то, что по показаниям двух счетчиков можно в реальном времени изучать динамику сорбции, растворения и десорбции трития в конструкционных материалах,Сущность изобретения поясняется чертежом, 200319810 15 20 Мембрана из исследуемого материала - 1 имеет цилиндрическую форму,б 15 мм и длину 60 - 90 мм. Торцы мембраны остеклоеываются с обеих сторон и делается плавный переход к миниатюрным стеклянным трехходовым вентилям - 2,3 для очистки, вакуумной откачки, наполнения рабочим газом (неоном или аргоном) и напуска тритиееой пробы, Толщина мембраны 1 может изменяться е пределах 0,1-1,0 мм. По оси цилиндра с помощью пришлифоеанных стеклянных "бусинок" - 4,5 с внешним диаметром, равным внутреннему диаметру цилиндра, натянута тонкая ( 20 мкм) вол ьфрамовая нить - 6, на которую подается высокий ( 1,5 - 4 кВ) положительный потенциал, На пришлифованной боковой поверхности "бусинок" выполнены выточки для откачки и наполнения обьема цилиндра рабочим и исследуемым газами. Таким образом; мембрана 1 является катодом, а Вольфрамовая нить 6 - анодом прибора для счета событий распада ядер трития, имеющих место е промежутке между катодом и анодом, на поверхности катода и е приповерхностном слое толщиной до 1 - 2 мкм в зависимости от атомного номера материала. В тепловой контакт с катодом прибора может быть приведена термопара, Этот счетчик является входным, Он, в свою очередь, помещен в стеклянный цилиндр - 7 большего диаметра ( = 40 мм) с вентилями - 8, 9 и цилиндрическим отростком - 10, который является Выходным счетчикам устройства. Катодом второго счетчика служит тонкая (сотни ангстрем) серебряная или золотая пленка - 11, нанесенная на внутреннюю поверхность цилиндра, В Остальном конструкция выходного счетчика не отличается от конструкции входного. Подводка напряжений к электродам счетчиков осуществляется с помощью молибденовых ВВОДОВ - 12,Для нагревания мембраны 1 используется бесконтактный способ - фокусировка теплового излучения лампы накаливания с помощью сферического зеркала - рефлектора при постоянном контроле температуры термопарой. Для этой цели в боковой стенке цилиндра 7 впаяно плоское стекло - 13 диаметром30 мм.Все вспомогательные материалы, используемые в устройстве, - стекло, вольфрам, золото, серебро, молибден обладают существенно более низкими проницаемостью и коэффициентом диффузии и растворимость е них трития на несколько порядков ниже. чем В конструкционных материалах на основе железа, никеля, хрома, ванадия и т.д. Поэтому вспомогательные материалы не могут существенно повлиять на количественные значения диффузионных характеристик трития в конструкционных материалах. Принцип действия устройства основан на регистрации электронных лавин, вызываемых актами Р-распада трития и получающихся в результате большого числа соударений с нейтральными атомами инертного счетного газа в сильном радиальном электрическом поле. Канал регистрации в зависимости от режима работы устройства может включать предусилитель, линейный усилитель, дифференциальный дискриминатор, схему антисовпадений и пересчетный прибор. Как показывают эксперименты,надежная регистрация событий 8-распада а обьемах любой иэ двух детектирующих частей предлагаемого устройства возможна при наличии в обьемах , 10 атомов трития. При укаэанных выше габаритах счетчикое их рабочие обьемы составляют(10-15) см, а площадь мембраны из исследуемого материала (25 - 40) см, При расчете колигчеств трития, необходимого для проведения измерений, нада учесть, что обьем выходного счетчика составляет 10-15 от всего замкнутого обьема, е котором находится входной счетчик, и, таким образом, для надежной регистрации сигнала через мембрану из входного счетчика должно пройти фф 10 атомоВ трития.Изобретение позволяет достигнуть положительных эффектов - увеличить точность определения диффузионных характеристик материалов за счет того, что в устройстве отсутствуют другие растворяющие тритий материалы, увеличить чувствительность за счет геометрии счетчиков и упростить обслуживание эа счет уменьшения радиоактивной пробы трития,(56) Беляков Ю,ИИонов Н.И, "Проникновение водорода и дейтерия сквозь никелевую мембрану В области температур 250 - 600 С"- ЖТФ, 1961, 31, М 2, 204-2 Ю,ЬсЬпд 6., Восюб Н. "ОптегзосЬопцеп лог ОИозОп чоп Тгтогп и ОЬегдап 9 зщетаеп" - 2 е 1 зсЬгИ акогйатобогзсМпд, (1971). 26 А, М 12, 19731980,2003198 10 оставитель Т,Горчако .Техред М.Моргентал орректор Н,Ревская едактор В,Трубчен Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушскдя наб., 4/5 аказ 3236 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,Формула и зо бр ете ни яДИФФУЗИОННАЯ ЯЧЕЙКА, состоящая из вакуумно-плотной металлической мембраны, разделяющей два замкнутых 5 объема, снабженных регистрирующими элементами, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и упрощения обслуживания, мембрана выполнена в виде боковой поверхности "0 цилиндра, являющегося катодом газоразрядного счетчика, внутренний объем которого снабжен вентилями для напуска и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме, снабженном вторым счетчиком с вентилями для напуска рабочего и откачки прошедшего через мембрану газов, а катодом второго счетчика является тонкий слой серебра или золота, нанесенный на внутреннюю стеклянную поверхность.