Способ получения поли-п-ксилиленового покрытия

(22) 20,02.8 Комитет Российской Федераци по патентам и товарным знака орскому свидетельст(57) Изобретение относите .способафполучения полимерных покрытий на основеи-ксилилена и может быть использовано вэлектронной, раиотехнической и химической отраслях промышленности, Цельюизобретения являетс: повышение эксплуатационных свойств поли п-,гилиленовогопокрытия, а также ухщснис технологии(51) б С 08 О 61/10 его получения. Изобретение позволяет получать пиролизом ди-п-ксилилена (ДПК) полимерные покрытия на кремнии с содержанием летучих примесей 0,5%, прочностью при разрыве 650 кг/см, влагопоглошением 0,02%, удельным обьем- ОО ню. сп тивлением 710 Омсм, эа )15счет способа, включающего удаление примесей из исходного продукта возгонкой ДПК и легколетучих примесей в вакууме 0 при 100 - 120 С с последующим пропуска- ) а нием возогнанных веществ через узел воз- гонки ДПК нагретый до 80 - 87 С, с осаждением на нем ДПК к одновременным откачиванием неосажденных легколетучих примесей. 2 ил, 2 табл.Изобретение относится к способам получения полимерных покрытий на основе иксилилена и может быть использовано в электронной, радиотехнической, химической и других отраслях промышленности, например, для герметизации изделий радио- и электронной техники, изготовления мембран радиационных шаблонов., в качестве радиационных резистов и т,д,Целью изобратения является улучшение эксплуатациойных свойств покрытий и улучшение технологийего получения.Способ.,разлучения, полимерных покрытий заклирч 4 ется вследующем. Исходное вещество загружали в сублиматор (см, фиг. 1), в камеру полимериэации установки помещали кремниевые пластины, предварительно очищенные в перекисно-аммиачном растворе с промывкой деионизованной водой, после чего объем установки откачивали до остаточного давления 1,3 Па. Вентиль 2 закрывали, открывали вентили 3 и 4, десублиматор 5 (узел возгонки ДПК) при помощи термостата 6 прогревали до температуры 105 С, при этом исходный материал нагревался, сублимировались ДПК и летучие примеси. Проходя через десублиматор 5 (см, фиг, 1 и 2), ДПК осаждался на его внутренней поверхности (зона десублимации), а летучие примеси откачивались насосом 2 и осаждались на ловушке 8 с температурой 20 С. При этом в сублиматоре 1 оставалось 0,5 г невозгоняющихся при 105 С примесей.На ловушке 8 осаждалось 0,8 г примесей, имеющих температуру десублимации ниже 80 С. По окончании процесса сублимации перекрывали вентили 3 и 4, открывали вентиль 2. Вновь проводили возгонку ДПК с последующим его пиролизом в пиролизаторе 9 и полимеризацией продуктов пиролиза,П р и м е р ы 1 - 6,валс:нки ППК, толщиной 15 мкм, размером 50; ":,: мм получали на полированных кремниевь. пластинах путем нагрева в вакууме исходного материала, содержащего ди-п-ксилилен, разделение возогнанных веществ путем осаждения дии-ксилилена на десублиматоре при 85 С и 5 откачки летучих примесей из зоны, повторной возгонки ди-п-ксилилена с последующим его пиролизом и полимеризацией продуктов пиролиза. Усредненные результаты испытаний образцов приведены в табл.10Результаты испытаний образцов, полученные при других значениях; среднем (образец 3), граничном (образцы 1 и 4) ивыходящим за границы (образцы 5 и 6) тем 15 пературных режимов десублимации ДПК,используемых при изготовлении образца 1,приведены в табл. 1,П р и м е р 7, Поступают аналогичнопримеру 1, но в качестве подложек исполь 20 зовали пластины из сплава никель-кобальт(49 НД), а температура десублимации ДПКсоставляла 86 С, Усредненные результатыиспытаний образцов приведены в табл, 1.П р и м е р 8. Поступают аналогично25 примеру 1, но в качестве подложки использовали полиимидные пленки. Усредненныерезультаты испытаний приведены в табл. 1. П р и м е р 9, Пленки ППК размером 50 30 х 50 мм и толщиной 15 мкм получали поспособу-прототипу на полированных кремниевых пластинах путем нагрева исходного материала до 115 С, осаждения возогнанных веществ на ловушке с 60 ОС, повторной 35 возгонки при 128 С осажденных веществ споследующим их пиролизом и полимеризацией продуктов пиролиза на подложках.П р и м е р ы 10 - 12 (влияние температуры нагрева), Поступают аналогично приме ру, только температура нагрева исходногопродукта была 100, 120 и 130 С. Характеристики полученных покрытий приведены в табл. 2.1830915 Таблица 1 Характеристики покрытий на основе поли-и-ксилилена родолжение та ения ДПК на десубли е прочности при разрыве проводи е летучих примесей в пленках ПП ой в инертной среде (поток гел вакуумированием, Погрешности ература не выше 1 С. При темпер происходит,,ОпределениСодержани метрии, проводим предварительным более 0,05 мг, темп ре десублимации свыше 87 и при скорости деформации 5 мм/мич рассчитывали по данным термогравия) при скорости нагрева 10 С/мин с измеряемых величин; потеря веса не1830915 Таблица 2 Влияние режима сублимации на свойства покрытий П р и и е ч а н и я. Для образцов 1 - 8 температура нагрева исходного продукта составляла 110 С. При уменьшении температуры нагрева исходного продукта до ниже 100 ОС происходит резкое уменьшение скорости возгонки исходного продукта вплотьдо прекращения процесса, что приводит к значительному увеличению времени технологического цикла получения покрытия.При увеличении температуры до свыше 120 С происходит нежелательная возгонка менее летучих, чем ДП К примесей, которые в предыдущих случаях оставались бы в кубе (осадке), т.е. не воэгонялись. Это приводит к загрязнению чистого десублимированного ДПК этими примесями, так как температура их десублимации меньше 120 С, т,е. при 87 С (температура десублимации ДПК) они также будут десублимироваться.,Формула изобретенияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-П-КСИЛИЛЕНОВОГО ПОКРЫТИЯ, включающий обработку исходного сырья, содержащего ди-п-ксилилен, возгонк 1 й примесей вякууме, конденсирование паров полученного продукта в десублиматоре, возгонку ди-и-ксилилна в зону пиролиза, проведение пиролиза и полимериэацию продуктово пиролиэа на подложке, 5 тлльиающийся тем, что, с целью повышения эксплуатационных свойств покрытия, а также упрощения технологии его получения, возгонку примесей в вакууме осуществляют при 100 - 120 С, а кон- "0 денсацию паров в десублиматоре проводят при 80 - 87 С с одновременной откачкой легколетучих примесей.18309 15 ыИйР Составитель Н.ХрусталевТехред М.Моргентал ктор цова акт Тираж одписное НПО "Поиск" Роспатент:13035, Москва, Ж, Раушская наб, 4 5 каэ 136 Производственно-издательский мбина: "Патен ", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10