Способ получения тонкодисперсных порошков диоксида циркония

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКО НЫХ ПОРОШКОВ ДИОКСИДА ЦИ (57) Использование: технология пол дисперсных порошков диоксида цирк рамических изделий, Сущность изоб оксинитрата циркония в количестве 3(71) Сибирский химический комбина(72) Дорда ФА Дедов Н.ВИванов ЮЭ,В.; Михайлова НА Сигайпо Вд; СХохлов ВА(56) Авторское свидетельство СССРС 016 25/00, 1982.Авторское свидетельство СССРС 01(л 25/02, 1975.Авторское аидетельство СССРС 018,25/02, 1981.Авторское аидетельство СССР.Ф Козлокуратов ВА й 1114617 тали раствором карбамида с концентр и нагрели до 90 - 100 С Полученный держащий 206,0 г/л циркония обрабо менной струе ппазмотрона Затраты гии на получение 1 кг диоксида циркон 9,5 кВт ч/кг. 2 зл. ф-лы,3 таба 522138, кл. 101 1529, кп. 452177, кл. М 3 СОВЕТСКИХИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СС ог) ОПИСАН к авторско(51) 6 С 01 О 25 02 идетельству ИСПЕРСРКОНИЯ ения тонкоония дпя керетения: соль 0 г обрабоацией 30 г/л раствор, сотали в плаз - электроэнерия составилиИзобретение относится к технологииполучения тонкодисперсных порошков диоксида циркония, применяемых в производстве керамических изделий, в частноститвердых электролитов, высокотемпературных огнеуноров и нагревателей, конструкционных материалов,Цель изобретения - увеличение производительности плазмохимической установки при снижении энергозатрат на единицуготовой продукции.П р и м е р 1. Навески соли оксинитратациркония растворяли по способу-прототипу, т,е. в дистиллированной воде, и предлагаемому способу, заключающемуся вобработке соли оксинитрата растворамикарбамида, нагреве полученной суспензиидо 90 - 100 С.Данные по растворимости оксинитратациркония приведены в табл. 1 и 2.Как следует из данных, приведенных втабл, 1 и 2, обработка оксинитрата циркония12-30 г/л раствором карбамида и последующий нагрев суспензии до 90-100 С приводятк увеличению растворимости оксинитратациркония при содержании карбамида в растворах 12 г/л выше. Увеличение содержания карбамида выше 30 г/л не даетзаметного положительного эффекта, а содержание карбамида менее 12 г/л приводитк снижению содержания циркония в растворе, т.е. к неполному растворению соли.Снижение температуры при нагревесуспензии ниже укаэанного интервала температур приводит к неполному растворению суспензии, увеличение не даетзаметного положительного эффекта,С целью сравнения физико-химическиххарактеристик получаемых порошков диоксида циркония были проведены эксперименты по плазмохимической денитрациирастворов циркония, полученных по способу-прототипу и предлагаемому способу.П р и м е р 2. Растворы оксинитратациркония, приготовленные по известному(растворы 2, 4), подвергали плазменной обработке,Состав Растворов:Раствор 1. Цирконий 100 г/л,.азотнаякислота 120 г/л, Раствор 2, Цирконий 200 г/л, азотнаякислота 266 г/л, исходная концентрациякарбамида 30 г/л,Раствор 3. Цирконий 96 г/л, иттрий 55 г/л, азотная кислота 1 10 г/л,Раствор 4. Цирконий 180 г/л, иттрий10 г/л, азотная кислота 240 г/л, карбамид30 г/л. 3000-4000 С,110 - 130 А,10 Режимы проведения процесса плазменной обработки растворов;расход раствора 21 л/ч,расход распыливающего газа (воздуха)15 0,5 нмз/л раствора,суммарный расходвоздушно-плазменного теплоносителя 24 нмз/ч,среднемассовая тем 20 пература теплоносителя на выходе изплазмотрона. среднемассовая температура в реакционной зоне 1500 оСсила тока на электродахмощность, подведенная к плазменному30 реактору 85-87 кВт,КПД плазмохимической установки 0,63.Данные по физико-химическим свойствам полученных порошков, а также энерге 35 тические характеристики процессаплазмохимической денитрации растворовциркония, проведенного на электродуговомплаэмотроне ЭПД - 104, приведены в табл. 3.Таким образом, предлагаемый способ40 получения порошков диоксида циркония посравнению со способом прототипом обеспечивает увеличение прямого выхода циркония в раствор при растворенииоксинитрата; увеличение. производительно.45 сти плазмохимических установок за счетувеличения концентрации циркония в растворе; сокращение энергозатрат на единицу готовой продукции (диоксида циркония)в 1,8-1,9 раза; уменьшение размера частиц50 оксидов циркония в 1,4-1,7 раза; увеличе.ние однородности частиц по размерам,1805641 Таблица 1 Растворимость оксинитрата циркония Навеска со ли,гизвлечения циркония в растворе Объем приливаемого раствора,Объем полученногораствора,Концентрация компонентов в растворе, г/л(й Н 2)2 СО НМ 03 Ег мл 23,6 41,7 63,4 81,2 100,3 128,1 24,0 48,1 75,0 100 130 67,9 117 165 212 217 64 117 167 207 206 65 105 145 188 210 27,1 67,8 100,8 109,8 132,0 Растворы анализировались на содержание компонентов после фильтрации их черезфильтр "Синяя лента",Приведены исходные концентрации карбамида 2 5 10 15 20 30 2 10 15 20 10 15 20 30 10 20 30 5 10 15 20 30 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 21 22 23 23 24 20 21 22 24 24 20 22 .24 26 34 20 23 25 26 31 21 23 25 28 31 17,1 28,1 40,1 79,2 81,1 100,3 16,9 34,3 85,1 91,2 110,1 27,9 67,9 108,7 128,3 153,1 29,1 69,1 100,2 120,1 147 8 8 8 8 8.12 12 12 12 12 30 30 30 30 30 60 60 60 . 60 60 99,9 80,5 58,6 54,4 51,7 44,7 99,7 87,3 69,1 58,2 49,4 99,3 98,6 95,5 97,3 89,4 99,8 99,6 98,5 96,0 94,5 99,4 97,8 96,3 94,1 88,91805641 ЬТаблица 2 Влияние температуры на растворимость суспенэии 1. Оптическую плотнокюветы 10 мм,2. Содержание циркофильтр "Синяя пента") Примечви змеряли на ФЭКМ, светофильтр Ь я в растворе (и риведено в табл ильтрации его чере Т зико-химические свойства порошков и энергетические характеристики процесса пл мохимической денитрации растворов .1805641 10 Продолжение табл. 3 ф) Энергетичес ф) Без учета с затраты приведены без учета электрическогоржания иттрия в растворе. сточника тока. изоб СОБ ПОЛУЧЕНИЯЫХ ПОРОШКОВ ДИОвключающий термводного раствора оия в плазменной сттем, что, с целью уодительности при снна единицу массытермическому разлводный раствор окси рек Дордантэл Составител ехред М.М М.Керецман Редакт Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента13035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 эказ 1 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго эщфина, 10 Форму 1, СПО ДИСПЕРСН ЦИРКОНИЯ,разложение рата циркомличающийся ния произв энергозатрат продукции подвергают гТОНКОКСИДА ическое ксинитруе, отвеличеижении готовой ожению нитрата.циркония, полученный обработкой соли оксинитрата циркония водным раствО- ром карбамида с последующим нагреванием.2, Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку соли окси нитрата циркония осуществляют водным раство. ром карбамида с концентрацией 12 30 г/л.3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до темпе ратуры 90 - 100 С,