Газодинамический способ определения пористости материалов

(19) 5 6 01 й 15/08 БРЕТЕНВУ ОПИСА К АВТОРСКОМ ВИДЕТЕЛ ЬС Л СО Ф СО близкиагаем о технической сущрешению являет СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРСПАТЕНТ СССР)(71) Московский лесотехнический институт (72) А,С. Щербаков и Н.А, Можегов(56) Колпекин Н.М, Метод вдавливания ртути и его приложение для характеристики пористой структуры адсорбентов. Сб. АН СССР "Методы исследования структуры высокодисперсных и пористых тел, 1953, с,97- 99.Авторское свидетельство СССР М 1368720, кл, 6 01 й 15/08, 1988. Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения пористости материалов со структурой, состоящей из Микропор и супермакропор.Известен способ определения пористости материалов путем нагнетания в пороговое пространство ртути. Согласно этому способу поровый объем распределяют по объему вдавленной в поры ртути,Основным недостатком способа является невысокая точность, возникающая из-за частичного разрушения порового пространства при нагнетании, Поэтому данный способ неприемлем для определения пористости материалов с тонкой дисперсной структуроиНаиболее мпности к предл ому ся 4) ГАЗОДИНАМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ МАТЕРИА(57) Изобретение относится к измерительной технике, Сущность; калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутр 1 исследуе мым материалом, Последовательно до выравнивания давлений осуществляют два перепуска из калиброванной емкости в измерительную лри различных первоначальных давлениях в емкостях. Определяют объем микропор. Снимают футеровкусо стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный поровый обьем по предложенной зависимости. 1 ил,газодинамический способ определения пористости материалов путем перепуска газа иэ калиброванной емкости в измерительную с находящимся в ней исследуемым материалом и измерения температуры окружающей среды и давления в емкостях до и после перепуска,Недостатком такого способа является невысокая точность определения пористости материалов со структурой, состоящей иэ микропор и супермакропор,Значительные погрешности при использовании данного способа возникают вследствие того, что газ не проникает в поры таких материалов, а адсорбируется на их поверхности, поэтому основное расчетное уравнение способа, основанное на эффекте проникновения газа во внутрь порового пространства, оказывается настолько при3 1784874 Ч - объем газового пространства в ка, либрованной и измерительной емкостях после футеровки стенок исследуемым материалом;Чпор" " - объем микропор;Яо-универсальная газовая постоянная;Т - температура окружающей среды;Ткр, Ркр - критические температура и давление;Ь - константа Ван-дер-Ваальса;Й - обобщенная константа; 62 = В/ф, где В - структурная константа; ф - коэффициейт афин ности;ЬМа - масса газа, десорбируемая со стенок калиброванной емкости в процессе перепуска газа;С - константа, постоянная для данного материала, из которого изготовлены калиброванная и измерительная емкости,К - коэффициент, равный М,10, где М - молекулярный вес;6 - масса калиброванной и измерительной емкостей;Я - удельная поверхность материала, из которого изготовлены емкости;И - число Авогадро;Ам - площадь молекулы, занимаемая в адсорбируемом слое;Ри - давление насыщения, определяе. мое из уравнения Рао + Рио 2 Рр Х"(1 20 а ) 1 ао + йо р где х ехР -О Т Я -.аехр .О теР т Рк 25тр Ррер(б,тет ) Я микР 2 Р ближенным, что погрешность достигает величины 30-40/о,Цель изобретения - повышение точности определения пористости материалов.Поставленная цель достигается тем, что 5 в способе определения пористости материалов путем перепуска газа из калиброванной емкости в измерительную, измерения темпЕратуры окружа)ощей среды и давлений в емкостях до и после перепуска газа 10 калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема) футеруют изнутри исследуемым материалом, последовательно до выравнивания давлений осуществляют два перепуска из калибро ванной емкости в измерительную при различных первоначальных давлениях в емкости, затем из уравненияС 2)" и- индексы первого и второго пере пуска газа,определяют присущий для данного материала параметр 2, затем по данным одного из произведенных перепусков газа из уравне- ния(3) определяют объем микропор Чпор, после этого снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепускэ газа определяют суммарный пороговый объем из уравненияудир тМРр Риф- ь ) уа(Рао Ррф)фа(тхь-Рр+Рао Каехр -О,Т Ю -- р -ехР -Оет 6 -С 1 Ра,(Р 19-Р/РфФ(С )Ро(Рх 0 Рр/Ре)Сф(сРрИ 1 Т Мм здесь Рао, Рио, Рр - первоначальные давления в калиброванной и измерительной емкостях и равновесное давление в них после перепускэ газа;Ча - номинальный объем калиброванной и измерительной емкости;(/ЦР/Р;) =1 е)г 6) где Р; - текущее давление; Чпор - суммарный поровый обьем, На чертеже представлена схема одного из возможных устройств, реализующих и редложен н ы й способ.Устройство состоит из калиброванной емкости 1 и измерительной емкости 2, соединенных между собой трубопроводом е электропневмоклапаном 3, Для нагнетания воздуха калиброванная емкость 1 снабжена участком трубопровода с электропневмоклапаном 4, соединяющим ее с баллоном 5 со сжатым воздухом, а измерительная емкость 2 для стравливания воздуха в атмосферу - участок трубопровода с электропневмоклапаном 6. Для измерения давления калиброванная емкость 1 снабжена манометром 7.Определение пористости материала производится следующим образом.Калиброванную и измерительную емкости 1 и 2 одного номинального объема футеруют изнутри исследуемым материалом 8, Затем в калиброванную емкость 1 через электропневмоклапэн 4 подают из баллона 5 определенную порцию газа, фиксируютманометром 8 первоначальное давление вкалиброванной емкости 1 Рао", давление визмерительной емкости 2 Рао" равно атмосферному. После этого открывают клапан 3,давление в емкостях 1 и 2 уравновешивается и манометром 7 измеряют величину равновесного давления Рр". Далее закрываютклапан 3 и открывают клапан 6, стравливаяизлишки газа из емкости 2 в атмосферу,Затем в той же последовательности осуществляют второй перепуск газа из калиброванной емкости 1 в измерительную емкость2, но при первоначальном давлении в калиброванной емкости 1 Рао аРао" Манометром 7 измеряют величины давлений Рао иГ 8 ЕЕ ЕЕРрС учетом явления адсорбции уравнениегазового баланса в емкостях 1 и 2 имеет видРехР( Ре 1 РР)е ) р РР 81 хехР(ре 1 Рр,1) Ре)1(т)здесь помимо известных параметров Чт -объем тела, площади боковых стенок которого равны площади футерованных исследуемым материалом 8 стенок емкости 1 (2)без учета объема супермакропор; Чпорсобъем супермакропор,С учетом того, что Чт =Ч и Ч+ Чпор ФОсуравнение (7) после преобразований примет вид:Мерерге "-,"( (8"РР(рР-)-"Веехр(ее 111( - ) Ре)рхехр 18 е 1 )е, )Р - Р 1(8)В уравнении (8) две неизвестных величины: объем микропор Чпорф и обобщенная константа %.Совместным решением двух уравнений(8) при различных значениях Рао, Рис и Рр(при первом перепуске газа эти параметрыимеют индекс ", при втором - индекс )получается расчетное уравнение (1) для определения обобщенной константы ф, Значения х" и х .определяют путемподстановки значений параметров в уравнение (2), соответствующих первому и второму перепуску газа,После определения константы 6) поданным одного из перепусков газа из уравнения (3), полученного после преобразования уравнения (2), определяют обьеммикРопоР Чпорм. Затем снимают фУтеРовку со стенок калиброванной емкости 1, оставив ее на стенках измерительной емкости2, и вновь осуществляют перепуск газа из емкости 1 в емкость 2 описанным выше образом,Уравнение газового баланса в емкостях 1 и 2 будет иметь вид: 10где ЬМа - масса газа, десорбируемая со стенок калиброванной емкости 1 в процессе перепуска газа, определяется иэ уравнения (6).После преобразования уравнения (9) получится следующее уравнение для определения объема супермакропор: 15 20 Ч, й,ТЧре.рхе 8 хер-Ра(рае Р/)хьМархт, сеееар р 88 ИРЕррораР+"88 О ( )25 здесь величина Й определяется из уравнения (5), подставив в него значения параметров Рао, Рио и Рр, полученные при последнемперепуске газа,Так как суммарный поровый объем ра 30 вен Чпор = Чпор + Чпор, то значение егомик сопределяется уравнением (4) с учетом уравнений (5) и (6).П р и м е р. Измеряли пористость образцов из прессованной мелкой и крупной про 35 волоки, Общий объем образцов был равен8534,92 смэ, объем проволоки 7405,36 смз,Обьем образцов и диаметр проволоки определяли с помощью штангенциркуля с точностью до 0,01 мм, длину проволоки в40 образцах - рулеткой с точностью до 1 мм.Суммарный поровый объем составил1129,56 см, Номинальный обьем калибро-ванной емкости 1, как и измерительной емкости 2, был равен 9,87 л,45 Образцами футеровали внутренниестенки калиброванной и измерительной емкостей 1,2. Дважды перепускали гаэ из калиброванной емкости 1 в измерительнуюемкость 2 при следующих начальных усло 50 виях; Рао = 860,3456 мм рт.стРао =1135,7561 мм рт.ст., Рио = Рио" = 761 ммрт.ст. Давление измеряли манометромМПА0,07 класса точности. После первогоперепуска равновесное давление Рр"55 324,2128 мм рт.стпосле второго Рр =396,4134 мм рт.ст.Затем иэ уравнений (1), (2) определялизначение обобщенной константы б, который оказался равен 2,4,10, а из формулы)( дахр -Еет 01 -- -2 ехр.едет Е - -". +ааар Еат Ев та а)а) и и- индексы первого и второго пере- пуска газа определяют присущий для данного материала параметр б, затем по данным одного из перепуска газа из уравненияЧми)ь рРао Р Рио - 2 Ро -"ии -- " "к(3) - обьем микропор Чпор", который равнялся 0,42 литра, Далее снимали футеровку со стенок калиброванной емкости 1 и вновь осуществляли газовый разряд при Рао = 882,4245 мм рт.ст., равновесное давление составило Рр = 366,4176 мм рт.ст. После этого из формулы (10) с учетом равенства (5) и (61 определяли обьем оупермекропор Чпор = 0,139 литра, Общий объем пор одной фУтеуовки определил как Чпор = Чпормик + Чпор = 0,42 + 0,139 = 0,599. Так как объем футеровки калиброванной и измерительной емкостей 1,2 равны, то истинный поровый объем определяли как половину порового объема всех образцов: Чист = 1,12956:2 = 0,565 л. Ошибка определения при этом составила 1,1%,Способ позволяет повысить точность определения пористости материалов, так как в нем учитывается адсорбция как на стенках емкостей, так и на материале,, Формула изобретенияГазодинамический способ определения пористости материалов путем перепуска газа из калиброванной емкости в измерительную, измерения температуры окружающей емкости среды и измерения давлений в емкостях до и после газового разряда, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения точности измерения, калиброванную и измерительную емкости одного номинального объема футеруют изнутри исследуемым материалом, последовательно до выравниват ния давлений осуществляют два перепуска из калиброванной емкости в иэмерительну 1 о при различных первоначальных давле-, ниях в емкостях, затемиз уравнения определяют объем микропор Чпор, после этого снимают футеровку со стенок калиброванной емкости и после перепуска газа определяют суммарный пороговый обьем 5 Чпор из уравнениямин"а енр -е,те 1 -- " -енр.ете С(Рао/РИ 1 О ао/РИ 9 то 4 Рао/РИЗ О РрРИ)йе)сч)рта Яд т т 15 Рао, Рио, Рр - первоначальные давленияв калиброванной и измерительной емкостяхи равновесное давление после перепускагаза разряда;Ч, - номинальный объем калиброван ной и измерительной емкостей;Ч - объем газового пространства в калиброванной и измерительной емкостях после футе ровки стенок исследуемымматериалом;25 Во-универсальная газовая постоянная;Т - температура окружающей среды;Ткр, Ркр - критические температура идавление;Ь - константа Ван-дер-Ваал ьса 30, % - обобщенная константа; о 2 = В/3;В - структурная константа;3 - коэффициент афинности;Ь Мк- масса газа, десорбируемая состенок калиброванной емкости в процессеперепуска газа;С - константа, постоянная для данногоматериала, из которого изготовлены калиброванная и измерительная емкостиК - коэффициент, равный М.102,где М - молекулярная масса;0 - масса калиброванной и измерительной емкостей;Я - удельная поверхность материала, иэкоторого изготовлены емкости;й - число Авогадро;Ам - площадь молекулы, занимаемая вадсорбируемом слое;Рп - давление насыщения, определяемое из уравнения1784874 Составитель Т.МикулинаРедактор Т.Горячева. Техред М,Моргентал Корректор:О,Густ Подписноеретениям и открытиям при ГКНТшская наб., 4/5Ф изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород,.ул.Гагарина, 10 аказ 4360 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изоб СССР 113035, Москва, Ж, Рау