Способ изготовления композиционных материалов

СОВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9, В 22 ГЗ/26 5 С 22 БРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬ кии нсти,Бусалаев, И.А,Соловьев, Ю.И.РВ.А,Гулевскийрское свидетельство СССР5, кл, В 22 О 29/02, 1971.ент США56, кл. В 22 Е 3/02, 1981,(72) И.дбенчик(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Использование: получение композиционных материалов пропиткой пористогокаркаса-основы расплавленным металлом Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при получении композиционных материалов (далее КМ) пропиткой пористого каркаса-основы расплавленным металлом.Известен способ пропитки пористого тела металлом, при котором пористое тело .предварительно нагревают и дегазируют в вакуумной печи, затем пропитывают при пониженном давлении металлом и подвергают в металлической форме воздействию избыточного давления до 100-200 МПа (см. пат. ФРГ М 2413977, кл, В 22 Е 3/26, опубл.01.12,77).Недостатком этого способа являются вэрывоопасность из-эа применения сжатого газа для создания избыточного давления и высокая себестоимость КМ за счет высокой стоимости оборудования для пропитки (стоимость гаэостата составляет от 400 тыс, до 1,5-2 млн долларов). лучения КМ, ас помещаютматричного вакуума над ропитку, соавление над и. а,с. СССР 9/02. заявл. пр по сп м ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ.,Ы 1759932 А 1 Сущность изобретения; заготовку погружают в расплав матричного сплава, проводят вакуумную дегаэацию, нагревают, повышая температуру расплава на величину Ь т, и проводят пропитку заготовки расплавом.При этом Ь =Чп+ЧоРд/Чоф - д), где Чп - объем открытых пор заготовки; Чо - исходный объем расплава до нагрева; Р - давление пропитки; д - сжимаемость матричного сплава при температурах пропитки, /3,9 - соответственно коэффициенты объемного расширения матричного сплава и материала емкости в диапазоне температур пропитки. В качестве расплава используют расплав свинца, а в качестве заготовки - графит, 1 табл., 2 ил. Известен также способ получения КМ, при котором армирующий каркас предварительно вакуумируют с одной из его сторон, а с противоположной подвергают пропитке матричным сплавом под давлением до 100 МПа, не прекращая вакуумирования (см. заявку Японии М 62 - 67134, м,кл, В 21 С 23/00 эаявл, 19.09,85, опубл, 26.03.87),Недостатками этого способа являются его взрывоопасность и высокая себестоимость получаемого КМ по указанным причиИзвестен также способ по и котором армирующий карк д зеркало расплавленного ава. дегазируют созданием тричным сплавом и ведут и вая избыточное газовое д калом матричного сплава (с 416155, М. кл. В 22 О 2 12.71, опубл. 04.07.74)Недостатками этого способа являются его взрывоопасность и высокая стоимость получаемого КМ по указанным причинам.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ горячего изостатического прессования порошков, при котором навеску уплотняемого порошка, находящуюся в герметичной оболочке, помещают в камеру, заполняемую рабочей жидкостью, затем изменяют температуру рабочей жидкости, осуществляя ее термическое расширение, в результате чего к порошку прикладывается всестороннее давление и он уплотняется (см. пат. США М 4264556, М.кл. В 22 Р 3/02, заявл, 27,08,79, опубл.28.04,81). 8 этом способе достигнута взрывобезопасность процесса. Снижена также себестоимость получаемых материалов за счет снижения стоимости оборудования.Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является возможность получения КМ.низкого качества в связи с тем, что не регламентируется температура нагрева рабочей жидкости (например, расплава матричного сплава). При недостаточно высокой температуре величина расширения рабочей жидкости и создаваемое при этом давление недостаточны для обеспечения требуемой степени заполнения открытых пор армирующего каркаса матричным сплавом; при чрезмерно высокой температуре нагрева величина термического расширения расплава и создаваемое давление настолько велики, что вызывают местные разрушения структуры армирующего каркаса (разломы стенок между открытыми и закрытыми порами, появление трещин),Целью изобретения является повышение качества КМ,Для этого в способе изготовления композиционных материалов, включающем погружение пористого тела в расплав матричного сплава, вакуумную дегазацию, пропитку под действием избыточного давления,.получаемого за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости для пропитки, последующие охлаждение и кристаллизацию, термическое расширение расплава осуществляют повышением температуры расплава от начала к концу пропитки на величину Ь, равную - - - , где Чп - объем открытыхЧ+ЧОР дЧо с)пор: Чо - исходный обьем расплава в емкости для пропитки при температуре начала пропитки; Р - давление, требуемое для пропитки; д - сжимаемость матричного сплаватур пропитки 20 матричного сплава расплава свинца, а в ка-,честве пористого тела графита позволяет получать композиционный материал, широ 30 45 вом 3, полностью покрывая им армирующийкаркас 1, герметично закрывают емкость 2 (фиг. 1) сменной крышкой с газоотводной трубкой (фиг, 2), производят вакуумную дегазацию армирующего каркаса созданием 50 55 10 15 35 40 при температуре пропитки; 3,/Зс - соответственно коэффициенты объемного расши. рения матричного сплава иматериала емкости для пропи ки в диапазоне темпераПри этом в качестве расплава матрично- . го сплава используют расплав свинца, а в качестве пористого тела - графит,Определение Л т по приведенной метрической зависимости позволяет учесть величину нагрева, необходимую для компенсации объема открытых пор армирующего каркаса за счет термического расширения матричного сплава, и обеспечивает создание требуемого давления пропитки Р, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор каркаса матричным сплавом.Использование в качестве расплава ко применяемый в химической промышленности для изготовления подшипниковскольжения и торцовых уплотнителей, работающих в агрессивных средах. Схема осуществления способа представлена на фиг, 1 и 2.Способ осуществляют следующим образом.Армирующий каркас 1 располагается в емкости 2 для пропитки под слоем расплавленного матричного сплава 3, полностью заполняющего рабочий объем емкости для пропитки. Армирующий каркас удерживается под слоем матричного сплава захватом 4. Емкость для пропитки герметично закрывается крышкой 5 (фиг, 1).При осуществленил способа размещают армирующий каркас 1 в захвате 4 на дне емкости 2, нагревают емкость с каркасом 1 до температуры на 30-200 С выше температуры ликвидус матричного сплава, заливают емкость 2 расплавленным матричным сплавакуума над слоем матричного сплава, поддерживая температуру последнего на 30- 200 С выше его температуры ликвидус, снимают сменную крышку(фиг. 2), доливают матричный сплав в емкость 2 до верхнего ее обреза, герметично закрывают емкость 2 крышкой 5 (фиг. 1) и производят нагрев этой емкости от начала к концу пропитки на Ь 1 с изотермической выдержкой при давлении510 внутренний диаметр 125 мм, высота внут 20 25 30 5055 ный КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией матричного сплава в порах,П р и м е р 1, По предложенному способу был получен КМ графит-свинец с использованием графита марки ГЭ имеющего открытую пористость 18 об.7 О, Образец графита был выполнен в виде цилиндра диаметром 50 мм и высотой 50 мм, Таким образам, объем графитового каркаса составлял 98,125 см, объем пор в каркасе Чп составзлял 17,6625 см . Емкость для пропитки была выполнена в виде толстостенного стакана из стали 12 Х 18 Н 10 Т, герметично закрываемого крышкой. Размеры стакана: реннего цилиндра 250 мм, толщина стенки 20 мм.,Внутренний объем емкости для пропитки составлял 3066,406 см, На дно емкости для пропитки в специальное удерживающее приспособление устанавливали графитооый каркас и нагревали емкость до 400 С, Одновременно в тигле расплавляли свинец, нагревая его также до 400 С, Затем расплав свинца заливали в емкость для пропитки до половины ее оысоты с тем, чтобы расплав покрывал графитовый каркас, после чего емкость закрывали крышкой с газоотоадной трубкой и вакуумировали до давления 5 х 10 лм рт,ст. с выдержкой 10 - 15 мин при 400 С. При этом происходила вакуумная дегазация графитового каркаса. Затем снимали крышку с гаэаотводной трубой, доливали свинец с температурой 400 С до верхнего обреза емкости для пропитки с появлением на этом обрезе выпуклого мениска жидкого свинца, герметично закрывали емкость сплошной крышкой с удалением избытка свинца и обеспечением отсутствия в емкости газовых пузырей и нагревали емкость до требуемой температуры, обеспечивая заполнение открытых пор каркаса расплавом матричного сплава за счет повышения давления в емкости при термическом расширении свинца,По техническим данным оптимальным давлением при пропитке графитового каркаса указанного типа металлом является 15+3 МПа. Определение величины нагрева Ь производилось по приведенной математической зависимости, При этом значение Р - Д для свинца и стали 12 Х 18 Н 10 Т взяли из собственных экспериментов и приняли с точностью до 2,5 о ) равным 50 х 10 1/град для интервала температур 400-600 С. Значение д для свинца, равное 4,25 х 10 Па взяли из литературных данных, как среднее для интервала температур 450-550 С,35 40 45 Объем свинца в емкости для пропитки при температуре начала пропитки раоен разнице между внутренним объемом емкости для пропитки и объемам пропитываемого образца. Таким образом. Ч,= =2968,281 см .Далее определяли температуру нагрева матричного сплава, позволяющую получить давление пропитки, равное 12 МПа и находящееся на нижнем пределе оптимального диапазона. При этом температуру начала пропитки принимали равной 400 С.= 129,2 С.Таким образом, прапитка производилась при 529 С.Нагрев стакана при пропитке производили в шахтной печи сопротивления, Иэотермическая выдержка при 529 С составляла20 мин, после чего КМ извлекался иэ расплава и охлаждался на воздухе.Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки)оценивалась по удельному весу КМ до ипосле пропитки, структура КМ оцениваласьпо результатам металлографических исследований,Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 2. По предложенному способубыл получен КМ, аналогичный описанному впримере 1,Пропитка производилась при давлении15 МПа, что обеспечивалось температуройнагрева матричного сплава и емкости дляпропитки, равной 532 С.Результаты испытаний КМ приведены втаблице.П р и м е р 3, По предложенному способубыл получен КМ, аналогичный описанному впримере 1.Пропитка производилась при давлении18 МПа, что обеспечивалось температуройнагрева емкости для пропитки, равной535 С.Результаты испытаний КМ приведены втаблице.В сравнении с получением КМ по способу-прототипу(пат, США М 4264556, М.кл. В22 Р 3/02, эаявл. 27,08.79, опубл. 28.04.81)предлагаемый способ позволяет повыситькачество КМ за счет точного дозирооания1759932 Композиционный материал графит-свинец Температуразаливки (на цала пропит ки), С теилерату- давление Оре я в " ра е конце пропитки, песики пол пропитки, НПа лавлениен, С мии Степеньзаполненияоткрытыхпор, г Не заполнены некоторые мелкиепормТо аеИе залеплены микроскопическиепоры По предлагаемому способу 400 З 7,1. О,З 5822 529 12 20 400 400 532 535 66,722 75,2 22 38,0 г 0,3 38,5 ф О,З 15 18 20 20 272 2 526 400 По способу-прототипу (пат, Сад 1 г 4264556, кл, В 22 Р 3/02, заевлоно 27,08,79, опубгн. коа, 28,04.81 34,2 . 0,4 20 Нв заполнены мелкие и ивкоторывкрупные доры, лмхое заполнениецентральной части каркаса 31,3 2 400 112,7210 20 Есть уцастки с разруваннойструктурой графита величины нагрева расплава матричного сплава и получения термического расширения последнего, приводящего к созданию требуемого давления пропитки и заполнению открытых пор графитового каркаса, 5 Формула изобретения1. Способ изготовления композиционных материалов, включающий погружение пористой заготовки в расплав, вакуумную 10 дегазацию, нагрев и воздействие избыточным давлением на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости, последующее охлаждение и кристаллизацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 15 ЧтО, С ЦЕЛЬЮ ПОВЫЦВЕНИЯ КачЕСтеа КОМПОЗИ- ционного материала, в качестве расплава используют расплав матричного сплава, а при нагреве дополнительно проводят пропитку заготовки, при этом температуру рас плава повышают на величину Лт, рассчитываемую по формуле где Чп - объем открытых пор заготовки;Чо - исходный объем расплава до нагрева;Р - давление пропитки;д - сжимаемость матричного сплава при температуре пропиткиР,Рс - соответственно коэффициенты объемного расширения матричного сплава и материала емкости в интервале температур пропитки.2. Способ по п.1, отл и ч а ю щи йс я тем, что при пропитке в качестве расплава матричного сплава используют расплав свинца, а в качестве пористой заготовки -графит,Прочность КН мз результаты иеталлоскатие, НПа графицеских исследова- ний1759932 ктор: Л. филь Редактор М. Стрельников Прои каз 3158 ВНИИП оставитель И. Бусалаехред М.Моргентал Тираж Подписное осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, РауаСкая нэб., 45