Гигрометр

(5)5 О 01 Й 5/02 И САНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) В.Н,Дятлов, Г.А.Паутов и В.А,Семенов (53) 543.21 (088.8)(56) Авторское свидетельство СССР М 554487, кл, 6 01 й 25/26, 1976.Контрольно-измерительная техника. - Экспресс-информация ВИНИТИ, 1988, М 24, с. 36-40.(57) Использование; изобретение относится к устройствам для исследования и анализа материалов, а именно к гигрометрам, и может быть использовано в нефтяной, газовой химической и других отраслях промышленИзобретение относится к устройствамдля исследования и анализа материалов, вчастности для определения влагосодержания, а именно к гигрометрам, и может бытьиспользовано в нефтяной, газовой, химической и других отраслях промышленности,например, для анализа содержания влаги вуглеводородных газах,Известны кварцевые гигрометры, влагочузствительные элементы которых представляют собой пьезокварцевые резонаторы с: нанесенными на их поверхность сорбирующими влагу пленками, изготовленными на основе керамических или полимерныхматериалов (полиамид. силикагель и др,).Однако подобные устройства не удовлетворяют требованиям обеспечения высоности для опред частности для влаги в углевод изобретения сос гигрометре, вклю сталла кварца форме диска и и ной пленкой анг содержит допо снабженных выв такта располож торцовых сторон но друг относите расположен на о и выполнен охва одинаковым заэ контакт, причем на влагочувствит еления влагосодержания, в определения содержания ородных газах, Сущность таит в том, что в известном чающем резонатор из кри- АТ-среза, выполненный в окрытый влагочувствительидрида кислоты, резонатор лнительно три контакта, одами, При этом два конены на противоположных ах резонатора симметричльно друга, Третий контакт дной из сторон резонатора тывающим по периметру с ором содержащиися на неи на оба эти контакта нэнесеельная пленка. 2 ил. кой точности измерений; Одним иэ основных факторов, ухудшающих характеристики кварцевых гигрометров, наряду с температурным дрейфом, изменениями изотермы сорбции, связанными со старением и деструкцией полимерных пленок, является значительный гистерезис характеристик влажности, обусловленный процессами адсорбции и десорбции во влагочувствительных пленках, что оказывает влияние на точность измерений.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является кварцевый гигрометр, включающий резонатор из кристалла кварца АТ-среза, покрытый влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты. Известный гигрометр содержит также на 1744590резонатора,гревательные элементы, которые служат для установления равновесия между адсорбцией и десорбцией влаги полимерной пленки, Чувствительный элемент (резонатор из кристалла кварца), покрытый влагочувствительной пленкой, помещен в перфорированный кожух из нержавеющей стали, туда же помещены нагревательные элементы (силовые транзисторы) и датчики температуры (терморезисторы).При нагреве нагревательных элементов температура вблизи пьезосорбционного чувствительного элемента поддерживается выше температуры окружающей среды, процесс десорбции ускоряется и устанавливается его равновесие с адсорбцией на поверхности пленки. При наличии постоянно поддерживаемого равновесия устраняется явление гистерезиса.Однако такой гигрометр обладает целым рядом недостатков: устройство само по себе получается громоздким за счет наличия кожуха, нагревательных, элементов (транзисторов) и датчиков температуры; необходима довольно сложная система стабилизации температуры. Кроме того, измерения с высокой точностью и достоверностью достигаются только при проведении измерений в потоке газа, поскольку в неподвижном газе в замкнутом объеме перфорированного кожуха устанавливаются свои влажностные характеристки, отличные от характеристик анализируемой среды, окружающей кожух с датчиком.Все эти факторы снижают точность и достоверность измерений.Цель изобретения - повышение точности и достоверности измерений.Резонатор гигрометра содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами, при этом два контакта расположены на противоположных торцовых сторонах резонатора симметрично относительно друг друга, а третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и выполнен охватывающим по периметру с одинаковым зазором относительно одного из симметрично расположенных контактов, причем на оба этих контакта, включая зазор между ними, нанесена влагочувствительная пленка, выполненная в виде кольца, оставляющего часть поверхности контактов непокрытой пленкой,Наличие двух симметрично расположенных контактов, снабженных электрическими выводами, позволяет включить резонатор в электрическую схему автогенератора колебаний и возбудить колебания 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Третий контакт расположен на одной из сторон резонатора и охватывает по периметру с одинаковым зазором содержащийся на ней контакт. Оба эти контакта, снабженные электрическими выводами, обеспечивают электролиэ поглощенной пленкой влаги,Контакты эти находятся под влагочувствительной пленкой, при этом пленкой покрываетсяя не вся поверхность контактов для обеспечения наилучших условий процесса электролиза. Если бы пленкой была покрыта вся поверхность контактов, то электролиз бы проходил в объеме пленки, тогда как основная масса влаги собирается на поверхности, При этом значительно замедлился бы процесс электролиза, и как следствие, равновесие было бы нарушено,В качестве влагочувствительной пленки используют пленку из ангидрида кислоты. в частности пятиокиси фосфора, поскольку она интенсивно поглощает влагу и, кроме того, позволяет эффективно осуществлять злектролиз поглощенной воды, тогда как для других пленок скорость электролиза значительно меньше.На фиг. 1 и 2 представлены соответственно общий вид гигрометра со стороны боковой поверхности и с торца,Гигрометр, содержащий резонатор 1 из кристалла кварца, выполнен в форме диска, На противоположные поверхности резонатора нанесены платиновые или родиевые контакты 2 и 3. Контакт 3 по размерам, форме и расположению в точности соответствует контакту 2,К контактам 2 и 3 припаяны электрические выводы 4 и 5 соответственно, Контакт 6 выполнен в форме кольца, охватывающего конакт 2, и разделен с ним непрерывным зазором. Контакт 6 выполнен из того же материала, что контакты 2 и 3, и может быть нанесен как с одной стороны резонатора, так и с обеихНа фиг, 1 показан случай одностороннего нанесения контакта 6. К контакту 6 припаян электрический вывод 7, Поверх контактов 2 и 6 нанесена влагочувствительная пленка 8, при этом пленкой покрыта часть поверхности контактов 2 и бтак, что, подавая разность потенциалов между выводами 4 и 7, можно осуществлять электролиз влаги в пленке фосфорного ангидрида, Таким образом, выводы 4 и 5 служат для возбуждения пьезоэлектрического разложения влаги, сорбированной пленкой 8.Величина зазора по всему периметру контакта 6, а также между его разрезными краями и частью контакта 2 с выводом 4 может составлять от десятых долей миллиметра до нескольких миллиметров и определяется в каждом конкретном случае в эави- При измерениях без электролиза предсимости диапазона измеряемой влажности, варительно осушенная пленка при задантолщины влагонепроницаемой пленки(т.е. ных температуре То, давлении газа Ро, иважно - "промокает" пленка насквозь или влажности Яо сорбирует йосле установленет), размеров резонатора и пленки, а также 5 ния равновесного состояния определенноепараметров процесса электролиза и мате- количество влаги е в соответствии с изориала самой пленки. термой сорбции. При этом установится опРазмеры контакта 2 определяются тре- ределенная частота резонансныхбованиями к созданию кварцевых резонато- колебаний пьезокристалла , определяеров; в выбранном. нами типе серийно 10 мая массой па, Таким образом,установитсявыпускаемых резонаторов контакт 2 имеет соответствиедиаметр 5-6 мм, а сам диск кварцевого ре- В/опса ф 1 а (1)зонатора - диаметр 10-12 мм; при этом ре- Зто соответствие будет строго выползонансная частота колебаний составляет няться при соблюдении условий(РО, То) для5 - 0 МГц, что принято считать оптимальны влажности газа Ио. Таким образом будетми величинами для разработки электронной обеспечена воспроизводимость этой связичасти гигрометра, Размеры внешнего кон- междуна/Оиб,такта 6 при этом составляют 7 - 10 мм в диа- Одним из существенных недостатковметре, При этих размерах контактов сорбционных гигрометров является больвлагочувствительная пленка представляет 20 шое время последействия при десорбциисобой кольцо с внутренним диаметром 1-2 влаги с гигроскопического покрытия, Этотмм и внешним 8 - 9 мм. Площадь пленки при недостаток особенно существенно сказываэтом вполне достаточна для обеспечения ется при измеуениях микроконцентрацийчувствительности гигрометра в диапазоне паров воды (10 - 10 ) и заключается в том,порядка 1 - 10 ррт; дальнейшее увеличение 25 что процессы десорбции протекают в десятчувствительности возможно при испольэо- ки и сотни раз дольше, чем процессы сорбвании дисков резонатора с двусторонним. ции. Время десорбции может составлять 1 чпокрытием, и более. При меньшем времени измеренияГигрометр работает следующим обра- инерционность процесса десорбции восп 30 ринимается как гистерезис.При прохождении влажного газа над по- При измерении влаги в динамическомверхностью пленки 8 происходит поглоще- режиме (при наличии электролиза) при зание воды пленкой по реакцииН 20 + Р 20 = 2 НРданных тех же условиях Т Р Ио о и о для2 + 205 = 2 НРОз, газовой фазы и кристалла скорость сорбцииПри этом масса пленки увеличивается, 35 влаги определяется параметрами То, Ро иа это приводит к изменению частоты коле- И и свойствами пленки. Поскольку нарядунбаний резонатора 1, включенного за счет с процессом сорбции идет процесс приналичия контактов 2,3 в электрическую схе- дительной десорбции, то этот процесс такУму автогенератора колебаний посредством же характеризуется определенной40 скоростью, которая определяется токомОдновременно с этим происходит алек- электролиза (при прочих равных условиях),тролиз поглощенной влаги за счет подачи Необходимым условием для реализацииразности потенциалов на выводы 4 и 7 по возможности измерения влажности газа вэтом случае является задание определенреакции:2 НРОз = Н 2+ (1/2)02+ Р 205. 45 ной скорости десорбции, т,е. определенного тока электролиза 10, которыйВ результате устанавливается динами- поддерживается неизменным в процессеческое равновесие, которому соответствует измерений и служит характеристикой принекоторая равновесная концентрация по- бора.глощенной воды и некоторая резонансная 50частота колебаний. Таким образом, в процессе измеренияПри изменении влажности анализируе- влажности в динамическом режиме в пленмого газа происходитсмещение равновесия ке при То, Ро и Яо устанавливается некаяи изменение равновесной концентрации равновесная масса влаги то, которой соотпоглощенной влаги, а следовательно, и ре ветствует частота о, При этом обеспечивазонансной частоты колебаний пьезокри- ется соответствиесталла (резонатора 1).Измеряя частоту колебаний, можно су- Зто соответствие будет выполнятьсядить о величине влажности анализируемой всегда при воспроизведении условий Юо,среды.Ро, То и при постоянном, для данной пленки.При повышении влажности скоростьсорбции начинает превышать скорость десорбции и устанавливается новая равновес ная масса и частота, соответствующая изменившейся влажности. В этом случае процесс принудительной (эа счет электролиза) десорбции несколько "тормозит" процесс установления нового равновесия 10 сорбция-десорбция, поскольку в отсутствие электролиза это равновесие установилось бы немного быстрее. Но поскольку скоростьсорбции в десятки и сотни раэ выше скорости естественной десорбции, то при опти мальном выборе тока электролиза влияние принудительной десорбции на скорость установки нового равновесия при повышенной влажности незначительно. При понижении влажности скорость принуди тельной десорбции значительно превышает скорость естественной десорбции и играет определяющую роль в процессе установле- ния нового динамического равновесия, сокращая время этого процесса в десятки и 25 сотни раз,Таким образом, устраняются гистерезисные явления и улучшаются динамические характеристики датчика влажности.При этом равновесная концентрация погло щенной воды для каждого значения влажности газа имеет строго определенное значение и соответствует строго определенной частоте колебаний пьезокристалла; Измерение этой равновесной концентрации 35 не является необходимым, достаточно определить соответствующую частоту и произвести калибровку датчика в координатах влажность газа - частота, При заданном токе электролиза и прочих равных условиях эта зависимость будет воспроизводиться с высокой степенью точности до тех пор, пока не станут сказываться явления старения и износа пленки и датчика.Использование изобретения.при создании приборов для определения влажности позволяет повысить точность и достоверность измерений не только в потоке газа, но и в замкнутом обьеме эа счет отсутствия кожуха, нагревательных элементов, что обеспечивает непосредственный контакт датчика с измеряемой средой. Формула изобретения Гигрометр, включающий резонатор из кристалла кварца АТ-среза, выполненный в форме диска и покрытий влагочувствительной пленкой ангидрида кислоты, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и достоверности измерений, резонатор содержит дополнительно три контакта, снабженных выводами, при этом два контакта расположены на противоположных торцевых сторонах резонатора симметрично относительно друг друга, а третий. контакт расположен хотя бы на одной из сторон резонатора и выполненохватывающим по периметру с одинаковым зазором относительно одного из симметрично расположенных контактов, причем на оба этих контакта, включая зазор между ними, нанесена влагочувствительная пленка в виде кольца, покрывающего часть поверхности обоих контактов,, Осауленко е оиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 аказ 2193 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб.4/5