Способ извлечения иода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ роизводственно Игнатова, И, А,к,А, Г. Жилин и 45,Ия ИОДАтся к способу издержащих раствоов, сточных вод и ляет повысить сте,За ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗОБРЕ(57) Изобретение относивлечения йода из йодсоров (природных рассолт,д,). Изобретение позво Изобретение овлечения иода изров (природных ра и т,д.).Наиболее близким техническим решением является способ извлечения иодида, согласно которому рассол, содержащий иодид, пропускают с заданной скоростью через слой анионообменной смолы, При появлении в отработанном рассоле на выходе из аппарата иодида процесс сорбции прекращают, Анионообменную смолу обрабатывают. подкисленным минеральной кислотой раствором иодата (например, МаОЗ) для окисления иодида в фазе анионита до иода элементарного, Затем снова повторяют цикл сорбции иодида из природного рассола, Цикл сорбция - окисление повторяют многократно (25 - 40 раз) до полного насыщения анионита иодом тносится к технике изиодсодержащих раствоссолов, сточных вод 1738752 А 1 505 С 01 В 7/14;. С 02 Е 1/4 пень извлечения йода на 15% (с 80 до 95%) Способ включает адсорбцию йодида анионообменной смолой, окисление сорбированного иодида в фазе анионита подкисленных раствором иодата калия или натрия, элюирования иода с йод-ионита, получен ие иод н ых концентратов. П ри этом на стадии сорбции используют предварительно насыщенный йодом с массовой концентрацией 50 - 150 г/дм анионит, взятый в3количестве 25 - 50% от общего обьема, а окисление йодида в фазе ионита ведут подачей окислителя непосредственно в поток исходного йодсодержащего раствора, взятого в количестве 10-30% от объема, подаваемого на сорбцию, 1 з,п. ф-лы, 2 табл,тем элюируют иод из анионообменнои смолы водным раствором гидроксида щелочного металла (К, Ка ). Остаточный иодид вымывают из анионита водным раствором хлорида натрия, Степень извлечения иодида из природного сырья составляет 80 - 82%,К недостаткам данного способа следует отнести высокие потери иодида (до 20%) за счет многократного чередования циклов (25-40 раз) сорбции - окисления (потери иодида вызваны потерями исходного раствора на стадии окисления иодида, когда исходный раствор, минуя стадию сорбции, подается на сброс) и значительные потери анионита за счет его измельчения и уноса отработанным рассолом при смене растворов. При контакте с исходным раствором на бухаемость анионита уменьшается (гранул сжимается), при обработке водным раство0,1 - 0,3 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ром иодата набухаемость резко возрастает, Колебание набухаемости приводит к растрескиванию гранул анионита и к его потерям, Характеристика потерь анионита, связанная с изменением набухаемости, приведена в примере 20,Цель изобретения - сокращение потерь иода, увеличение степени извлечения за счет сокращения циклов сорбция - окисление.Указанная цель достигается тем, что в способе извлечения иодида из иодсодержащих растворов, включающем адсорбцию иодида ионообменной смолой, окисление иодида в фазе анионита подкисленным раствором иодата калия (натрия), элюирование иода с иод-ионита с получением концентратов иода, процесс сорбции иодида ведут анионитом (АМП, АВ-8) предварительно насыщенным элементарным иодом с массовой концентрацией 50-150 г/дм, которыйзиспользуется в пределах 25 - 50 от общего количества анионита, а процесс окисления иодида в фазе анионита ведут подкисленным раствором иодада калия (натрия), подаваемым в поток исходного иодсодержащего раствора, составляющим 10 - 30 об.от исходного его количества, подаваемого на процесс сорбции,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс сорбции иодида из иодсодержащих растворов ведут на анионите, предварительно насыщенном элементарным иодом с массовой концентрацией 50 - 150 г/дм и взятом в козличесте 25 - 50 от всего объема используемого анионита; процесс окисления иодида в фазе анионита ведут подкисленным раствором иодата калия (натрия) путем подачи его непосредственно в поток исходного иодсодержащего раствора потоком, составляющим 10 - 30 об.от исходного количества, подаваемого на процесс сорбции,Способ осуществляют следующим образом,П р и м е р ы 1-19. В сорбционный каскад аппаратов, который состоит из четырех последовательно соединенных между собой колонок диаметром 0,01 м, высотой 0,2 м, загружают 40 см анионита (АМП,зАВ-8), Причем в первые две колонки по ходу рассола загружают 25 - 504 анионита, предварительно насыщенного элементарным иодом с массовой концентрацией 20 - 200 г/дм, в остальные колонки загружают безиодный анионит. После этого подают исходныйй иодсодержащий раствор с массовой концентрацией по иодиду от 17 до 300 г/см . Раствор подают с удельной объемной скоростью 40 - 45 ч . При достижении массовой доли иодида в отработанном растворе, равной 20 от исходного количества иодида (что соответствует средней степени извлечения 92-95), процесс сорбции иодида прекращают и начинают процесс окисления иодида в фазе анионита. Процесс окисления иодида ведут подкисленным раствором, содержащим массовые доли: иодата 0,2 - 0,3, минеральной кислоты (НС) Подачу исходного раствора поддерживают в пределах 0 - 40 от исходного количества. Окисление ведут в течение 1 - 2,0 ч и прекращают при появлении следовых количеств иода элементарного в отработанном растворе, Затем цикл сорбции - окисления повторяют.Процесс заканчивают при появлении в отработанном растворе при очередном цикле сорбции элементарного иода массовой долей 5 - 10 от исходного количества иодида, что свидетельствует о полном насыщении анионита иодом, Анионит выгружают из колонки и элюируют иод 6 - 10-ным раствором гидроксида натрия (калия) и 3 М раствором хлорида натрия с получением иодных концентратов, Степень извлечения иодида на стадии сорбция - окисление составляет80 - 95,8,Условия проведения опытов (примеры 1 - 19) и их результаты представлены в табл.1. П р и м.е р 20. Для определения потерь анионита за счет разрушения гранул при изменении набухаемости выполнены специальные опыты в условиях известного способа (пример 18) и в условиях предлагаемого способа при условиях примеров 3 и 15. Для определения сравнительных характеристик готовят равные объемы (40 см) анионита АМП с диаметром гранул 0,8 10 м. Гранулы проверяют по методике с использованием микроскопа МСБна их сферичность и .отсутствие повреждения, С подготовленным анионитом в идентичных условиях (состав рассола, концентрация иодида в нем, состав окислителя, временные характеристики процесса) проводят опыты. Количество разрушенных гранул ( ) определяют как отношение объема разрушенных гранул к первоначальному объему загруженной целой смолы, Отделение разрушенных гранул от целых проводят по известной методике путем их разделения на полированной поверхности, устанавливемой под определенным углом. Неразрушенные сферические гранулы скатываются и собираются внизу, а разрушенные гранулы остаются на поверхности разделителя,1738752 50 55 Как показывает выполненный сопоставительный анализ, разрушение анионита существенно зависит от количества циклов, смены растворителей при проведении процесса,Примеры 1, 2, 6, 7 выполнены для характеристики и обоснования граничных условий по массовой концентрации элементарного иода при предварительном насыщении анионита. Примеры 3 - 5 выполнены для обоснования предлагаемого диапазона массовой концентрации элементарного иода для предварительного насыщения анионита, обеспечивающего поставленную цель.Как показывают полученные данные, массовая концентрация элементарного иода менее 50 г/дм (примеры 1 и 2) не позволяет обеспечить высокую степень извлечения, а массовая концентрация выше 150 г/дм (примеры 6 и 7) не дает заметного положительного эффекта при одновременном повышении затрат иода, что нецелесообразно.Примеры 3, 8, 9 и 10 выполнены для обоснования предлагаемых пределов по доле предварительного насыщенного анионита. Данные показывают, что доля анионита, взятого на предварительное насыщение, составляет 25 - 50% от общего объема. При доле выше 50% (примеры 9 и 10) и ниже 25% (пример 13) происходит снижение степени извлечения.Примеры 4, 11, 12 и 17 служат для обоснования предлагаемых параметров по количеству иодатсодеркащего раствора, подаваемого на стадию окисления иодида в фазе анионита, Данные показывают, что доля раствора составляет 10 - 30 О/, от исходного количества, подаваемого на сорбцию. При доле менее 10% (пример 17) и выше 30% (пример 12) происходит снижение степени извлечения иода,Примеры 14 - 16 выполнены при предлагаемых параметрах, обеспечивающих поставленную цель, Данные показывают, что степень извлечения составляет выше 95/,что превышает значение степени извлечения по известному способу (примеры 16 и17) на 13 - 15%.Примеры 18 и 19 выполнены согласно5 известному способу, Пример 18 воспроизводит прототип применительно к отечественным сырьевым источникам, а пример 19выполнен при условиях, изложенных в примере 1 прототипа,10 Данные показывают, что степень извлечения в данных условиях не превышает82%,Использование предлагаемого способаизвлечения иода из иодсодержащих раство 15 ров позволяет сократить количество цикловсорбция - окисление с.40 до 3 - 8 и в связи сэтим повысить степень извлечения иода с 82до 95%,Промышленное использование предла 20 гаемого способа позволяет на 15% увеличить производство иода,Формула изобретения 25 1. Способ извлечения иода из природных иодсодержащих растворов, включающий адсорбцию иодида анионообменнойсмолой, окисление сорбированного иодидав фазе анионита подкисленным раствором30 иодата калия или натрия, элюирования иодас иод-ионита с последующим получениемиодных концентратов, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью увеличения степениизвлечения иода и упрощения процесса за35 счет сокращения циклов сорбция - окисление иодида, сорбцию иодида ведут на анионите, предварительно насыщенномэлементарным иодом с массовой концентрацией 50 - 150 г/дм, объем которого соз40 ставляет 25 - 50% от количества,необходимого в процессе,2, Способпоп,1, отличающийсятем, что окисление иодида в фазе анионитаведут подачей окислителя в поток исходного45 раствора, причем величина потока состав. ляет 10 - ЗОО/о от исходного количества раствора. подаваемого на стадию сорбции.оо ооо маасо л л л лм а д. - а 4 СО СО О О О О О О о а л л -1 М О О о )5 (С 1- Л5 5 Э 5 Э с о с х 1 1- о Э о ЬС О л СО(ч(чсч(ч (ч(ч(чм л л л л л л л ОООО ОООО сч л Юсч (чл л сч мсч сч (ч(ч л л л л л ООООООо 1 оц ООО л л л СО СО СО СОО о 1 Э О С о ы Х Щ о % 5 аЭ й ц щ оо о ц о о О )5 Щ О. о й о Щ О. л ц п о Е(о1 оР 01 О О О О л л л О О О О О О О О О О О О О Оа М л л л л л л л л л л ММ СО 4 М Л ЧлО ЛЛ)О сч (ч (ч (ч сч (ч сч (ч (ч сч л л л л л л л л л л ОООООООООО СаааааааО ао аас аао о(ч (ч сч сч (ч (ч (ч а л о (ч (ч (ч (ч сч а а с) О О Юл л С О О О (Ч -1 О О О О О ОСЧ (Ч СЧ СО СЧ (Ч С О О О О О ОООО ОО Ол л л л л л л л л л СО 0 ОО (О СО СО СО СО СО СОСО СО 1 о 1 с О Э й(ч м.4 ао лсО Оъо (ч м-сао л о я10 1738752 Таблица 2 10 15 20 25 30 35 Составитель В.СоколовТехред М.Моргентал Корректор Э.Лончакова Редактор Н.Тупица Заказ 1973 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Уменьшение общего объема связано с разрушением анионита и увеличением в связи сэтим насыпной плотности,