Способ получения хлорида меди (i)

(5)5 С 22 В 15/00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОМУ СВИДЕТЕЛ К АВТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА МЕДИ(57) Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к способам выделения меди из растворов в виде хлорида меди . Цель изобретения - повышение выхода и степени чистоты целевого продукта. В исходный сульфатно-хлоридный раствор медипри соотношениив нем иона хлора к иону двухвалентной меди 1,10-1,15 вводят папладий в количестве 5 -10 мг/и и обрабатывают раствор окисью углерода при 20 - 90 С, Полученный осадок хлорида медипромывают исходным раствором при 50-65 С в течение 45-60 мин. 8табл. а- СОВ. но-исследо кторский и ных метал Пономар и Г.А,Кало еев, А,А Шабанов апогдапзейе1, 3,449,химии, 1978, т(56) Веп)у Н.е)Ьцс) бег СЬеп)с, Бэппа .,ерд, 19Журнал неорганической 23, ЬЬ 2, с.454-457. езультаты приведены в док в виде СиС. Р аблице 1.Пример 2.8 ка лектролит ванн злек щего состава, г/л: ме ерная кислота 120; г/л и хлорид натрия стве олиэ ь 50 ихлор о сод ство кисьи те е ли рж 1 ереичный оса ратуры обработки исходцентрэция Р( в исходмолярное соотношение(53) 669,334(Ос 8.8) Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, в частности к способам выделения меди из растворов в виде хлорида меди , и может быть использовано для отделения меди от примесей,Цель изобретения - повышение выхода и степени чистоты целевого продукта.П р и м е р 1, В качестве исходного испОльзовали раствор следующего состава, г/л: Сц+ 50,0; й 1+ 25,1; Н 2504 120; Р( 5. мг/л.В отдельных порциях этого раствора (по.100 мл) создавали путем добавления йаС различные соотношения концентраций хлор-ион:медь . Приготовленные растворы обрабатывали окисью углерода при атмосферном давлении и температуре 40-70 С в течение Зч. Для каждого раствора определяли степень извлечения меди в осаПриготовленныи рабатывали в реакторе оатмосфеоном давлениитервале 40-70 С в течефильтровывали, промыего фазовый состав и содладия.Извлечение палладидок 98.Влияниетемпеного раствора, конном растворе и исходного взят а меди следую; никель 25.1: ид палладия 5 ержания 53 г/л.р (100 мл) обраю углерода при миературе в ин ч. Осадок оти определяли ание в нем пал 1696543(С 1,Сц 1 на содержание Рб в первичном.осадке показаны в таблицах 2-4.Таким образом, из табл. 2-4 видно, чтопараметры, влияющие нэ скорость восстановления Сц - 1 Си и на извлечение Со в+2 + +первичный осадок, не оказывают влияниена перевод катализатора паллэдияв первичный осадок. Извлечение палладия в первичный осадок во всех спучаях составляет;у 98.Первичный осадок поданным рентгенофазового анализа представляет собойсмесь СоС СоСОС Рбо.Для получения чистого осадка СЦС первичный осадок подвергают обработке исходным м раствором вы крутке) принагревании.П р и м е р 3. Влияние температуры ивремени выкрутки на чистоту конечногопродукта в отношении палладия.В качестве исходного был взят электролит ванн электролиза меди следующего состава, г/л: медь 50,0; никель 25,1; Н 2304120. В него добавляли хлорид натрия в количестве 53 г/л и РдС 2 до содержания Рд 25 мг/л, В полученную смесь, нагретую до40-70 С, при атмосферном давлении пропускали окись углерода. Полученный первичный осадок отфильтровывали и промывалиисходным раствором. Время обработки (выкрутки) 15 - 80 мин, температура выкрутки45-75 С. Данные сведены в табл,7,Как видно из данных, приведенных втабл,5, снижение температуры обработкиниже 50 С заметно снижает извлечениепалладия из первичного осадка в раствор, аувеличение температуры выкрутки более650 С не вызывает существенного увеличения этого процесса, Кроме того, повышениетемпературы выкрутки приведет к парообразованию.Оптимальным режимом выкрутки следует считать температуру в интервале 5065 С в течение 45 - 60 мин.П р и м е р 4, В качестве исходного взят1 л раствора ванн электролиза меди следующего состава, г/л: медь 50,0; никель 25,1;серная кислота 120. В него добавляли хлорид натрия в количестве 53 г/л и РбС 2 досодержания Рд 5 мг/л, В полученнуюсмесь пропускали окись углерода при атмосферном давлении, температуре 40 - 70 Св течение 3 ч,Выделенный осадок (первичный) подвергался обработке(выкрутке) при температуре 60 С в течение 60 мин в растворах сразличным соотношением мольных концентраций хлор-ион и меди , а именно1,05,1,10,1,15 и 1,20. В каждомслучэе послеобработки отделяли полученный осадок(вторичный) от раствора, промывали водой и определяли в нем содержание палладия,содержание меди, фазовый состав.По данным анализов были рассчитаныстепень извлечения Рб в раствор и количество меди во вторичном осадке по отношению к ее количеству в первичном, т.е. выход .целевого продукта, полученные результаты приведены в табл.6. Их анализ показывает 10 следующее: при соотношении в промывочном растворе (СГЦСц ") 1,10 не достигается достаточно полное извлечение Рб в раствор и не достигается фазовая чистота целевого продукта (опыт 1); при соот ношении в промывочном раствореСЩСц ) 1,15 достигается чистота целевого продукта, но значительно. снижается его выход.Таким образом, для достижения чисто ты целевого продукта при максимальномвыходе промывку первичного осадка следует проводить исходным раствором с соотношением СЩСц 1= 1,10 - 1,15.П р и м е р.5, Селективность и полнота 25 отделения меди от примесей иллюстрируется следующими данными, Раствор с содержанием, г/л: медь 60; Н 230480; НС 38; Рб 2 0,010; Аз, Сб, Со, Сг, Ге, Мп, М, РЬ, ЯЬ, 3, В, Яп, Еп - по 0,003 г/л обрабатывали как 30 было описано выше. После осаждения хлорида медив растворе атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения определяли концентрации перечисленных 35 выше элементов, Полученные данные приведены в табл.7.Таким образом, способ позволяет достаточно полно выделить медь ( 95) в первичный осадок, что может быть исполь зовано для концентрирования примесей сцелью их последующего определения атомно-эмиссионным или атомно-абсорбционным методами.После выкрутки осадок хлорида меди45 был проанализирован на содержание элементов-примесей, предусмотренных ГОСТ 4164-79 "Реактивы, Медь однохлористая.Технические условия" (Ге, Аз, йа, К, Са), а также ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226 - 75) "Медь, 50 Марки" и ТУ 48-7-30-859 "Катоды медные,поставляемые на экспорт" (Ад, Сд, Со, Сг, Мп, М, РЬ и ЯЬ). Определение Иа и Кпроводили по ГОСТ 4164-79 методом пламенной фотометрии на атомно-абсорбционном 55 спектрофотометре "Сатурн", остальных элементов - химико-атомно-спектральными методами, Результаты анализа осадка хлорида медиприведены в табл,8. Из приведенных данных видно, что по регламентируемым примесям полученный1696543 Таблица 1 а 2 а лица 3 блица хлорид меди ) чище, чем промышленно выпускаемый по ГОСТ 4164-79; по ряду элементов, регламентированных в меди высокой чистоты, полученный продукт также соответствует нормативным требованиям, что подтверждает возможность использования его в дальнейшем для получения меди высокой чистоты.Использование предлагаемого способа обеспечивает следующие преимущества по сравнению с существующими: позволяет получать высокочистый хлорид медииз технологических растворов с содержанием никеля, железа и других элементов без предварительного их удаления; позволяет достигать высокой степени извлечения хлорида медив осадок по отношению к исходному количеству меди в растворе; дает воэможность регенерировать катализатор - палладий и возвращать его в голову процесса,Способ может быть использован нетолько для получения чистого хлорида меди, но также одновременно для осуществления процесса обезмеживания отработан 5 ных электролитов цехов электролиза медивместо применяемого сейчас способа электролиза с нерастворимыми анодами.Формула изобретенияСпособ получения хлорида меди ,10 чключающий введение в сульфатно-хлоридный раствор медипалладия в количестве5 - 10 мг/л и обработку раствора окисью углерода при 20 - 90 С, о т,л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода степе 15 ни чистоты целевого продукта, в качествеисходного используют раствор при отношении в нем иона хлора к иону двухвалентноймеди 1,10 - 1,15, а полученный осадок хлорида медипромывают исходным раствором20 при 50 - 65 С в течение 45-60 мин,, ул.Гагарина, 101 кэз 428 ВНИИ оставитель Л. Рякинаехред М. Моргентал Тираж Подписноесударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 зводственно-издательскиЯ комбинат "Патент"