Пресс-композиция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУЬЛИН 19) Ш) 64527 30 ТЕНИЯ ВТОРСКОМ ВУ ИД ериала при сохранероизоляционных отверждецного м нии высоких эле.Н.Путилина,цена, Ц,И.Несте 61 в 950, 1 1, 23/31 Изобретен ным пресс-ма использовано водниковых прмикросхем,Цель изобрнической про еха- повьпце етен ност ви пресс-композвысоких элект зопри сохранеци ляционцых сво Лир те УП3 оный а бр омдиАе -получаютАецилолпроержание Лиглицидилилолпропана а ем тетрабромд ргидрином. С ома 50 Х.ирокатехин и взаимодеист ана с эпихл вязанного бТетрабромп лучают бро-.различных рованием пирокатехи пихл о ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ П 1 НТ СССР(56) Заявка Японии Мкл . С 08 Г 59/62, 11(57) Изобретение относится к областиэпоксидных пресс-материалов и можетбыть использовано для герметизацииполупроводниковых приборов и интегральных микросхем, Изобретение позволяет повысить механическуюпрочность е относится к зпоксидериалам и может быть для герметизации пол) иборов и интегральных растнорителях, цеоргацических кислотах, в воде при 25-3 Г с последующей)5 С 09 К 3/10//Н 01 1. 31 020 своиств за счет использования в пресскомпозиции, включающей, мас.ч,: эпоксикрезолАормальдегидный олигомер 11)0;отвердитель - крезолАормальдегидныйноволачцый олигомер 50-67; ускоритель - 2-метилимидазол 3,4-3,8; наполнитель - пыленйдцый кварц 345-363,антиадгезиоцная добавка - воск 5,05,5, дополнительно антипирена - оксида сурьмы 0,2-7,6 и модификатора6,7- 17, 1, выбранного из группы, нклю -чающей диглицидцловый эАир тетрабромдифецилолпропаца, тетрабромпирокатехин, дибромбутецдиол, дибромцеопентилгликоль. 2 табл . промывкой полученного соединения бромистонодородцой или соляной кислотой, .17-цнм сульАитно-содовым раствором и водой. Содержание связанного брома - не менее 72 Х.,7 ибромцеопецтилгликоль получают взаимодействием пецтаэритрита с бромистым водородо.1 в растворителе, воде при 1100 С.,7 ибромбутендиол получают взаимодействием бутиндиола с бромом (1::1 моль) в растворителе при 211-31 С.оВ качестве основы пресс-композиции используют твердый зпоксикрезолАормальдегидный олигомер, полученный эпоксидированием крезолАормальдегидного новолачного олигомера ином в присутствии хлорис -того триэтилбецзиляммоция при 9). С в течение 2,5 ч с последующим дедрохлорировацием твердым едким нятром и отмывкой. Эпоксицоволачный олигомер имеет средцечисловую мол,мяс.10)0-120), содержание эпоксидцыхгрупп 20 Х, содержание общего хлора ),ЗЕ. Эпоксидцый эквивалент его равен 18)-200, т.е, находится в пределах интервала значений эпоксидногоэквивалента о-крезолноволачного олигомера в известном пресс-материале,КрезаАоральдегидцый цоволячцыйолигсмер, являющийся промежутачц,мпродуктом при синтезе эпоксинавалдчцаго олигомеря и использующийся в кячстве го стердтеля, получают цолцкоцдецсаццей с-крезола с сорлд:дегдом (с оот и оце цие 1: О, 93 мол ь с оат ветс твенно) в кис:лай среде (саяця кислота) прц 80.1 С в течение 4 ч.2-Иетилимддзол синтезируют изэ гледаминя и уксусной кислоты (соотношение 1:1, 17 моль соответствеццо) .5ца алюмоплятицовом катализаторе риформинга АП(зерцецие 1-2 мм, содержание платины не менее 1,5 Х) в токе одорода при 40,) С п течение 3 ч.Ацтиядгезионной добавкой являетсяпчелиный воск, цаполццтелем - пшс)видный кварц марки СП-, предварительно просунеццьй при 250 С в течецце8 ч,Стандартные образв для проведенияиспьтдкий цалучяли ме 1 Одам лцтьевагапрессования при 165 Ф 5 С, удельномдавлециц 15,0 11 я с последующей термоабряботкой цри 2)1 С в течение 8 ч.Изгибающее напряжение при рдзрупе - .;0ниц и модуль упругости при изгибе определялц д пяти брусках размером(8)4.0,2)х(100,2)х(4,ф 0,) мм.Удеьное сг)ъецас электрическое сопротивлецие определяли при пастаяццам .;напряжении 10)-105 В ца трех дискахдиаметром 5)+0,5 мм и толщиной 0,81,0 мм.Тангенс угля диэлектрических готерьи диэлектрическую проницаемость апре-50деляли на трех дисках дамет 1 о 500+),5 мм и толщиной ),8-1,) мм, осплдменяемасть - на пяти брусках размерам (12)+10) х(1)ф 1, 5) х(3-5) мм.Время гелеабразования апределялц5ца металлической обогреваемой плите.Пресс-композиции получали способом, включаюим следуюце стадии; получение цяполцеццоц основысовмецецием в расплав следуюпих комснецтоц, мдс .ч,: эпоксикрезслАормальде гидцьгй ол гомер 1; к ларце вый порошок 12-234; ацтиддгезиацняя добавка 3,2-3,5; модификатор 6,7-17,1; температура 16)+1) С, время 3-6 миц;получение наполненного отвердителц совмещением в расплав (температура 16)+1) С, время 3-4 ан) следуючих компонентов, мяс .ч .: крезолАормальдегидцый алигамер 50,0-67,); кварцевый порошок 129-133; аксид сурьмы 0,2- 7,6; ускоритель отверждения 3,4-3,8; атцадгезиацная добавка 1,8-2,);измельчеше наполненных основы и атвердцтеля, просеивание (сита 063) и смешение их,11 р и м е р ы 1 и 2. Составы полученных пресс-композиций приведены в табл. 1, В качестве модиЛкдторя цспользовян диглицидилавый эАир тетрабромдифецилолцропдца (Т) .ресс-композициц изготавливают по аписдццой цьппе методик.1 р и м е р 3. Па описанной вышеметодике изгатавливаюп пресс-композицию, всгючяюую, мас . ч .: эпаксикрезолфармяльдегидный алигомер 1 О:); крезолармдл дегд алц гомер 67,); 2-метлмдазсл 3,8; пцелицьй воск 5,2; кварцевый аропак 41; оксид сурьмы 1,2; мадцфкатар 1 ,5 (т.е. содержание бромд р связующем менее 2 мас.,",).Полус.цдя композиция имеет более ьпзке зндчения мехдническай прочности ц диэлектрьческих показателей. Аналогичные результаты получены и для композиций, содержаи;с такое же колис.ство, 7,8-тстрабрампирокатехина (11), ццбромбутенвалд (111), дибромнеопентцдслика:я (1)П р и м е р 4. о описанной вьдпе методке изготавливают пресс-компазию, включающую ас.ч.; эпоксикрезолфармяльдегидный олигомер 10); крезол,юрмальдегилый олигамер 57,); 2-ме - тцлцмцдаза; 3,6; пчелиный воск 5,5; кварцевьй порошок 363; оксид сурьмы 7,6; модирцкятор формулы 1 17,3 (т.е. содержание брема в связуюем более 5 мас,) .Полученная пресс-композиция нетехцолагичца: имеет бальпае время гелеобраз вация, образцы звлекаются изфарси гбкив, легко повреждаются и5 16452 расслаиваются. По внешнему виду онн не соответствуют стандартам.Аналогичные результаты получены и для композиций с таким же количеством добавок 11, 111 и 1 Ч.5П р и м е р 5, По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию, включающую, мас.ч.: эпоксикрезолФормальдегидный олигомер 1; крезолФормальдегидный олигомер 67,;2-метилимидазол 3,8; пчелиный воск 5,1; кварцевый порошок 349; модиФикатор 1 10,3 и не содержащую оксида сурьмы. 15Полученная композиция по значениям механических и злектроизоляционных свойств аналогична пресс-композиции по примеру 1, но отличается от нее несколько меньшим временем гелеобразования и большей воспламеняемостью.Аналогичные результаты получены и для остальных композиций с добавками модиФикаторов 11, 111 и 1 Ч, но не со - держащих оксида сурьмы 111. 25П р и м е р 6. По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию, включающую, мас .ч.: эпоксикрезолформальдегидный олигомер 10); крезолФормальдегидный олигомер 57,; 30 2-метилимидазол 3,8; пчелиный воск 5,5; кварцевый порошок 349; модиФикатор 1 10,3; оксид сурьмы 7,8.Полученная пресс-композиция нетехнологична: имеет большое время гелеобразования, образцы хрупкие, легко повреждаются прн извлечении из прессФормы, механические свойства снижены.Аналогичные результаты получены и для пресс-композиций с добавками модиФормула изобретения Пресс-композиция для герметизации полупроводников, включающая эпоксикрезолФормальдегидный олигомер, отвердитель - крезолФормальдегидный новолачный олигомер, ускоритель отверждения - 2-метилимидазол, наполни- тель- пылевидный кварц и антиадгезионную добавку - воск, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения механической прочности при сохранении высоких электроиэоляционных свойств, она содержит в качестве воска пчелиный воск и дополнительно антипирен - оксид сурьмы и модиФикатор, выбранный из группы, включающей диглицидиловый эФир тетрабромдиФенилолпропана, тетрабромпирокатехин, дибромбутендиол, дибромнеопентилгли- колЬ, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:1 ЭпоксикрезолФормальдегидный олигомерКрезолФормальдегидный новолачный оли 101) 50-6 73,4-3,8345-3635,0-5,50,2-7,6 гомер2-ИетилимидазолПылевидный кварцПчелиный воскОкснд сурьмыУкаэанный модиЛикатор 6,7-17,1 76 6Фикаторов 11, 111 и 1 Ч и данным количеством оксида сурьмы.В табл . 1 приведены составы пресс- композиций; в табл . 2 - их свойства.111111 11 11 1111 1112мхай О СО Овмел м 1 Ом Се Ом л 1сг со М 1 л м 1 со л 1 1 ф 1 О 11 в 1 м)1111 1 в х л ех а Я в файф офа хх х 6) ф о, х х 1ау в ф1- В Е оо в о ха С. ЬСО 1 1о охдо ц вв дооЕ СС )вв одь о хф О 1- Х1 о о ф р й У 1 О о о фвхв а о ф в 50.хц в С) л