Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси

20 0,0500 8,250,0506 Взято броматаг"экв, расходованог-экв Иа В О з 10001 з на титрование оставшегося бромата из- т, е ра х д бр3где ЧО - объем рас вора ВаР 203, идущий на титрование взятого .объема раствора 1 (в контроле), мл,Ч, - объем раствора ЯаБОз, пошедший на титрование навески, мл 1М " нормальность раствораИаЯйО 371, 05 - эквивалент ОМУ,8 - навеска, г.Для определения метилурацила алик"воту водного раствора из той же навески выдерживают с избытком 0,05 Нраствора КВгО в течение 40-50 мин,Избыток реагента определяется иодометрически. Разница в расходе двухокислителей КВгО и 1 соответствует содержанию метилурацила. 20Содержание метилурацила рассчитывается по формулеЧ Х;г(Чь-Ч,)Щ -Ч ьИ 331,52Е МУ -10И 25 где Ч , Ч, В, - как Указано выше;Ч - объем взятого раствора КВгОз, мл;И - нормальность раство 30ра КВгОз,Ч - объем раствора3Ба 8 О, пошедшийна титрование избытка КВгОз, мл31,52 - эквивалент МУ;- навеска, г.Относительная погрешность его определения не превышает 0,5 Е,В табл. 1 приведены результаты определения ОМУ в искусственных смесях.40Содержание обоих компонентов можетбыть определено и по отдельным навескам. Содержание ОМУ оценивается порасходу Йода, суммарное содержаниеОМУ и МУ определяется по расходу бромата. Разница в расходе этих окислителей соответствует содержанию метилурацила.В табл. 2-4 приведены данные анализа образца ОМУ (Л) и результаты 50статической обработки этих данных. Содержание ОМУ в этом образце (Е) 93,23+0,27; содержание МУ (.) 6,26+ +0,23, относительная ошибка соответственно 0,29 и 3,693.П р и м е р 1. Навеску продукта ОМУ(Л) 0,3846 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в колбу на 400 мл и растворяют в 200 мл водыОпри нагревании до 80 С, По охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки. В аликвоте 25 мл содержится 0,3846 г образца.Две аликвоты по 25 мл вносили в колбы с. притертыми пробками на 250 мл, добавляли 25 мл воды, 10 мл О, н. раствора 11 (пипеткой), перемешивали и оставляли в темноте на 30 мин, затем титровали 0,0506 н, раствором ЯаБ О , На титрование пошло 9,17 и 9,14 мл, среднее 9,15 мл. На контроль - 10 мл раствора 1- расходуется 19,13 мл 0,0506 н. раствора На,БОз7 ОМУ - (19,13-9,15) 1,05 0,05060,03846 10 Эквивалентный вес ОМУ 71,05, от 0,505 71,05 10010000,03846 фДве такие же аликвоты вносили в колбы на 250 мл, содержащее 25 мл воды и 20 ил раствора НС 1, 1:3 (об,), добавляли 20 мл 0,0500 н. раствора бромата калия, перемешивали и оставляли на 40 мин. Затем добавляли 0,15 г К 1, выдерживали 5 мин в темноте и титровали 0,0506 н. раствором На.ВФ зНа титрование пошло 8,33 и 8,18 мл. Среднее - 8, 25 ю.- 99,18.5 1 на реакцию МУ расходуется бромата0,583-0,5051000г-экв. Эквивалентный весметилурацила в этой реакции 31,52,П р и м е р. 2. Аналогично готовят раствор навески 0,3995 г продукта ОМУ(Л), В аликвоте 25 мл содержится 0,03995 г продукта.Две аликвоты с 25 мл воды и 10 мл раствора 1 оставляли на 40 мин, Ня титрование расходуется 8,786 и 8,74 мл 0,0506 н. раствора Г 1 аБОэ, среднее 8,76 мл. На контроль идет 19,13 мл раствора Иа Б О: 100, 78. 0,525 1001000 О, 03995 Две аликвоты с 25 мл воды, 20 млраствора НС 1 (1:3) и 20 мл 0,0500 н.раствора КВгОоставляли на 50 мин.Затем добавляли К 1 и титровалиО, 0506 н, раствором Г 1 аБ 0 э. Пошлона титрование 7,755 и 7,93 мл, сред 20 0,05нее 7,84 мл, Взято КВгОЗ1,000 7,84 0,05061000 г эквф сл 10000,397г-экв, прореагировало 1,600,444 = 0,71 О, 6031000- 6,15.П р и м е р 3. Анализ образца ОМУ (3). Навеску продукта 0,04810 г, растворенную в 50 мл воды при нагревании, оставляют с 10 мл 0,1 н. раствора 1 на 30 мин. Затем производят титрование 0,0506 н. раствором Г 1 аБ О (с крахмалом), пошло 5,76 мл. На титрование 10 мл раствора в контроле идет 19,03 мл раствора Г 1 аБ О. ление ОГ 1 У и МУ составляет200,0500-8,250,05061000 г экв0,583г-экв. На реакцию с ОМУ из 1000О .расходовано Тг-экв, т.е.(0,603-0,525) 31,52 100 1000 0,03995 Навеску 0,05005 г, растворенную в50 мл воды при нагревании, оставляют на 40 мин с 20 мл 0,0502 н, раствора КВгОэ в присутствии 20 мл раствора 1 О НСТ (1:3). Затем добавляют 0,15 гК 1 и через 5 мин производят титрование раствором Г 1 аБО, идет 5,83 мл. При расчете на ОМУ условно 15 Ж РМУ у,г.(20 О, 0502-5, 83 О, 0506) 71 05 1 00 20 0,0502Взято КВгО г-экв, на 25 титрование КВгО , оставшегося от реакции ОМУ и МУ, идет 5,83 мл 0,0506 н.раствора ИаБО , т. е. осталось5,83 0,0506КВгО э г-экв30 Из результатов двух анализов можно вычислить содержание ИУ: 7 ОМУ- 7 ОМУ = 100, 78-99, 181,607. Эта разница соответствует содержанию МУ. Эквиваленты МУ и ОИУ в реакции с КВгО э соответственно 31,52 и 71,05. 40 7. МУ = (7 ОМУ - К ОМУ)31, 52 Формула изобретения Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смес.; с использованиемобработки броматом калия и титрования, отличающийся тем,что, с целью упрощения способа и повышения его точности, определение проводят параллельным титрованием тио 55 сульфатом натрия двух аликвот анализируемой пробы, предварительно обрабатывая избытком иода одну аликвоту иизбытком бромата калия и хлористоводородной кислоты другую,1578646 Таблица 1 Определение ОМУ вфискусственных смесях Состав анализируемой смеси, мг ЧХаБОз, мл(0,0506 н,) Содержание ОМУ, % ЧВычислено Найдено Относительнаяошибка 46,5520,586 ОМУ (ст)МУ 6, 105 98,76 98,65 0,11 ОМУ (ст)МУ 49, 104О, 714 5,417 98,57 0,26 ОМУ (ст)МУ 48,9751,765 5,447 96,52 96,31 0,22 ОМУ (ст)МУ 49,2432,037 96,03 5,335 96,08 0,05 46,4622,923 94, 08 6, 168 93,70 0,34 46,4533,627 6,18 92, 76 92,32 0,47 ОМУ (ст)МУ 46,3534,552 91, 06 91, 03 0,03 6,15 Та блица 2Определение ОМУ в образце ОИУ (Л) Ж ОМУ Иазо Навеска,гРасход на Расход наконтроль, навеску,мл 93,35 93,09 93,23 93,10 93,29 93,32 ср,93,23 Т а б л и ц а 3Определение содержания МУ в образце ОМУ (Л) КВгО Навеска,. Взято мл М Расход, мп Ы 9,4610,505, 3155, 12 ОМУ (ст)МУОМУ (ст)МУ 0,05282 0,04908 0,04861 0,04937 0,04800 0,05145 0,04998 0,04935 0,03846 0,03995 25 . 25 20 20 О, 0508 О, 0508 О, 0508 0,0508 0,0506 О, 0506. О, 0510 О, 0510 О, 0501 О, 0501 19, 055 19,055 19,055 19,055 19,13 19,13 6,635 5,78 6,32 6,32 9,15 8,76 0,0507 0,0507 0,0503 0,0503 106,94 107,56 107,43 107,07 6,09 6,36 6,30 6,14Взято, мл Н Расход, мл М Т а блица 4Результаты статистической обработки данных анализа образца ОМУ и 1) Х Я Б Е, =0,95 ртн. ф. Компонент п ОМУМУ Составитель С.ХованскаяРедактор Е.Копча Техред М,Ходанич Корректор М.Кучерявая Заказ 1914 Тираж 491 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01 О, 04761 0,05294 0,04892 20 20 20 0,0501 0,0501 0,0501 93,236,21 5,63 4,03 5,27 О, 0125 0,0096 1Оь 0503 0,0503 0,0503 0,112 0,098 107,30 107,23 107,04 0,27 0,23 6,25 6,22 6,13 0,29 3,69