Способ декофеинирования чая

; Способ деючает экстраот 15 до ажной двуокисью 255-350 бар ест наСл соба е касает адкри я чая с пом а, в частно ки сниже ения являе рат.лючается в т стности акти гируют в экс оличестве 5 массу сухого о, что с пом емя экстраги ированныи ракционном40 мас.7 чая,щью данноования до ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ( 71) СКВ Тростберг АГ (ЭЕ(57) Способ касаетсяпромышленности, в часинирования чая, Цельэнергетических затракофеинирования чая вкгирование содержащего50 масД воды чая влуглерода при давлении Изобретени койеинировани тического газ углерода. Целью изоб ние энергозат Способ зак сорбент, в ч уголь, диспе материале в в расчете на Установле го способа ви температуре от 50 до 80 С, пдующее отделение кофеина от двси углерода с помощью адсорбенрециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через ужепроэкстрагированный чай, Способ заключается в том, что в экстракционном материале диспергируют адсорбент, в частности активированныйуголь, в количестве от 5 до 407.в расчете на массу сухого чая, Приэтом можно актнвированный угольсмешивать с чаем, использовать активированный уголь с размером зерен от 0,1 до 10 мм, производитьотделение чая от активированногоугля в циклоне или на сите, или путем воздушной сепарации, или путемэлектройильтрования, а также в иэкстрагирование в течение 1-4 ч,Кроме того, можно двуокись углерода брать в количестве 0,1-3 кг1 г экстрагируемого кофеина. 5ф-лы. определенной степени декофеинирования может быть значительно сокращено, соответственно, применяемое коли чество двуокиси углерода мажет быть существенно уменьшено, Кроме того, полученный предлагаемым способом чай по своим вкусовым качествам и аромату почти не отличается от того чая, в случае которого экстрагирование кофеина и отделение кофеина с помо-. щью адсорбента производят раздельно.При применении адсорбента в количестве менее 5 мас.% адсорбция кофе 523042ина в адсорбент недостаточна, а проэкстрагированный чай в результате этого характеризуется нежелательно высоким конечным содержанием кофеина. Применение адсорбента в количестве более 40 мас.7. является невыгодным с экономической точки зрения, так как в этом случае достигается лишь незначительно более высокая степень адсорбции, С другой стороны, избыточное количество адсорбента представляет собой балпастный материал, который занимает место в экстракционном автоклаве.В качестве адсорбента преимущественно применяют активированный уголь, однако применение могут находить и другие адсорбирующие .средства, например ионообменники, кизельгур, цеолиты или активированный глиноземРавномерное диспергирование адсорбента в экстракционном материале может быть произведено различными способами. Например, перед загрузкой в автоклав чай смешивают с адсорбентом до получения гомогенной смеси, причем для этой цели могут быть применены обычные технические устройства. Кроме того, возможно заполнение автоклава слоями, причем в этом случае автоклав попеременно загружают чаем и адсорбентом. В обоих вариантах осуществления способа выгодным является то обстоятельство, что ток двуокиси углерода перед выходом из автоклава еще раз проходит через загрузку чистого адсорбента, в результате чего оставшийся кофеин удаляется из газового потока.При этик вариантах осуществления способа после экстрагирования адсорбент должен быть отделен от декофеинированного чая. Эта операция может быть осуществлена с помощью таких обычных способов разделения, как разделение в циклоне, воздушная сепарация, разделение на сите или электрофильтрование, С целью достижения оптимального разделения наиболее предпочтительно, чтобы размер зерен адсорбента значительно отличался от размера частиц чая, Такое положение обычно наблюдается в том случае, когда зерна адсорбента имеют относительно большой диаметр. С другой сторонЬ, с увеличением размера частиц уменьшается удельная поверхность, что отрицательно ска 20 30 40Другой вариант осуществления способа состоит в том, что адсорбентокружают пористым неорганическим носителем, например пористой глиной 45или пористым графитом, который делает возможным контакт газа с активированным углем, но препятствует контакту чая с активированным углем.Способ может быть применен какпри осевом, так и при радиальномпрохождении надкритического газа вавтоклаве. При этом необходимо, чтобы заполненные адсорбентом емкостиоптимально располагались в загруженном материале,55 При осуществлении способа для декофеинирования чая достаточно производить экстрагирование в течение1"4 ч. 5 10 15 25 35 зывается на адсорбционной активности. Поэтому предпочтительно среднийразмер зерен должен быть 0,1-10 мм.С целью облегчения последующегоотделения чая от адсорбента такжевозможно ограничивать частицы адсорбента такими материалами, которые не могут препятствовать перемещению тока двуокиси углерода, нопрепятствуют выходу адсорбента вэкстракционное пространство,Ацсорбент может быть помещен,например, в емкость, которая черезсоответствующее сито или отверстиеможет промываться током двуокисиуглерода. Эта емкость может бытьжестко укреплена в автоклаве и спомощью соответствующего устройства до и после экстрагирования может заполняться, соответственно,опорожняться, либо при заполненииавтоклава чаем такие емкости могутбыть равномерно распределены в загруженном материалеВ соответствии с другим вариантом осуществления способа адсорбентзаключают в текстильный материал.Адсорбент помещают в сумки, мешкиили рукава, которые затем равномерно распределяют внутри экстракционного материала или располагают внем слоями. Необходимо, чтобы размер отверстий ткани был достаточно1 велик для беспрепятственного входаи выхода тока двуокиси углерода,йо был меньше диаметра частиц адсорбента и препятствовал выходу этихчастиц.5 152При применении предлагаемого способа может быть значительно уменьшено количество двуокиси углерода. Преимущественно для экстрагирования применяют от 0,1 до 3 кг двуокиси углерода на 1 г удаляемого из чая кофеина.С помощью данного способа экстрагирования возможно организовать процесс декофеинизации значительно более экономично. Благодаря короткомувремени экстрагирования (1-4 ч) иприменению относительно малого количества двуокиси углерода можетбыть достигнута значительно болеевысокая производительность, Крометого, затраты на аппаратурное оформление очень малы, поскольку экстрагирование и адсоФБЦЙя кофеина могутбыть произведены водном аппарате.Способ иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1. 4 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9 смешивают с 10 мас,активированного угля (диаметр зерен 13 мм), после чего смесь увлажняют,прибавляя 40 мас.воды. Затем смесьзагружают в цилиндрический экстракционный автоклав и непосредственнопосле этого в течение 2 ч производят экстрагирование влажной надкритической двуокисью углерода при260 бар и 63 С ( расход газообразнойдвуокиси углерода 200 кг/ч), Послеотделения чая от активированного угля с помощью воздушной сепарациичай сушат. Содержание кофеина в чае0,48 , что соответствует степениэкстрагирования 83,5 .П р и м е р 2. 8 кг такой жечайной смеси смешивают с 25 мас. таких же зерен активированного угля, после чего смесь увлажняют, прибавляя 40 мас.воды. Экстрагирование осуществляют по аналогии с опи- санным в примере 1, однако расход двуокиси углерода уменьшают в два раза, а время экстрагирования составляет 1 ч, После разделения смеси и сушки чая содержание кофеина в чае составляет 0,213 (степень экстрагирования 92,8 ).Таким образом, в результате увеличения количества активированного угля в два раза может быть уменьшено время экстрагирования при получении лучшего результата, причем 3042 6одновременно на 1/8 уменьшаетсяудельный расход двуокиси углерода(в расчете на навеску чая),5П р и м е р 3. Стандартную смесьчерного чая при условиях примера 1увлажняют, смешивают с активированным углем и экстрагируют. Отделениечая от активированного угля производят путем воздушной сепарации. Приэтом смесь загружают в цилиндрическую стеклянную трубку и снизу подают воздух. Воздушный поток регулируют так, чтобы чай выносился изстеклянной трубки и осаждался в циклоне, а активированный уголь всплывал не выше, чем до половины стеклянной трубки, После разделения чайсвободен от активированного угля, а20,содержание частиц в активированномугле в результате сортировки составляет 8.П р и м е р 4. Стандартную смесьчерного чая с содержанием кофеина25 3,1 смешивают с 30. мелкозернистогоактивированного угля и увлажняют до40 водой, Смесь загружают в загрузочный короб с перфорированной стенкой. В середине загрузочного коробавертикальная перфорированная трубка, дополнительно обшитая ситовойтканью, установлена таким образом,что ее верхний конец может соединяться с рукавом с выходом газа экстракционной емкости. Во время экстракцииуглекислый газ под давлением 30 МПаои при 60 С проходит наружу черезсмесь чая с активированньм углем ипокидает ее через центрально установленную трубку. Через 1,5 ч экстракцию прекращают. Смесь высушивают и активированный уголь просеивают через сито с диаметром ячеек0,8 мм, Чай содержит 0,29 кофеина45и свободен от активированного угля,а активированный уголь содержит 153чая мелких фракций, который разделяют методом воздушной сепарации.П р и м е р 5. 6 кг стандарт 50ной смеси черного чая с содержаниемкофеина 2,9 Е увлажняют 40 воды иразделяют на три равные порции.Трижды по 700 г зернистого углязагружают в мешок из фильтровальнойткани и шесть долей, начиная с чая,загружают в загрузочный короб, причем следят за тем, чтобы мешки сактивированным углем укладывалисьплотно к стене. Наполненный послой 1523042но загрузочный короб помешают в ав-токлав и 2,5 ч экстрагируют углекислым газом при 28 МПа и 65 С(расход СО 200 кг/ч).5Выходящий из автоклава углекислый газ проходит через ступень сепарации, в которой после пробы находится 4,2 г кофеина, т,е. 2,6% в пересчете на экстрагированное количество кофеина. Слои чая после опыта смешивают и высушивают. Содержание кофеина составляет 0,17%.П р и м е р 6. 6 кг стандартной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% увлажняют с помощью 40% воды и разделяют на три равных порции. Трижды 700 г дробленого активированного угля засыпают в мешок из Фильтровальной ткани и, начиная с 20 шести долей, загружают с чаем в загрузочный короб, причем содержащие активированный уголь мешки должны прилегать к стенкам. Загруженный слоями загрузочный короб устанавливают 25 в автоклав и с помощью СО 2 при 280 бар и 65 С осуществляют экстрагиронание в течение 2,5 ч (расход СО 200 кг/ч). Входящий из автоклава СО направляется через осаждающий каскад, в которомпосле опыта был обнаружен кофеин в количестве 4,2 г, т.е. 2,6% в пересчете на экстрагированное количество кофеина. Слои чая после опыта очищаются и вы- сушиваются. Содержание кофеина составляет 0,17%. П р и м е р 7. Процесс ведут аналогично примеру 5, однако в самом верхнем мешке укладывают 1,1 кг активированного угля, Результаты относительно чая практически идентичны, в то время, как в осаждающем каскаде было обнаружено 0,8 кг коФеина, т.е, 0,5% в пересчете на зкстрагированный кофеин.П р и м е р 8. Смесь активированного угля и чая высушивают и просеивают через сито с ячейками размером 0,25 мм, Отделенный активиро 50 ванный уголь содержит примерно 10% мелких Фракций чая, а чай практически свобоцен от примесей,П р и м е р 9, Смесь из шариков глины и чая разделяют с помощью вибраци 55 очного сита с ячейками размером 5 мм на составные части и затем высушивают. П р и м е р 10, Разделение чаяи активированного угля с помощьюциклона.Смесь чая и активированного угляв соответствии с примером 1 послеэкстрагирования с помощью потока воздуха направляют через два последовательно включенных циклона различныхразмеров. Так как плотность частицнеодинакова, то в одном циклоне отделяется практически исключительно чай,а в другом циклоне из ведущего потока выделяется активированныи угольс содержанием чая 4,7%.П р и м е р 11. Разделение чаяи активированного угля с помощьюэлектрофильтра.Смесь чая и активированного угляв соответствии с примером 1 Йослеэкстракции и сушки направляют с помощью потока воздуха снизу вверхчерез электрофильтр. После прй 1 Ожения напряженности поля 6 кВ/сммежду коронирующим электродом и осадительным электродом чай полностьюзадерживается на осадительном электроде и его можно путем периодического стряхивания отводитьвниз, а активированный уголь с по- .мощью воздушного потока направляетсячерез электрофильтр и затем отделяется от воздуха в циклоне.П р и м е р 12. 7 кг обычнойсмеси черного чая с содержанием коФеина 2,9% смешивают с 40 вес.% активированного угля (диаметр зерна1-3 мм) и увлажняют 40 вес.% воды,Смесь помещают в цилиндрический экстракционный автоклав и непосредственно после этого экстрагируютвлажным надкритическим СО прио28 ИПа и 60 С в течение 3 ч в общейсложности 25 кг СО (пропускная способность СОт 8,33 кг/ч), причем газообразный СО, непрерывно поступаетснизу вверх в осевом направлении инепрерывно подается в цикл, так чтона рециклизацию он проходит черезуже экстрагированный чай, По окончании экстракции экстракционную емкость освобождают и экстрагированныйчай отделяют провеиванием от активированного угля и непосредственно после этого высушивают. Содержание кофеина в чае составляет 0,08%, что соответствует степени экстракции 97,2%.Расход газообразного СО 0,13 кг/гэкстрагированного кофеина,1523042 30 Формула изобретения Составитель Т. СоколоваТехред Л.Сердюкова Корректор О, Кравцова Редактор Л. Веселовская Заказ 6985/59 Тираж 525 ПодписноеВНИИПИ ГосудаРственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,301 П р и м е р 13. 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина2,9% смешивают с 40 вес.% активиро-.ванного угля (диаметр зерна 1-3 мм)5и увлажняют 40 вес.% воды,Смесью заполняют цилиндрическийэкстракционный автоклав в соответствии с примером 12 и непрерывно после этого экстрагируют влажным надкритическим СО при 28 МПа и 60 С втечение 3 ч (в общей сложности 560 кгСО , пропускная способность газообразного СО 186,7 кг/ч), лри этомгазообразный СО непрерывно проходитэкстракционную емкость снизу вверх(протекание газа в осевом направлении). Двуокись углерода во время экстракции непрерывно подают в цикл,так что он на рециклизацию проходитчерез уже экстрагированный чай. Поокончании экстракции и отделения эк. страгированного чая активированныйуголь отделяют от чая провеиванием.Содержание кофеина в чае составляет0,06%, что соответствует степениэхстракции 97,9%.Количество газообразного СО составляет, таким образом, 2,82 кг/гэкстрагированного кофеина. 1. Способ декофеинирования чая включающий экстрагирование увлажняющего чая, содержащего 1550 мас.%35 воды, двуокисью углерода при давлении 25,5-35 ИПа и температуре 5080 С, отделение кофеина от двуокиси,углерода с помощью активированногоугля и рециркуляцию освобожденной откофеина двуокиси углерода через ужепроэкстрагированный чай, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения энергетических затрат,перед экстрагированием активированный уголь вводят в массу чая в количестве 540% в расчете на массусухого чая, а после экстрагированияосуществляют отделение чая от акти"вированного угля.2. Способ по п, 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что активированныйуголь смешивают с чаем.3. Способ по и, 1, о т л и ч.аю щ и й с я тем, что активированнъпЪуголь берут с размером зерен 0,110 мм.4. Способ по п, 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что отделение чаяот активированного угля производятв циклоне, или на сите, или путемвоздушной сепарации, или путем электрофильтрования.5. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что экстрагированиеведут в течение 1-4 ч.6. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что двуокись углерода берут в количестве 0,1-3 кг на1 г экстрагируемого кофеина,