Способ получения мочевины

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН цщ (и 1 4 С 07 С 126/О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н ПАТЕН в частности оторая испол добрений,пое расхода Получение содержащим соединениямк получению мочевины,зуется в производствелимеровЦель - сниженпара высокого давлениямочевины ведут иэ амми 26(Лайсенсинг ка и двуокис углерода при молярном соотношении 3,2: 1, температуре 183 С и давлении 139 атм в зоне синтеза с получением раствора синтеза мочевины, который подвергают дальнейшей обработке, На первой иэ последующих стадий разложения устанавливают давление 18,5 ат и подводят теплоКонденсацию гаэоо вых смесей ведут при 146-147 С, конденсат рециркулируют в находящуюся под укаэанным давлением зону синтеен и Рудол Всыз (1 геа 1969 ь ЕВИН 11 а. ся к амидостающая под низким 13 - эоны нагрева орой стадий конце15 - сопутствующ отделения водяных я при концентрнров для карбамата, 17 снижающие давлени авлебамата, раб нием, 12 и первой и вт вания, 14 и ройства для образующихс 16 - насос 18 и 18 а - паны,Раствор трир е ус в паров,нии,17 а,об л ч ченныи в од давл олярном и содер ы свобод ныи карба бопроводу Противото ОСУДАРСТВЕННОЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(72) Йозеф Куберт МессСипкема (Я )(57) Изобретение относ Изобретение относится к способам получения мочевинь 1 из аммиака и двуиси углерода, которую используютпроизводстве удобрений, полимеров.Цель изобретения - снижение расхода пара высокого давления.На чертеже из ражена схема полу- ения мочевины.На чертеже приняты обозначения: 1 - эона синтеза, 2 - зона отпаривания, 3 и,4 - первая и вторая зоны конденсации высокого давления, 5 - зона абсорбции, 6 и 7 - устройства для разделения жидкостей и газов, 8 - зона контактирования ющкостей и газов, 9 - устройство для разделения жидкости и газа, 10 - теплообменник, 11 - зона конденсации карсинтеза мочевины, полу- не 1 синтеза мочевины ем 139 атм, при 183 С и ношении ЯН /СО равном жащий помимо мочевины и ный аммиак и непревращент аммония, подают по тру в зону 2 отпаривания. м раствору синтеза моче 1494865вины по трубопроводу 20 в эсну 2 отпаривания пропускают двуокись углерода, сжатую с помощью компрессора(не показан) до давления эоны синтеза (для пассивации можно добавитьвоздух) . Зона 2 отпаривания можетбыть выполнена в виде вертикальноготеплообменника трубчатого типа. Тепло, необходимое для отпаривания, получают за счет конденсации пара высокого давления (18,5 атм) во внетрубной зоне теплообменника, Вьделившуюся газовуй смесь, содержащуюпомимо аммиака и двуокиси углеродаравновесное количество водяного пара и необходимую для отпариваниядвуокись углерода, направляют потрубопроводу 21 в первую зону 3конденсации (горизонтальный конденсатор с погруженными трубами) и частично конденсируют в раствор карбамата. По трубопроводу 24 в первуюзону 3 конденсации подают разбавленный раствор карбамата, полученный врезультате абсорбирования аммиака идвуокиси углерода из инертных газов,отводимых по трубопроводу 25 из зоны 1 синтеза. Тепло, выделяющееся входе образования разбавленного раст 30вора карбамата, используют для предварительного подогрева поступающего по трубопроводу 26 жидкого аммиака,В этом случае может быть установлентеплообменник 27, в который черезцепь 28 может быть передано тепло, 35выделившееся в зоне 5 абсорбции. Время пребывания реакционной смеси в первой зоне 3 конденсации выбирают таким, чтобы в этой зоне из карбамата образовалось по меньшей мере ЗОХ мочевины в пересчете на равновесное количество мочевины, способное образоваться в превалирующих условиях (например, 20 мас,7). Тепло, вьделившееся в первой зоне 3 конденсации, может быть использовано для разложения дополнительных количеств карбамата, все еще присутствующего в отпаренном растворе синтеза мочевины. В этом случае с по мощью снижающего давление клапана 17 на раствор, отводимый по трубопроводу 29 из эоны 2 отпаривания, взаимодействуют давлением (примерно 29,5 атм), полученную смесь вводят 55в сепаратор 6 для разделения жид кости и газа. Образовавшуюся в результате жидкую фазу в виде водного раствора мочевины, содержащеготакже биурет, аммиак и двуокисьуглерода, отводят но трубопроводу30, а газовую фазу в виде смеси,содержащей аммиак, двуокись углерода и пары воды - по трубопроводу31. Жидкую фазу, выделенную иэ сепаратора 6 по трубопроводу 30, подают через снижающий давление клапан 17 а на теплообмен с растворомкарбамата, полученным в первой зоне3 конденсации, при этом давлениеравно или ниже, чем давление в момент снижения давления для того,чтобы разложить дополнительные количества карбамата, присутствующего в отпаренном растворе синтеза мочевины со сниженным давлс вием, нааммиак и двуокись углерода. Также можноотвоить тепло, выделяющееся в первой зоие конценсации, с помощьюдругих потоков процесса или воды,которую в результате превращают впар низкого давления. Несконденсировавшуюся часть газовой смесиподают в первую зону 3 конденсации.Иэ первой зоны конденсации отводятобразовавшийся в этой зоне растворкарбамата, который подают во вторуюзоуконденсации высокого давленияВ этой зоне происходит дальнейшаяконденсация подаваемой газовой смеси в раствор карбамата. Выделяющеесяпри этом тепло отводя г с помощью воды, которая в результате превращается в пар низкого давления (49 атм) . Полученный го второй зоне4 коьденсац,"и высокого давления раствор карбамата и несконденсировавшуюся часть подаваемой газовой смеси(в с нучае наличия таковой), содержащей аммиак, двуокись углерода и парыводы, пропускают по трубопроводу 32в зону 1 синтеза.- Смесь жидкости с газом, которуюполучают в результате теплообмена вперьой зоне 3 кс;сенсации высокогодавления и отводят пэ трубопроводу33, поступает в сепаратор 7 для разделения жидкости и газа, из которого по трубопроводу 34 отводят газовую фазу, представляющую собой газовую смесь, содержащую аммиак, двуокись углерода и пары воды, а по трубопроводу 35 - жидкую фазу, представляющую собой содержащий карбаматраствор мочевины, Полученную жидкую фазу подают по трубопроводу 3594865 6 510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5 14 в зону 8 контакта, в которой она контактирует с газовой фазой, отводимой по трубопроводу 3 1 иэ сепара" тора 6. Избыток аммиака в жидкой фа эе удаляют с помощью обогащенной двуокисью углерода газовой смеси, так что поступающая по трубопроводу 36 из эоны контакта жидкая фаза в относительно меньшей степени обогащена аммиаком. Отводимый иэ зоны 8 контакта раствор мочевины, все еще содержащий карбамат, подают по трубопроводу 36 через клапан 18, снижающий давление до 5 атм, в сепаратор 9, из которого по трубопроводу 37 отводят раствор мочевины. Все еще присутствующий в этом растворе карбамат разлагают в теплообменнике 10, который нагревают паром низкого давления, после чего раствор мочевины подают по трубопроводу 38 и через клапан 18 а для снижения давления в зону 12 нагрева первой стадии концентрированияЗона 12 нагрева может быть выполнена в виде вертикального трубчатого теплообменника. Предназначенный для концентрирования раствор мочевины подают по трубам.Газовую фазу, полученную в сепараторе 9 и представляющую собой га" эовую смесь, содержащую аммиак, двуокись углерода и пары воды, объединяют с газовой смесью, содержащей аммиак, двуокись углерода и пары воды, полученной в теплообменнике 1 О и отведенной по трубопроводу 39, после чего объединенную газовую смесь при молярном отношении ИНз/СО равном например, 4, 1 пропускают по трубопроводу 40 в зону 11 конденсации низкого давления и конденсируют в этой зоне с водным раствором, например, конденсатом обработки, подаваемым по трубопроводу 41. Полученный в зоне 11 конденсации низкого давления раствор карбамата пропускают по трубопроводу 42 во внетрубную зону эоны 12 нагрева. Кроме того, в нее же по трубопроводу 43 подают газовую смесь, содержащую аммиак, двуокись углерода и пары воды и полученную объединением потоков 34 и 44. В теплообменнике 12 конденсируемые газовые смеси направлены противотоком к испаряемому раст. вору мочевины.В ходе конденсации подаваемой по трубопроводу 38 газовой смеси с помощью раствора карбамата, подаваемого по трубопроводу 42, выделяетсятепло в количестве, достаточном дляудовлетворения тепловых затрат напервой стадии концентрирования, накоторой раствор мочевины, содержащий 70-75 мас.7 мочевины, концентрируют до содержания мочевины 8595 мас.Х. Раствор карбамата, образующийся при конденсации газовойсмеси во внетрубной зоне теплообменника 12 первой стадии концентрирования, отводят по трубопроводу45, с помощью насоса 16 сжимают додавления эоны синтеза и по трубопроводу 46 пропускают в зону 5 абсорбции. Пары воды концентрированного раствора мочевины и парыводы, отводимые по трубопроводу 47с первой стадии концентрирования,отделяют в сепараторе 14 и отводятпо трубопроводу 48, концентрированный раствор мочевины пропускают потрубопроводу 49 в зону 13 нагрева второй стадии концентрирования 33. Смесь не содержащего воду расплава мочевины и образовавшихся при этом паров воды пропускают по трубопроводу 50 в сепаратор 15 для отделения воды, из которого пары воды отводят по трубопроводу 51, а по трубопроводу 52 отводят расплав моче- вины, не содержащий воды.П р и м е р. Иочевину получают в три стадии разложения на установке производительностью 1000 т в день. Давление в находящейся под высоким давлением части установки 139 атм после снижения давления с помощью понижающего давление клапана 18,5 атм, на второй стадии разложения после понижающего давление клапана 17 а 18,5 бар и на последней стадии разложения 5 атм. В зону 3 конденсации высокого давления подают 236 11 кг ИНз, нагретый до 40 С, и 31402 кг раствора карбамата при 117 С, содержащего 13598 кг СО, 11727 кг МН и 6077 кг Н О. Температура в зоне 1 реакции 183 С, молярное отношение МН/СО составляет 3,2. В зону 2 отпаривания подают 118548 кг раствора синтеза мочевины, который отпаривают с помощью305566 кг СО при одновременной подаче тепла. Йз зоны 2 отпаривания отводят раствор, содержащий 41876 кг мочевины, 13445 кг СО, 11608 кгМН з и 1864 кг Н О, и газовую смесьсодержащую 36005 кг СО, 25990 кгМНз и 1540 кг Н О. Затем давление наотпаренный раствор синтеза мочевиныснижают до 29,5 атм. В результатев сепараторе 6 для разделения жидкости и газа получают 4444 кг газовой смеси, содержащей 3561 кг СОз,730 кг Мн, и 153 кг НФОП которуюотводят по трубопроводу 3 1. Крометого получают 81124 кг жидкой фазы,содержащей 4 1876 кг мочевины,9883 кг СО, 10878 кг ИНз и18487 кг НО.Газовую смесь, отведенную иэ зоныотпаривания, частично конденсируютв первой зоне 3 конденсации высокогодавления, получая 79713 кграстворакарбамата. Время пребывания смеси вэтой зоне выбирают таким, чтобы врастворе образовалось 15943 кг мочевины, раствор также содержит23 194 кг СО, 29980 кг МНз и 11596 кгНО. Другую часть несконденсировавшейся газовой смеси конденсируют вовторой зоне и конденсации высокогодавления, в результате чего в зонусинтеза подают раствор, содержащий33752 кг СО 4 14 19 кг МН , 12250 кгН О и 15943 кг мочевины, й газовуюсмесь, содержащую 660 кг СО15222 кг МН и 451 кг Н О.Выделившееся в первой зоне 3 конденсации высокого давления теплоотводят с помощью потока 33 жидкостив котором происходит дальнейшее разложение присутствующего в нем карбамата на ИН и СО. После разделенияполученной смеси под давлением в18,5 атм при 155 ОС на жидкость и газпо трубопроводу 34 поступает газовыйпоток, содержащий 7559 кг СО,5374 кг ИН и 1472 кг Н О, а по трубопроводу 35 - раствор, который помимо 41667 кг мочевины содержит2478 кг СО, 5622 кг ИНз и 16952 кгНО. В зоне 8 контакта осуществляетсяпротивоточное контактирование раствора с газовым потоком, отводимым потрубопроводу 3 1. В результате контактирования по трубопроводу 44 отводят газовый поток, содержащий 3006 кгСО 1536 кг МНз и 470 кг Н О,при154 С, а по трубопроводу 36 - раствор, содержащий помимо 41667 кг мочевины 3033 кг СО, 4816 кг ИНз и16643 кг НзО. Содержащий мочевинураствор далее обрабатывают под дав 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 лением 5 атм с целью разложения всееще присутствующего в растворе карбамата. В результате по трубопроводу43 отводят газовую смесь, содержащую2368 кг СО , 2781 кг ИНз и 1289 кгНО. Для конденсации этой газовойсмеси по трубопроводу 4 1 подают конденсат обработки (5546 кг), содержащий 665 кг СО и 2035 кг ИНэ. Полученный в теплообменнике 10 растворо,мочевины при 130 С, содержащий4 1667 кг мочевины, 665 кг СО,2035 кгИНз и 15345 кг Н О, пропускают потрубопроводу 38 и снижающий давление клапан 18 а в зону 12 нагрева первой стадии испарения. В ходе снижениядавления с помощью понижающего давления клапана 18 а температура падаетдо 75 С, Необходимую для концентрирования теплбту получают за счет конденсации во внетрубном пространствезоны 12 нагрева объединенных газовыхпотоков 34 и 44 пропусканием противотоком к раствору мочевины, при этомиспользуют раствор карбамата, полученный на стадии низкого давления иподаваемый по трубопроводу 42 и содержащей 3033 кг СО, 4816 кг ИН и4 134 кг Н 0 (температура 50 С) . Иззоны 12 нагрева смесь жидкости с газом отводят в сепаратор 14 для разделения жидкости и газа, иэ которого под давлением 0,38 атм при температуре 130 С по трубопроводу 49отводят водный раствор мочевины,содержащий 41667 кг мочевины,2194 кг Н О и 12 кг МН.1В зону 2 отпаривания на 1 т образующейся мочевины подают 437 кг насыщенного пара под давлением 19,6 атми при 2 11 С. Во второй зоне 4 конденсации высокого давления на 1 т мочевины образуется 4445 кг пара низкого давления (5 атм). Иэ этого количества 82 кг используют в теплообменнике 10 и 13 кг в зоне 13 нагрева второй стадии концентрирования.Остальное количество используют дляустановления с помощью паровых эжекторов вакуума в сепараторах 14 и 15для отделения водяного пара и в установке для очистки отработанной воды (не показана)Таким образом, в предложенномспособе на 1 т полученной мочевинынеобходимо 437 кг/т водяного парадавлением 20 атм, при этом получают/53 Тиударственного комите113035, Москва ГКНТ ССС тениям и открытиямская наб., д. 4/5 по иэо -35, Р дственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1 Про пар низкого давления (-5 атм) в количестве 300 кг/т, тогда как по прототипу необходимо истратить 596 кг/т пара выского давления, а получают пара низкого давления только 130 кг/т5 (4 атм),Формула изобретения 10Способ получения мочевины взаимодействием аммиака с двуокисью углерода при молярном соотношении 3,2:1 температура 183 С и давлении 139 атм в зоне синтеза с получением раствора синтеза мочевины, содержащего свободный аммиак и карбамат аммония, который подвергают разложению под давлением эоны синтеза при одновременной подаче тепла для разложения части карбамата и удалению образовавшихся газов отпариванием с двуокисью углерода, полученную при этом газовую смесь конденсируют в зоне конденсации, конденсат и несконденсировавшую ся часть газовой смеси рециркулируют в зону синтеза, оставшуюся часть карбамата в отпаренном растворе синтеэа разлагают в двух последующихстадиях разложения при пониженномдавлении с отделением образовавшейся газовой сме ц ц раствора мочевины, причем на первой цз последующих стадий разложения устанавливают давление 18,5 атм ц подводят тепло, оставшийся после разложения карбамата раствор, содержащий мочевину, обрабатывают далее на стадиях упаривання с получением концентрированного раствора мочевины цли твердой мочевины, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода пара высокого давления, раствор мочевины, полученный после первой стадиц разложения подвергают обработке для разложения в нем остаточных количеств карбамата в зоне конденсации и после удаления образовавшихся газов направляют на контактирование с газовой смесью, полученной в результате понижения давления над отпаренным раствором синтеза мочевины до давления, равного давлению в первой из последующих стадий разложения, и направляют раствор на вторую стадию разложения, а полученную проконтактированную газовую смесь затем отводят из эоны контакта и конденсируюто при температуре от 145 до 117 С,конденсат рециркулируют в находящуюся под указанным давлением зону синтеза.