Способ получения мочевины

СОЮЗ СО 8 ЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ш 4. С 07 С 126/О САНИЕ ЕНИЯ У ПАТ 30 .А. (СН Т) и Бйго 8 е ОЧЕВИНЫ произво ой как у е. Проце соотношеем давлени 184-190 АС(57 ств рен вед зобретение касаетс 145 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ Ф,ЯО 1417794 в присутствии раствора карбоната примолярном соотноношении НО и СО0,4-0,5 в одном реакторе. Полученный мочевиносодержащий раствор сизбытком МН обрабатывают в адиабатических условиях 3,8-10,67-ной свежей СО (от ее общего количества). втечение 3-8 с возвратом отогнанногоЯН в зону синтеза. Далее растворнаправляют в зону разложения карбоната на контактирование с оставшейсячастью свежей СО. Целесообразно обработку мочевиносодержащего раствора из зоны синтеза вести частью потока свежей СО в смесителе типа Вентури, в котором поток СОг пропускают впрямотоке с раствором мочевины. Этиусловия позволяют снизить расход паравысокого давления с 474 до 150190 кг. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.Изобретение относится к синтезу мочевины, в частности к способу получения мочевины, которую используют в производстве азотных удобрений.Целью изобретения является снижение расхода пара высокого давления.На Фиг.1-4 показаны варианты осуществления способа.Раствор мочевины, полученный в реакторе К с высокой степенью конверсии и содержащий аммиак, количество которого превышает стехиометрическое, обрабатывают на адиабатической стадии Б, где основную часть из быточного количества аммиака удаляют путем тесного контакта раствора моче- вины с небольшим количеством свежей двуокиси углерода, подаваемой на стадию Б по трубопроводу 1 (см.фиг. 1), 20 По трубопроводу 2 подают раствор мочевины из реактора К обычной .конструкции на стадию Б, а прямой рецикл отделенного избыточного аммиака со стадии Б осуществляют по трубопроводу 3 в реактор, Затем раствор моче- вины с минимальным содержанием избыточного аммиака со стадии Б подают по трубопроводу 4 в секцию БТ отгонки легких Фракций известной конструкции, где карбамат удаляют с максимальной эффективностью в обменнике пленочного типа в противопотоке со свежей двуокисью углерода, применяемой как агент отпаривания и вводимой по трубопроводу 5.Пары (главным образом ЫН 3 и СО в результате разложения карбамата) из парной секции БТ подают по трубопроводу 6 в конденсатор для карба- щ 0 мата СС, из которого по трубопроводу,7 удаляют выделяемое тепло для образования пара, используемого на стадиях обычной обработки раствора моче- вины, 45В конденсатор для карбамата СС поступает также раствор карбамата по трубопроводу 8 и инертные газы,которые удаляются из реактора К по трубопроводу 9. Зти инертные газы после удаления в конденсаторе для карбамата СС остаточных МН и СО, удаляют из системы. Аммиак из трубопровода 10 частично подают по трубопроводу 11 в реактор после предварительного нагрева в нагревателе Р для установления равновесия тепла в реакторе и частично - в конденсатор для карбамата СС (по трубопроводу 12). По трубопроводу 13 подаютсвежую двуокись углерода, основнуючасть которой направляют в парнуюсекцию БТ. по трубопроводу 5, а меньшую часть подают на стадию Б по трубопроводу 1.Раствор мочевины после обработкив парной секции (БТ) с оптимальнымостаточным содержанием карбамата передают по трубопроводу 14 на стадииобычной обработки для получения требуемого конечного продукта мочевины,Раствор карбамата из конденсаторадля карбамата СС рециркулирует вреактор под действием силы тяжести потрубопроводу 15,Непродолжительное контактирование (несколько секунд) раствора мочевины с избыточным содержанием аммиака и введенной свежей двуокиси углерода на стадии Б адиабатическогоотделения аммиака является критическим.Согласно фиг,1 слой соответствующего промотора Ь передачи массы расположен в отдельной емкости Е, верхняя часть которого Т действует как сепаратор для сбора выделяемого аммиака. П - распределитель жидкости,Согласно Фиг,2 стадия удаления аммиака Б осуществляется в нижней части реактора К, где слой 1. соответствующего промотора передачи массы расположен в пустом пространстве ЕБ днища реактора, согласно фиг.З стадия удаления аммиака также осуществляется в нижней части реактора К, но в пустом пространстве ЕБ уменьшенного диаметра где находится слой 1. соответствующего промотора передачи массы.На фиг.4 показан предпочтительный вариант осуществления способа, На стадии Б адиабатического разделения аммиака тесный контакт между раствором мочевины с избыточным содержанием аммиака (поток 2) и введенной свежей двуокисью углерода (поток 1) достигается за очень короткий отрезок времени с очень высокой передачей массы в смесителе 7 М типа Вентури, Затем в сепараторе ЕБ отделяют пары аммиака от раствора мочевины.В приведенных ниже примерах описаны изобарные системы, в которых в секциях для отгоыки более низкоеПоток 8, Раствор карбамата иэ нижних секций:3 16,ООО (38,10)17,250 (41,07)8,750 (20,83) 4,375/100 С (9,5) 41,458/100 С35,417/25 С 72,250 (40,19)16,125 (8,97)62,500 (34,77)28,875 (16,07)пература 188 С 42,500 (97,42) 0,500 (1,14) 0,625 (1,44) Температура 190 С(3,8) 2Поток 14 раствора мочевины из секции БТ:НЗМочевинаН,О 44,084/100 С35,417/25 С 16,000 (12,98) 17,250 (14,00)62,500 (51,71) 27,500 (22,31) Температура 175 С 72 э 250(40 т 19)16,125(8,97)62,500(34,77)28,875(16,07)Температура 188 С Поток 6. ПарыМН + С 02 иэ. сек 3ции для отгонкилегких, фракцийБТ Поток 4 растворамочевины со стадии Б в секцию БТ 13,50 (23,43) давление, чем на стадии отделения аммиака.П р и м е р 1. Условия работы реак тора К: молярное отношение Инэ(СО 4,5, молярное отношение Н О/СО 0,4, температура 188 С, давление 180 бар, степень конверсии (С 02 в мочевину) 74%.Состав потоков, кг (%)Поток 13 свежей СО 48,833/100 С Поток 1 свежей СОна стадию Б отделения аммиака Поток 5 свежей СО в аппарате с отгонкой легких фракций БТПоток 10 свежего ИНзПоток 2 растворамочевины из реактора:МочевинаНО Тем Поток 4 раствора мочевины со стадии Б в секции для отдельных легких фракций БТ: 329,750 (21,17) 20,000 (14,24)Мочевина. , 62,500 (44,48) НО 28,250 (20,11)Температура 191 С Поток 3, Прямой рецикл аммиака в реактор К3СО,Н,О Расход пара 190 кг под давлением22 бар для 1000 кг мочевины,В нижних секциях для удаления и 15 рецикла остаточных Юни Со,содержашихся в растворе мочевины, которыйвыходит из СО-десорбера (секции дляотгонки легких фракций), до конечнойвакуумной концентрации раствора моче.20 вины для получения готового продуктаможно применять пар под давлением6-7 бар, который образуется в конденсаторе для карбамата СС. При применении способа прямого восстановле ния тепла (система с многократнымэффектом) дополнительный пар не будетобразовываться в пределах батареиустановки, Время контакта свежей двуокиси углерода с раствором синтеЗо за 4 с.1П р и м е р 2. Рабочие Условиядля реактора К:молярное отношениеЦН/СО 4,5, молярное отношениеНО/СО 0,4, температура 188 С,давая ление 180 бар, скорость конверсии(СО в мочевину) 74%.Состав потоков, кг (%):Поток 13 свежей двуокиси углерода 45,833/00 С 40 Поток 1 свежей двуокиси углерода настадию Б сепарацииаммиака 45 Поток (5) свежей двуокиси углерода в секцию БТПоток 1 О свежего МНПоток (2) раствора 50 мочевины иэ реактора К3МочевинаНО(,ОМочевинаНОПоток 3. Прямой рецикл аммиака в реактор КН 3.Поток 14 раствора мочевины из секции ЯТ:Н 3Мочевина Н,О40, 958/100" С35, 417/25 С 81,062(42,86)14,500(7,67)62,500(33,05)31,063(16,42)Температура 190 С 18,731(9,97) 0,200(1,05) 0,188(0,98)Температура 190 С Поток 4 растворамочевины со ста 15 дии Я в секциюБТ:Мочевина20 Н,О 29,750(21,03) 18,875(13,35) 62,500(44,19) . 30,313(21,43) Температура 192 С 16,000(12;98) 17,250(14,00) 62,500(50,71) 27,500(22,31) Температура 175 С 5 1417794 653,519(32,96) в секцию ЯТ17,669(10,88) Поток 10 свеже 62,500(38,49) го ВН28,687(17,67) 5 Поток 2 раствора Температура 191 О С мочевины из реактора:МНзСО,10 МочевинаН,оПоток 3. Прямойрецикл аммиакав реактор К;25 ЯнзН 10 Поток 6 паровЫН + Соизсекции ЯТ:Н О 51,312(97,62)0,500(0,95)0,750(1,43)Температура 191 С 37,519 (45,09) Поток 14 раствора 30 мочевины из секции БТ:СО,20,625(15,24) 22,500(16,63) 62,500(46,19) 29,688(21,94)Температура 165 О С 35 Мочевина 44,508(53,49)1,187(1,42),Температура 190 СПоток 8 растворакарбамата из нижних секций:мн, 16,000(38,10)17,250(41,07)8,750(20,83)Время контакта потока. СО с раствором синтеза 5 с.П р и м е р 3В сравнении с примером 2 рабочие условия изменены так,чтобы десорбционная секция БТ работала в адиабатических условиях, В этомслучае десорбционной секцией ЯТможетбыть устройство, отличное от трубчатого теплообменпика (например колонна с тарелками), но для уменьшениявремени нахождения оптимальным является трубчатое устройство пленочноготипа.Рабочие условия реактора К: малярное отношение МНЗ/СО 5, молярное 50отношение НО/СО 0,5, температура190 С, давление 200 бар, скорость конверсии (СО в мочевину) 767,Состав потоков, кг %):Поток 13 свежей СО 45,833/100 СПоток 1 свежей СОна стадию Я отделения аммиака 4,875/100 С(10,6)Поток 5 свежей СО. Поток 6 паров,МН Ф СО издесорбционнойсекции БТ9,125(19,39)СО 37,333(79,29)Н О 0,625(1,33)Расход пара для десорбционной секции БТ нулевой. В секциях, расположенных в нижней части реактора (непоказаны), для удаления и рециклабольших остатков Инзи СОф,содержащихся в растворе мочевины, выходящем изСО -десорбера, можно применять парпод давлением 7-8 бар, который образуется. в конденсаторе для карбамата,до окончательной концентрации в вакууме раствора мочевины для получения готового продукта, При примене"нии технологии прямого восстановления тепла (система многократного действия) уменьшенное количество пара(4,6) Поток 5 свежей СО в секцию ЯТПоток 10 свежего ИНПоток 2 раствора мочевины из реактора:щзСОМочевинаН,О 43, 721/1000 С 35,417/25 С 56,000(31;55) 28,125(15,84) 62,500(35,21)30,875(17;40) Температура 185 С Поток 4 раствора мочевины со стадии Б в секцию ЗТ;ИН 3СО,Мочевина НО 44,250(25,44) 30,037(17,95) 62,500(37,34) 30,575(18,27) Температура 185 С ре Поток 3. Прямойцикл аммиакав реактор К:СОН,О 11,750(95,92)0,200(1,63) 0,300(2,75) 85 оС ТемператураПоток 14 растворамочевины из секцииЯТСОМочевинаНО 9,133(8,22) 10,846(9,77) 62,500(56,28) 28,575(25,73) под давлением 8 бар, т.е. 150 кг на1000 кг мочевины,передается от батареи установки. Время контакта С 02 сраствором синтеза 8 с.,П р и м е р 4. Основан на способе десорбции двуокисью углерода (способе Стэмикарбон), который модифицирован согласно изобретению с модернизацией установки для осуществленияспособа Стэмикарбон с целью уменьшения расхода энергии,Рабочие условия реактора К: молярное отношение ИНз /СО 3,2, молярное отношение НО/СО 0,4, температура 184 С, давление 145 бар, степень конверсии (СО в мочевину) 627.Состав потоков, кг .(7):Поток 13 свежей СО 45,833/100 СПоток 1 свежей СОгнастадию 8 отделенияаммиака Температура 170 СПоток 6 паровИН+ С из секции БТ:35,117(35,10) 62,919(62,90)2,000(2,00)Температура 185 С10 Поток 8 растворакарбамата из нижних секцшЪ:ИН 9,133(30,64)СО 10,846(36,39)15 НО . 9,825(32,97)Расход пара под давлением 22 барв системе (десорбционная секция сприменением СО) уменьшен до 100 кгна 1000 кг мочевины при умеренных ка 20 питальных вложениях в установку длястадии Я отделения аммиака. Времяконтакта СО с раствором синтеза 7 с.П р и м е р 5. Изменение известныхспособов без десорбции с полным или25 частичным рециклом (способы Монтедисон, Мицуи Тоацу и др.) для уменьшения расхода энергии. При применениистадии Я для отделения аммиака ипрямого рецикла аммиака для обработ-30 ки раствора мочевины из реактора допервой стадии разложения, небольшоеколичество аммиака и, следовательно,воды рециркулирует в секции, расположенный в нижней части реактора,улучшая тем самым степень конверсиииз реактора с уменьшенным испарениемводы. По указанным причинам (высокаястепень конверсии, уменьшенное количество рециркулированного карбамата4 О и испаряемой воды) может быть достигнуто сокращение расхода пара под давлением 8-15 бар от батарей до 300 кгна 1000 кг мочевины. Время контакта. с раствором синтеза 3 с,П р и м е р 6, Модерниэация установок, в которых применяют спбсобСнэмпрогетти для МН -десорбции, сцелью уменьшения расхода энергии исокращения расходов на обслуживание5 О и эксплуатацию,Когда применяют стадию Б для отделения и рецикла аммиака, осуществляемую вниз по течению от десорбционной секции, для удаления излишка55 аммиака в потоке обработанного раствора мочевины (высокое содержаниеаммиака в растворе мочевины из реактора способствует отделению карбаматасамодесорбцией ИН в десорбционнойсекции), то небольшое количество аммиака должно рециркулировать в секции, расположенные вниз по течению.Таким образом исключается применение ректификационной колонны для отделения и рецикла чистого аммиака с высокими затратами и высоким расходом энергии. Время контакта с раствором синтеза 8 с. 10Предлагаемый способ позволяет снизить расход пара высокого давления до 150-190 кг.Формула изобретения 151, Способ получения мочевины из аммиака и двуокиси углерода при их соотношении 4,5-5;1, рабочем давлении 145-200 ат и температуре 184-190 С 20 в присутствии раствора карбамата при молярном соотношении НО : СО== 0,4 - 0,5 в одном реакторе с получением мочевиносодержащего раствора, включающего избыток свободного аммиа ка, остаточное количество карбамата и мочевину, с удалением свободногоаммиака и разложением карбамата путем отгонки противотоком свежей двуокиси углерода, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения расхода пара высокого давления, мочевиносодержащий раствор обрабатываютв адиабатических условиях 3,810,6 Е-ной свежей двуокисью углеродаот ее общего количества в течение3-8 с с возвращением отогнанного аммиака в зону синтеза, а полученныйпри этом раствор направляют в зонуразложения карбамата на контактирование с оставшейся частью свежей двуокиси углерода,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку потока мочевиносодержащего раствора из зоны синтеза частью потока свежей двуокиси углерода осуществляют в смесителе типа Вентури, в котором поток свежей двуокиси углерода пропускают в прямотоке с раствором .мочевины.