Способ получения монокристаллических пленок полупроводниковых материалов

,1484191 Ц 9) Н 01 1. 2/20 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ Бюл. Р Ь5 15.12.924237766/229.04.8ИнститутАН СССРИ. В. Гуляеуэанов и.А.Тараканова ля изготовления о, в частнос верхрещеток.Цель изобр одности плен к техно- аллических з,плоскоия - гтовьпкеню материал тв микро по стекиометрич олщин, ло лзощ испольэоваму составу, по ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР 1(56) Мелеет Е. ей а 1. Орй 1 са 1 рторе 1- 1 еч оГ СаБЬ-А 1 БЬ вцрег 1 айТ 1 сев.3. Час, Бс 3., ТесЬпо 1. 1983,.В 1(2), р.Талеб Т, ей а 1. Сгою 1 Ь оГ 2 пБ/2 пТе апд 2 пБе/2 пТе вцрег 1 аИ 1 сев Ьу ио 1 е-. ,сп 1 аг Ьеав ер 1 йаху апй айопйс 1 ауег ерд 1 ахуБигЕасе Бс 1, 1986, К 14, р. 548-549.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИОГОКРИСТАПЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ КАТЕ- РИАЛОВ(5) Изобретение относится к техно- логии получения тонких (несколько монослоев) полупроводниковых пленок для твердотельных устройств микроэлектроники и может быть использова.но, в частности, для получения таких перспективных полупроводниковых структур, как сверхрещетки. Цель изобретения - повышение однородности пленки по стехиометрическому составу, ло толщине, по площади подпожки и в партии при одновременном увеличении Изобретение относитслогик получения монокри пленок полупроводниковых для твердотельных устрой элек г)лильки и может быть 2 производительности процесса. Осаждение компоненгов проводят в пространственно разнесенных зонах осаждения. Подложку враша)ет с постоянной скорость)е Ч ( (1 Ч) )Ьм, где 1 " размер пучка в направлении движения подложки; Чр - скорость роста осаждаемого вещества на подложке заданной кристаллографической ориентации при заданной температуре осаждения и плотности потока; Ьм - толщина монослоя осаждаемого вещества. Нанесение сле- дуищего монослоя проводят через промежуток времени, не меньщий времени десорбции физически адсорбированных атомов на рабочей ловеркности подложки при заданной температуре осаждения. Для усиления поверхностной диффузии хемисорбированнык атомов во время перемещения подложки вне потока осаждаемого вещества на осажденну)о пленку воздействуит излучением с длиной волны, равной (Ьс)/Е, с ( Ввай ( (Ь с)/Е, где Ь - постоянная План- )фь ка; с - скорость света в вакууме; ОО Е - энергия активации поверхностной диффузии хемисорбированных атомов на поверхности подложки заданной крис- р таллографической ориентации; Екаем энергия десорбции физически адсорбированньтх атомов, 1 з.п, Ф-лы.по,ппожки и в партии при одновременномувеличении производительности процес"са.Сущность способа состоит н после 5довательном осаждении монослоев компонентов материала пленки н пространственно разнесенных зонах осаждения,причем нанесение следующего монослояпроводят через промежуток времени, 1 Оне меньший времени десорбции физически адсорбиронанных атомов на рабочейповерхности подложки при заданнойтемпературе осаждения.В укаэанных условиях осаждения 15стало возможным проводить послойнуюмолекулярно-лучевую эпитакеию и воспроизводимо получать однородные постехиометрическому составу, степеникристаллического сонершенства и тол Ощине пленки на всей площади не толь"ко одной подложки, но и всей серииподложек в одном цикле.Данный способ позволил отказатьсяот системы заслонок, блока еинхрониэации режима их работы и управляющейЭВ 11, что существенно упрощает конструкцию установки и повышает производительность,Способ позволяет расположить по ЗОходу движения подложки последовательно источники компонентов осаждаемоговещества, источники легирующих примесей, ионные источники для очистки рабочей поверхности подложки и пленки,,источники воздействия на каждый монослой излучением, усиливаецим поверхностную миграцию хемисорбированныхатомов и ускоряющим десорбцию физи"чески адсорбированных атомов.Скорость перемещения подложки вы"бирается такой, чтобы она обеспечивала при заданных температуре осажде". ния и плотности потока осаждения нарабочей поверхности подложки количества атомов, немного большее или равное количеству, необходимому для об"разования одного монослоя хемисорби рованных атомон, Значительное уменьшение Скорости перемещенияподложкинежелательно из-эа снижения производительности и лишнего расхода материалов.Минимальное время между последовательным осаждением двух монослоев 55определяется временем десорбции фи 1знчески адсорбированных атомов нарабочей поверхности подложки при заданной температуре осаждЕния,.которое может быть рассчитано или определено экспериментально с помощью измерения временной зависимости плотности потока десорбированных атомон с поверхности подложки при заданной температуре осаждения. 11 аксимальное время между последовательным осаждением монослоев компонентов ограничивается процессом загрязнения .поверхности осажденного монослоя остаточным ва)куумом, а также снижением проиэводительности установки при увеличениивремени выдержки между последовательным осаждением монослоев.Температура осаждения выбирается большей, чем так называемая критическая температура, выше которой коэффициент прилипания становится меньшим единицы и нозможно эпитаксиальнонаращивание. Экспериментально температура осаждения определяется следующим образом. На подложку при комнатной температуре осаждают пленку из материала компонента. Затем подложку постепенно нагревают в высокомвакууме и снимают температурную зависимость интенсивности Оже-сигнала от поверхности пленки. Интенсивность Оже"сигнала в определенной области температур подпожки практически перестает меняться что означает завершение.процесса десорбции слабо связанных атомов компонента и установление стабильной поверхности, образованной хемисорбированными атомами. Аналогично определяется обЛасть температур получения стабильной поверхности для каждого из компонентов в отдельности на заданной подложке, Температуру осаждения вещества выбирают иэ обпасти перекрытия возможных температур получения стабильной поверхности для каждого компонента. Скорость роста пленки компонента определяется следующим образом, На подложку при заданной температуре осаждения и плотности потока компонента осаждают пленку. Затем, измерив ее толщину и поделив эту толщину на время осаждения получают величину скорости роста, Точнее, скорость роста определяется по периоду синхронной осцилляции интенсивности и ширины рефлекса дифракции электронов от по,верхности растушей пленки. Период осцилляции равен времени наращивания одного монослоя компонента.,где Ь - постоянная Планка,с - скорость света в вакууме:Е, - энергия активации поверхностной диффузии хемисорбированного атома на поверхностиподложки заданной крисгаЛдо.-графической ориентации;Е - энергия десорбции физически ЗО.адсорбиронанного атома.Энергияизлучения выбирается такой, чтобы хеиисорбнронанные атомы,находящиеся вне дна потенциальногорельефа поверхности, поглотив квант 35света с выбранной длиной волны, ииели воэможность эа счет поверхностнойдиффузии занять положения, соответствующие минимуиу потенциальной энергии, т.е. занять положения, соответ.стнующие наилучшему кристаллическомусовершенству структуры. Плотностьмощности излучения 1 г оценивается изЬс ц -йусловия ЧМ --- где Ю=О сма 45,по порядку величины составляет У в"-е -4 йл, 10 -10 ,Пж/см . Длина волны излу чения определяется для каждого компонента н отдельности. 50П р и и е р 1. Осаждение монокристаллической пленки СИТе .проводятна подложки СИТе ориентации (10) всверхвысоковакуумнойустановке молекулярно-лучевой эпитаксии.Установка содержит систему откачки, рабочую камеру, н которой размешен барабан-подложкодержатель диаметром 100 ии и высотой 30 им. Ло периПри выбранной ширине шели 1, определяющей размер пучка в направлении движения подложки, скорость перемещения подпожки определяется из фюр"5 мулы 1 ЧрЧ (- - Ь фигде Чр - скорость роста;Ьм - толщина ионослоя..Для усиления поверхностной диффузии хеиисорбированных атомов компонента и ускорения десорбции физически адсорбированных атомов, а следовательно, для улучшения степени кристаллического совершенства пленки, в промежутках между осаждением моно- . слоев на поверхность растущей пленки ,воздействуют иэлучениэм с длиной волны 20 метру камеры последа нателг.но ра эмещены ионный источник для очистки подложек, источник молекулярных пучковСИ н источник молекулярных пучков Те.Эффуэионные ячейки СИ и Те расположе"ны друг напротив друга с противоположных сторон барабана, 11 ирина щелидля паров Те - 1 О мм. Длина щели 1= 20 мм, Щели расположены на расстоя-нии 1 мм от рабочей поверхности подложек.Подпожки из монокристалла СИТеориентации (110 ) размером 1 Х см нколичестве 20 штук закрепляют навнешней боковой стороне барабана. Рабочую камеру откачивают до предель-Уного вакуума 1 О Па, напускают потокаргона .до О Па, включают вращениебарабана со скоростью 12 об/ч и вклю- .чают ионный источник для очистки рабочей поверхности подложек. Рабочиепараметры ионного источника: П " КВ,1 0,2 А, диаметр ионного пучка50 мм, ширина щели 20 им, длина щели20 мм. Очистку проводят в течение,30 мин, Затем ионный источник выклю"чают, останавливакт вращение барабана и откачивают рабочую камеру до. 1 О Па, Включают нагрев подложек, нагревают их до температуры 600 К, отжигают в течение 30 мин, после чеготемпературу снижают до температурыосаждения 540 К.Закрытые заслонками эффуэионныеячейки СИ и Те нагревают до температур 580 К и б 70 К соответственно ивыдерживают в течение 15 мнн для стабилизации режимов их работы, Послепрогрева эффузионных ячеек включаютвращение барабана со скоростью12 об/ч, открывают заслонки и черезщели проводят последовательное осаждение монослоев СИ и Те.При у 1 сазанных режимах в одном цикле на 20 подложек за 1 О ч осаждают120 монослоев соединения СИТе.Полученные пленки СИТе толщинойо1000 А имели гладкую зеркальную поверхность,П р и м е р 2, Осаждение ионокриСталлической пленки СаАз проводятна подложки СаАа ориентации (00).Источниками атомов Са и Аз являютсяпотоки газов - триметилгаллия (ТИС)и арсина (АзН ) соответственно. Кежду газовыми вводами ТИС и Аз 1 дляусиления поверхностной диффузии хемисорбированных атомов Са и Ла уста 1484191новлеиы источники оптического излучения, Подложки изготовлены иэ монокристалла СаАз ориентации (100). Диаметр подложек 15 мм, количество под 5ложек 1.5 штук.Осаждение проводят аналогично примеру 1 при следующих режимах; температура осаждения 870 К, скорости напуска газов 710 Па л/с (для АрП)и 1,310 Па л/с (для ТКС), ширинащели для потока арсина 1 дм2/5 ммдля потока ТКС 1 тма =5 мм,дина щелей20 мм, рабочие параметры оптическогоизлучения: длина волны для атомовСа - 0,8 мкм, для атомов Аз 3,Ф 2,5 икм, плотность мощности - дляатомов Са У 6 3 10 Дж/см, для атоа.мов Аз ЧА 10 Цж/см, ширина ще-ьлей оптического излучения 20 мм, длина щелей 20 мм.При укаэанных условиях скоростьвращения барабана - 20 .об/ч. В одномцикле на 15 подложек за 10 часовосаждают 200 монослоев соединения 25СаАз.П р и и е р 3. Получение сверхрешетки 2 пЯе-ЕпТе проводили на подложках СаАз ориентации (100, разме,ром 111 см в количестве 30 штук из 30молекулярных пучков. Источники молекулярных пучков располагались по периметру рабочей камеры в следуюшей;ра - источник Еп " источник Те и т.д,Всего установлено по 5 пар источников. Осаждение проводки аналогичнопримеру 1 при следующих режимах: диаметр барабана-подпожкодержателя - 40200 мм, высота - 30 мм, температураосаждения 280 С, температуры источников молекулярных пучков Т = 580 К,Т з = 430 К Тт = 670 К, ширина .щелей источников; 1 тп= 5 мм, 1 е 451 О мм, 115 мм, 1 те = 10 мм,длина щелей 20 мм. Скорость вращениябарабана при этих условиях составляла 6 об/ч, Полученная структура иэ100 монослоев имела гладкую поверхность,50Такии образом, по сравнению с известными данный способ позволяет воспроизводимо получать монокристапли-ческие пленки различных полупроводни 55кояых соединений с высокой степеньюоднородности по стехиометрическомусоставу и более совершенные ио крис.талличегтой структуре,Кроме того, использование непре" рывного режима работы источников и равномерного перемещения подложек вместо применения устройств прерыва" ния потоков с блоками синхронизации режимов их работы существенно упрощает конструкцию установки и способствует повышению ее производительности.Формула, изобретенияСпособ получения монок 1 исталлических пленок полупроводниковых материалов методом послойной молекулярнолучевой эпитаксии,включающийнагревподложки в вакууме до температуры осаждения и последовательное осаждение мо"нослоев компонентов материала путем подачи на рабочую поверхность подложки по"тока вещества, о т л и ч а ю щ и йс ятем, что, с целью повышения однородности пленки по стехиометрическомусоставу и толщине по площади подложки и в партии при одновременном увеличении производительности процесса,осаждение компонентов проводят в пространственно разнесенных зонах осаждения, а подпожку вращают с постоянной скоростью1 ЪЧ(,- - Ьгде 1 " размер пучка в направлениидвйжения подложки;7 р " скорость роста осаждаемоговещества на подложке задан"иой кристаллографическойориентации при заданной тем"пературе,осаждения и плотности потока;Ь - заданная толщина монослояосаждаемого вещества,причем нанесение каждого следующегомонослоя проводят через промежутоквремени, не меньший времени десорбции физически адсорбироваиных атомовна рабочей поверхности подложки.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что во время перемещения подпожки вне зоны осаждения наплевку воздействуют излучением с длиной волны Д, причемЬ,с Ьсм ( Я ( е е еЕ 4 Езгде Ь - постоянная Планка;с - скорость света в вакууме;Е 1 - энергия активации поверхностной диффузии хемисорбировзниых атомов на поверхности1484.90 Составитель М.ОваиесовТехред М.Ходанич Корректор О.Кравцова Редактор Н. Коляда Заказ Ь .Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский крббииат патент", г,ужгород, ул, Гагарина,10 подложки заданной кристаллографической ориентации; Е - энергия десорбции физически адсорбированных атомов.