Способ получения модификатора высокомодульного вискозного волокна

А 1 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ. ГКНТ СССР(21) (221 (4 6 г (72) Л.Н.Ал С.А.К (53) (56) У 17 (54) ВЫСОК (57) 4255340/23-0401.06.8730.1288, Бюл. У 48Ж,А.Бедина, А,Н.Бондарев,ексеева, Л.Г.Токарева,овалева и Н.С.Сафронова547.233.07 (088.8)Авторское свидетельство СССР068, кл, С 11 0 1/40, 1962.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРАОМОДУЛЬНОГО ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНИзобретение относится к алкиловым эфирам, в частности к получению модификатора высокомодульного вискозного волокна. Цель изобретения - упрощение процесса, увеличение модифицирующей способности и снижение цветности целевого продукта, Получение его ведут из окиси этилена и алкиламина фракции С,о -Сз прио60-90 С и давлении в присутствии гидразингидрата в количестве 1,5"2,5 Я и воды - 10-207. к массе исходного алкиламина. 3 табл.Изобретение относится к усовершенствованному способу получениямодификатора высокомодульного вискозного волокна на основе полиэток"5сиалкиламинов.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение модифицирующейспособности и снижение цветности целевого продукта, 10Пример 1, В аппаратиз нержавеющей стали, снабженный маномет"ром, мешалкой, барботером, термометром и пробоотборником, помещают100 г (0,522 моль) синтетических ,жирных аминов фракции С о -С, , 2,5 г(0,833 моль) дистиллированной илиобессоленной воды.Аппарат продувают азотом, нагреврют реакционную массу до 55-60 Си начинают подачу 414 г (9,4 моль)окиси этилена. Процесс ведут такимобразом, чтобы температура реакционной массы не превышала 80"85 ОС, давление в аппарате может быть в пределах 98,06-392,24 кПа. Время процесса2 ч 15 мин.Затем реакционную массу охлаждаютодо 60-65 С и продувают азотом при ос таточном давлении 39,9-533 кПа) в течение 20-25 мин, После охлаждения до 45-50 С реакционный продукт выгружают. Выход количественный.Целевой продукт представляет собой 3 вязкую жидкость желтого цвета цветпостью по иодной шкале 15, хорошо растворимую в воде, 7%-ной щелочи.П р и м е р ы 2-12, Ь реакционный аппарат, указанный в примере 1, за" 40 гружают исходные компоненты в соотношении, указанном в табл,3, где представлены также условия ведения процесса.П р и м е р ы 6-11 являются срав нительными, иллюстрируют способ проведения процесса с использованием в качестве катализатора ИаОН, Н О, гидразингидрата, комбинации МаОН с НО и гидраэингидратом. 50Физико.-химиче кие свойства продукта приведены в табл.2. П р и м е р 13. Модификацию вискозного волокна (ВВМ) проводят следующим образом.В вискозу, содержащую 7 ьс -целлюлозы, 6,1-6,3% БаОН, имеющую зрелость по ЫаОН 6,5-7,5 мл, на стадии растворения ксантагената целлюлозы, вводят модификатор, полученный по примеру 1, в количестве 2,5 от- -целлюлозы в виде 30 .-ного водного раствора, в композиции с ПЗГ"35 в количестве 2,0% от с-целлюлозы, после чего известным способом Формуют ВВМ-волокно.П р и м е р 14. Согласно технологическому режиму примера 13, в качестве модификатора применяют соединения, полученные по сравнительному примеру 12.Физико-механические показатели полученного волокна по примерам 13 и 14 представлены в табл.3.Технико-зкономическая эффективность предл, гаемого способа заключается в упрощении процесса, выражающемся в снижении температуры и длительности процесса, а также в более высокой модифицирующей способности и уменьшенной цветности целевого продукта.Формула и з о б р е т е н и яСпособ получения модификатора высокомодульного вискозного волокна взаимодействием окиси этилена с алкиламинами Фракции С -Сц при повышенных температуре и давлении в присутствии основания о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения модифицирующей способности и снижения цвет- ности целевого продукта, процесс проводя; при 60-90 С в присутствии воды в количестве 10-20 мас.исход" ного алкиламина и в качестве основания используют гидразингидрат в количестве 1,5-2,5 мас.исходного алкиламина.1447812 энто в р Целев ироду ты по приме Катализа сло Окись зтиле на, г вве идра- Н 0 аО ных ок сиэтира упй 15 иии 8.5 5 15 2,5 21447812 Таблица 2 Цветностьпо иоднойшкале Поверхностное натяжение, мН/м Смачивающая спо- собность водногор-ра препаратаконцентрации10 г/д Рх/б ткани 38,3 46 35,7 36 ф 1 16 2 То же 152 37,9 46,2 38,5 45,8 35,5 15 Сравни- тельные 149 38,7 52 41,2 75 40,3 80 25-30 132 38,9 50 149 8 . и 70 148 38,5 61 41,5 120 37,2 100 129 10 138 33 43,1 39,8 12 Вязкая жид 1 прото-, кость темнотип) коричневогоцвета 132 4,О 209 41,9: 100 Целевыепродукты попример Внешний видпри 20 С Вязкая жидкость желтогоцвета Вязкая жидкость желтокоричневогоцвета Вязкая жидкость темнакоричневогоцвета Густая масса желто-коричневого цвета 70 водногорастворапрепарата концентр,10 г /дмз р-ра препара конц1 г/дм вводномр-ре ВаОНконц,70 г/дмз одифицирующая способность, Ж1447812 Таблица 3 Продукты на осноПроч- ность Удлинение, Х Проч" ность ве примера волок в мокнавсН/текс ром состоянии. сН/текс 35-37 ,16-18 20-24 18-20 90-120 13 14 (сравнительный) 30-32 11-13 18-20 14" 16 80-110 Составитель Л,ИоффеТекред Л Олийнык Корректор ММаксимищинец Редактор Н.Киштул 1;нец Заказ 6805/26 Тирак 3 О ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Удлинение в мокром состояХ Модульпри 5 Худлинении вмокромСОСТОЯНИИ