Способ определения средней теплоемкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 511 4 С 01 Б 25/20 ЕТ СССР1960.ССР1973.ДНЕЙРИКОВ теплофино к теплоемьсном их вляется зможнос импульс- лоприеммый обрав расплавленное со из твердо е слоя ди ктрика, прилегающеприемника на площана, и второе значепленке теп кального иначало пл го кди фниеплен ления материала определяют из мко епл отношен ического т ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗ Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕТЕПЛОЕМКОСТИ ТВЕРДЫХ ДИЭЛЕКТПРИ ИМПУЛЬСНОМ ИХ НАГРЕВЕ(57) Изобретение относится кзическим измерениям, конкреспособу определения среднейкости диэлектриков при импулнагреве. Целью изобретениярасширение функциональных втей способа. Способ включаеное облучение пленочного тепника, нанесенного на испыту зец сфокусированным пучком оптического излучения, Определяют энергию импульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у диэлектрика относительно исходного уровня, производятоблучение локальной поверхности пленки теплоприемника последовательнымиимпульсами идентичной длительностисо ступенчато возрастающей мощностьюи с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного температурного уровня после каждого им"пульса и регистрируют из этой последовательности импульсов два значенияуровня пороговой мощности, первое изкоторых вызвало начало фазового пере 1430848Изобретение относится к техникеизмерения теплофизических характеристик твердых веществ методом импульсной калориметрии и предназначено дляиспользования в лабораторной практике научных и прикладных теплофизических исследований при изучениисвойств оптически прозрачных твердых диэлектриков. 10Цель изобретения - расширение Функциональной возможности способаза счет измерения в расплавленномсостоянии с сохранением при этом Формы и сплошности испытуемого образца., 15Создание локальной Фокальной области облучения на поверхности пленочного теплоприемника обеспечиваетплавление слоя испытуемого диэлектрика, прилегающего к пленке теплопри- д 0 емника на площади локального фокального пятна, сохраняя при этом сплошность и форму испытуемого образца и упрощая технически сам эксперимент, в то время как указанные известные 25 технические решения не допускают расплавления испытуемого и эталонного образцов из-за нарушения при этом их целостности и Формы, Использование локальной Фокусировки позволяет 30 повысить точность эксперимента за счет исключения резкого снижения) доли поглощаемой пленкой энергии путем создания точечного размера приемной поверхности для падающего излучения и выбора толщины пленки, меньше значения радиуса Фокального пятна, поскольку плавление материала пленки должно происходить за счет интенсивности облучающей мощности в плоскости пленки с целью уменьшения потерь в этой пленке на ее плавление к с целью передачи практически всей облучающей энергии локальному слою диэлектрика, прилегающему к пленке на площади Фокального пятна.Толщина пленки теплоприемника,вы" бираемая в эмпирических пределах (0,1-1) 10 см, обеспечивает осуществление способа, при этом нижний предел толщины пленки обязан прочностным свойствам ее вещества металла, металлического сплава) . для сохранения плоскостности пленочного теплоприемника во время ,.плавления и роста температуры расплава из испытуемого диэлектрика, а верхний ее предел определяет независимость эксперимента от теплофизических характеристкк вещества самой пленки и обусловливает передачу практически всей поглощаемой пленкой энергии на площади Фокапьного пятна примыкающему к этому пятну слою диэлектрика. Толщина пленки должна быть меньше значения радиуса а фокального пятна падающего излучения. В реальных условиях .радиус Фокуса равен 100 мкм, тогда из вышеприведенных соображений выбирают толщину пленки менее 1 мкм. При этом ее толщину ограничивают нижнкм пределом, равным 0,1 мкм, чтобы в балансе энергий .не учитывать прошедшее сквозь пленку излучение за счет высокого значения коэффициента поглощения металлической пленки, равного значению порядка 10 см , в этом случае поглощатепьная способность металлической пленки практически равна единице.Отнесение искомой величины С кдиэлектрику, а не к материалу пленки теплопркемника правомерно к допустимо, так как изобретение предусматривает нанесение на пластину дкэлектрика тонкой металлической пленки, толщина которой выбрана такой менее 1 мкм), чтобы практически вся па - дающая на пленку сфокусированная энергия передавалась локальному спою кспытс емого диэлектрика, ,прилегающего к пленке на площади Фокального пятна.Требование к однородным и пропорциональным условиям роста энергетической освещенности в фокалвном пят" не на поверхности пленки для каждого облучающего монокмпульса удовлетворяется за счет сохранения идентичностк размеров Фокального пятна, т,е. приемной площади для облучающей энергии, за счет неменяющихся оптических и теплофизическкх свойств у приемной площади для всех моноимпульсов, за счет идентичной длительности этих моноимпульсов, при этом ограничение верхнего предела длительности для облучающкх моноимпульсов в соответствии с предложенным неравенством дает возможность, не снижая точности измерений, пренебрегать боковыми растечками тепла из зоны локального нагрева вдоль поверхности испытуемого образца и не зависеть от количества облучающих моноимпупьсов с выбранной идентичной длительностью.В математическую Формулу для определения средней теппоемкости входитбезразмерное отношение с 1 /1 из рер йгистрируемых однородных именованных величин, что исключает практикуемое в импульсной калориметрии измерение абсолютных значений поглощенной энергии у испытуемого и эталонного образцов и допускает регистрацию относительных уровней полной облучающей энергии (или мощности, так как в данном случае длительность облучающих однократных импульсов одинакова), при этом уровни падающей энергии можно выражать в относительных единицах и определять известными методами с более высокой точностью, чем поглощаемую испытуемым диэле 1,тр 11 ком плотность энергии на единице поверхности образца, для которой требуется калибровка поглощенной энергии 11 о эталонному образцу с известным значением теплоем кости. Кроме того, это безразмерноеотношение, а также указанные однородные условия приема падающей энергии в плоскости фокальцого пятна искл 1 очают влияние систематической ошибки .на точность измерения, поскольку Однокрятные 11 мпульсы комформны дру 1 другу за счет идентичности процессов и режимов их генерации, формирования через посредство общего источника облучения,Пленочный теплоприемник, нагревяемый повторяющимися однократными импульсами оптического излучения до. высоких температур в атмосферных условиях, подвергается Окислению. вызывающему изменения в физико-химических свойствах вещества пленки, в резуль - тате чего вносятся искажения однородных условий эксперимента, что, в свою очередь, создает воздействию облучающими моноимпульсами неодинаковые режимы передачи пленочным тепло- приемником энергии испытуемому диэлектрику и соответствующий им рост температуры. Для предотвращения этих искажений пленочный теплоприемник защищают от его окисления, В качестве защитного покрытия используют отдельную пластину из испытуемого диэлектрика, которую механически закрепляют на пленке теплоприемника по цлос кости в оптическом контакте, а пучок импульсного оптического излучения направляют сквозь зту защитную пластину на пленочный теплоприемник.Осуществление способа иллюстрировано на,примере. П р и м е р. Требуется определит 11среднюю теплоемкость единицы объематвердого диэлектрика - оптическое 5стекло марки К 8 - при локальном нагреве образца импульсным лазерным излучением с длиной волны 1,06 мкм отоначальной температуры Т = 25 С втвердом состоянии до температурыо10 Т = 1650 С его расплавленного сос"тояния. Известны температура То1050 С начала фазового переходастекла из твердого в расплавленноесостояние при импульсном его нагреве 15 и средняя теплоемкость его единицыобъема С, = 2 Дж.град, см втвердом состоя 11 ии 1 ри импульсном нагреве,Подбирают вещество для пленки с20 температурой плавления, равной задаваемому конечному значению темперятуры Т = 1650 С диэлектрика в расплавленном состоянии", среди известныхчистых металлов таким веществом яв 25 л 51 ется титЯНимеюший знач ение т емпеорятурь 1 плавления Тп = 1650 С,близкое к задаваемому ЬТП = Т пл ТОВг 111:ляют значение прироста температуры испытуемого диэлектрика в30 расплавленном состоянии относительноисходного уровня измерения:Т = Т, - Т, = (1660-25) С- 1635 град,Вычисляют прирост температуры, вы-,зывающий начало фазового перехода(размягчения) испытуемого стекла приимпульсном его нагреве относительноисходного уровня измерения 6 Т.- (1050-25) С = 1025 град,На плоскую полированную граньпластины из испытуемого стекла размером 2 х 2 см наносят (вакуумным напылением) пленку из титана толщиной0,3 мкм (ориентировочно) и защищаютее от окисления закреплением на нейв оптическом по плоскости контактеотдельной полированной пластины изтого же диэлектрика.Предварительно создают режимы дляпоследовательного нагрева диэлектрика. включая плавление вещества титановой пленки, с помощью соответствующих значений плотности мощности(энергетической освещенности) облучающих импульсов, фокусируя пучоклазерного излучения сквозь защитнуюпластину на пленочный теплоприемникс образованием в его плоскости Фокального пятна радиуса 0,1 см, при1430848 40 чем размер радиуса выбирают с учетомтехнической возможности достоверногоподдержания и контроля выбранногоразмера фокального пятна у облучающих импульсов различной мощности иоценки размера площади пятен расплавления, а также с учетом наличияэнергетических возможностей источника импульсов,Последовательно облучают теплоприемник импульсами со ступенчато-монотонным ростом мощности в каждом направляемом импульсе, охлаждая образец.до исходного температурного уровняв промежутках времени между посылами импульсов, и регистрируют приэтом то пороговое значение мощностиф однократного импульса, котороевызвало начало фазового перехода изтвердого состояния в расплавленное(размягчение) стекла, затем, продолжая облучать теплоприемник последовательными импульсами со все возрастающей мощностью в каждом последующемимпульсе и охлаждать образец междупосылами импульсов, регистрируют пороговое значение мощности о, однократного импульса, вызвавшего началорасплавления пленки; в результате зарегистрировали значения уровня полнойоблучающей (падающей) энергии:1,05 отн,ед и с 11,70.,отн. ед. (при одинаковой длительности импульсов 6 10 ),Определяют среднюю теплоемкостьединицы объема С стекла 1(Б в условииего расплавленного состояния в диапазоне роста температуры диэлектрикаЬТ = 1635 град. Формула изобретения Способ определения средней тепло- емкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве, включающий импульсное облучение пленочного тепло- приемника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения, определение энергии импульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у ди электрика относительно исходного уровня, о т л и ч а е щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет измерения в расплавленном состояниис сохранением при этом формы исплошности испытуемого образца,производят облучение локальной поверхности пленки теплоприемника последовательными импульсами идентичной 5длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточнымохлаждением испытуемого образца доисходного температурного уровня после каждого импульса и регистрируют 10 из этой последовательности импульсов два значения уровня пороговоймощности, первое из которых вызвалоначало фазового переходя из твердого в расплавленное состояние слоядиэлектрика, прилегающего к пленкетеплоприемника на площади фокяльногопятна, и второе значение - началоплавления материала пленки, а искомую характеристику С определяют изсоотношения/ТС2Ъяй. где С 1. - значение средней теплоемкости единицы объема диэлектрика в твердом состоянии при импульсном нагреве;Т - значение прироста темпераРтуры, вызвавшего начало фя 30зового переходя из твердого в расплавленное состояние;ЬТ - значение прироста температуры, вызвавшего начало35 плавления материала пленкитеплоприемника;значение уровня пороговойРмощности, вызвавшего прирост температуры Тзначение уровня пороговоймощности, вызвавшего прирост температуры ьТ,при этом материал для пленочного теплоприемника выбирают со значением45 температуры начала его плавления,равным задаваемому конечному значениютемпературы нагрева испытуемого диэлектрика, лежащему в диапазоне значений его расплавленного состояния,50 радиус локального фокального пятнав плоскости теплоприемникя поддерживают постоянным для всей последовательности моноимпульсов, я их длительность ограничивают неравенством где Т - длительность моноимпуль сов;1430848 а - радиус локального фокального пятна; 1 - коэффициент температуропрсводности диэлектриков.Составитель А.КульковТехред М,Дидык Корректор Н.Король Редактор Н.Киштулинец Заказ 5336/45 Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5