Способ отбора и подготовки проб и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИН 1 И 12 Й КОМИТЕТ СССР ЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗО ЕТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМУ осами ческ являетс ки проб предс воляе кук аь с приме бачит от ности ной ча ные по охлажд заторе с ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ(71) Институт газа АН УССР(54) СПОСОБ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБИ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к отборуи подготовке парогазовых проб и можетбыть использовано для контроля загрязнения атмосферы промышленными выбкоксохимических и нефтехимипредприятий. Целью изобретения я сокращение временц подготовы к анализу при сохранении ее вительности. Изобретение позосущестглять отбор и подготовализу проб парогаэовых смесей сями тяжелых углеводородов при льном сокрашении времени подс сохранением представитель- робы путем разделения отобранти основного потока на две равобъему части, одновременном нии одной и нагреве на катали-другой части, 2 с,п. ф-лы, табл.Изобретение относится к способам отбора и подготовки проб парогазовых выбросов для анализа и устройствам для их Осуществления и может быть использовано для контроля загрязнения атмосферы промышленными выбросами кок. сохимических и нефтехимических предприятий.Целью изобретения является сокра щение времени подготовки отобранной пробы к анализу при сохранении ее представительности.На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого спо В соба.Способ осуществляют следующим образом.Из гаэохода 1 отбирают пробоотборным зондом 2 при помощи побудителя 3 20 расхода часть основного загрязненного потока и отводят для подготовки к анализу. При этом делят отобранную парогазовую смесь на две равные части, Одновременно одну часть охлаждают, а 2 Б другую нагревают на катализаторе.Из охлажденной холодильником 4 части конденсируют пары углеводородных примесей, Конденсат собирают в сборнике .5, а газовый поток фильтруют для до- ЗО очистки от сконденсированных примесей и отбирают в пробонакопитель 8, Из пробонакопителя подготовленную охлаждением пробу подают на анализ.В анализируемой пробе определяют содержанне диоксида углерода.В нагретой части пробы преобразуют пиролитическим сожжением на катализаторе все органические примеси пробы (в том числе и тяжелые угле водороды) в газообразный СО и пары воды, Газообразные компоненты потока, включающие вновь образованный диоксид углерода, отделяют от конденсирующихся водяных паров. Водный конден сат собирают в сборнике 13, а газовый поток сушат и подают в пробонакопитель 16. Из пробонакопителя 16 подготовленную нагревом на катализаторе пробу газов подают на анализ и опре деляют в ней содержание только диоксида углерода, не исключая возможности определения любого газового компонента пробы.П р и м е р 1. Часть потока парогазовой смеси, содержащей примеси нафталина, антрацен-фенантрена и 3,4- бензпирена + перилена, отбирают при 200 С и 3 кПа. Отобранный поток разделяют на две равные по объему части (не менее 5 л каждая), после чего одновременно направляют каждую часть на подготовку.оОдну часть пробы охлаждают до 30 С, отцеляют газовые компоненты от конденсирующихся углеводородных примесей, очищают газовый поток фильтрованием и отбирают пробу для хранения и подачи газов на анализ.Другую часть пробы нагревают наокатализаторе до 800 С и сжигают углевоцородные примеси до СО и воды. Из продуктов сжигания отделяют конденсирующиеся пары воды, а газовый поток фильтруют через влагопоглотитель СаС 1 и отбирают пробу для хранения и подачи на анализ.В подготовленной охлаждением пробе определяют концентрацию диоксида углерода, содержащегося в газовой фазе отобранного потока Ссо = 23 г/м .Щ 2В подготовленной нагревом на катализаторе пробе определяют суммарную концентрацию диоксида углерода, образовавшегося за счет полного сжигания углеводородных примесей и входящего в состав газовой фазы отобранного потока: Со, = 80 г/м .соПо разности измеренных величин определяют концентрацию СО, соответствующую суммарной концентрации тяжелых углеводородов С в парогазовой смеси на входе в очистную установку: Ссо = Ссо Ссо = 80-23 = 57 г/м; Сф = 16,58 г/м.Время отбора и подготовки пробы10 мин,П р и м е р 2, Условия отбора иподготовки такие же, как в примере 1,Концентрация диоксида углерода впробе, подготовленной охлаждением:Ссо, 78,8 г/мКонцентрация диоксида углерода впробе, подготовленной нагревом накатализаторе:Ссо = 80 г/м,Концентрация СО, соответствующая суммарной концентрации тяжелых углеводородов С в парогазовой смеси на выходе очистной установки: Сср, = - 80-78,8 = 1,2 г/м; Сф = 0,349 г/м,Время отбора и подготовки пробы 10 мин.В таблице представлен сравнительнь 1 й анализ базового объекта и предлагаемого способа.Из таблицы следует, что отбор иподготовка к анализу одной и.той жепробы парогазовой смеси, содержащейтяжелые углеводороды, различными способами требует различных временныхзатрат, На подготовку пробы по известному способу требуется 1450 мин(24 ч 10 мин), а по предлагаемому -10 мин. Значительное сокращение времени подготовки пробы обусловленовведением операции нагрева пробы на 15катализаторе до полного сожженияуглеводородных примесей, требующеймалых временных затрат, что позволяетзаменить длительную подготовку отобранной пробы экспресс-подготовкой в 20пробоотборнике к количественному анализу,Способ может быть применен в системах очистки отработанных газов, содержащих примеси тяжелых углеводородов, так как позволяет вести оперативный контроль за работой очистных установок и определять степеньочистки,Устройство для осуществления способа,включает газоход 1, пробоотборный.зонд 2, линию А подготовки пробыохлаждением, линию Б подготовки пробы нагревом и побудитель 3 расхода,установленный на выходе линий А и Б,Пробоотборный зонд 2 выполнен в видеУ-образного обогреваемого канала.Один конец его загнут под прямым углом и расположен по центральной осигазохода 1, вдоль потока, а 7-образный конец соединен одновременно с линией подготовки пробы охлаждением илинией подготовки пробы нагревом,Линия подготовки пробы охлаждениемвключает последовательно расположенные вертикальный холодильник 4 и двугорлый сборник 5 конденсата, помещенные в охлаждающую баню 6, фильтро вальный патрон 7 и пробонакопитель 8с верхним и нижним патрубками, Пробонакопитель 8 помещен между фильтром(патроном) 7 и побудителем 3 расходавыполненным в виде уравнительнойсклянки и расположенным на выходе линии,При этом вход холодильника 4 соединен с каналом У-образного зонда 2,а выход - со сборником 5 конденсата,который подсоединен к входу фильтра(патрона) 7. Выход фильтра соединен с верхним патрубком пробонакопителя8 посредством трехходового крана 9,один отвод которого сообщен с атмосферой. Пробонакопитель 8 соединен спобудителем 3 расхода при помощирегулировочного вентиля 10,Линия подготовки пробы нагревомвключает каталитический реактор 11с патрубками, помещенный в нагреватель 12 и соединенный входным (нижним) патрубком с каналом У-образногозонда 2, а также последовательно расположенные и соединенные между собойсборйик 13 водного конденсата, фильтровальный патрон 14 с влагопоглотителем и пробонакопитель 15 с верх- .ним и нижним патрубками по центральной оси. Выход фильтра соединен сверхнимпатрубком пробонакопителя 15посредством трехходового крана 16,один отвод которого сообщен с атмосферой. На выходе линии подготовки,за пробонакопителем 16, расположенпобудитель 3 расхода, соединенный снижним патрубком пробонакопителя пасредством регулировочного вентиля 17.1Устройство работает следующим образом.До начала пробоотбора готовят линии подготовки пробы, Для этого погружают холодильник 4 вместе со сборником 5 конденсата в охлаждающую баню 6. Подогревают каталитический реактор 11 до 800 С с помощью нагревателя 12. Заполняют пробонакопители8 и 15 через нижние патрубки запирающей жидкостью из уравнительной склянки, служащей побудителем 3 расхода,с помощью регулировочных вентилей10 и 17 и трехходовых кранов 9 и 16.Отбирают часть загрязненного. потокапробоотборным зондом 2, помещеннымпо центральной оси газохода 1,вдольпотока, и подают через У-образный канал, разделяя на две равные части,одновременно в линию подготовки пробы охлаждением и линию подготовкипробы нагревом. В зоне охлаждения.холодильника 4 температура струи пароогазовой смеси резко падает (с 200.Содо 30 С), что приводит к конденсациипаров высококипящих углеводородов иводы, Примеси тяжелых углеводородовудаляют из газового потока, собираяконденсат в охлаждаемом сборнике 5конденсата. Газовый поток доочищаюуот примесей, пропуская через фильтровальный патрон 7. Затем с помощью1366909 Базовый обьектФ Показатели 15,9 0,48 0,18 16,5 йафталинантрацен-фенантрен3,4-бензпиренсуммарнаяв переводе на СО 0,32 0,02 0,349 16,58 0,34 1,16 56,95 трехходового крана 9 соединяют фильтр(патрон) 7.с пробонакопителем 8 и,открывая вентиль 10, отбирают подготовленную охлаждением газовую пробу впробонакопитель 8, вытесняя напорнуюЖидкость через нижний патрубок в урав.нительную склянку (побудитель расхоца 3. Одновременно в подогретом до до 800 фС нагревателем 12 каталитическом реакторе 11 сжигают все органические компоненты (включая тяжелые углеводороды) отобранной части парогазовой смеси, преобразуя их в газообразный диоксид углерода и пары воды. Конденсирующуюся воду собирают в сборник 13 водного крнденсата, а газовый поток, содержащий СО, сушат влагопоглотителем в фильтрованном патроне 14. Затем посредством трехходо,вого крана 16 соединяют фильтровальный патрон 14 с пробонакопителем 15 и, открывая вентиль 17 , отбирают подготовленную нагревом газовую пробу в пробонакопитель, вытесняя напорную жидкость в уравнительную склянку (побудитель расхода) 3.Таким образом, сложная и длительная подготовка проб тяжелых углеводородов заменена в предлагаемом способе подготовкой проб газов (в основном СО), что значительно уменьшает затраты времени и трудоемкость процесса подготовки проб, превращая его в экспресс -метод при полном сохранении представительности пробы. Концентрация углеводородовв парогазовой смеси, Сф, г/м Формула изобретения1. Способ отбора и подготовки проб,включающий отбор части основного потока, последующее охлаждение, отделение сконденсированных примесей ифильтрование газового потока,о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения времени подготовки пробык анализу при сохранении ее представительности, отобранную часть основного потока до охлаждения делят надве равные части, одну нз которыхнагревают на катализаторе до полного 15 сжигания углеводородов2, Устройство для отбора и подготовки проб из газохода, содержащеепробоотборный зонд в линию подготовки пробы охлаждением, включающую последовательно расположенные холодильник и сборник конденсата, помещенныев охлаждающую баню, фильтровальныйпатрон, побудитель расхода, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с цельюсокращения времени подготовки пробык анализу при сохранении ее представительности, оно снабжено линией под,готовки пробы нагревом, включающейкаталитический реактор с нагревателем и последовательно расположенныесборник водного конденсатора к фильтровальный патрон, причем обе линииснабжены. двумя пробонакопителями,расположенными между побудителем рас"хода и фильтровальными патронами,а З 5 пробоотборный зонд выполнен в видеУ-образного обогреваемого канала,соединенного с одной стороны с газоходом, а с другой - одновременно с. ,4 Олинией подготовки пробы охлаждениеми линией подготовки пробы нагревом,Предлагаемый способ. попримеру1366909 Продолжение таблицы Показатели Базовый объект 23 78,8 78,8 23 80 80 57 1,2 10 10оставитель Л ехред М.Дидык ипоренк едактор А. Лежнина аказ 6833/43 Подпи д, 4/5 род, ул. Проектна г Концентрация в пробонакопителе, С , г/мС 029в линии охлаждения на катализаторепри сжатии углеводородов Время отбора и подготовкипробы, мин Тираж 847 ИИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 035, Москва, Ж, Раушская наб., роизводственно-полиграфическое предприят Предлагаемый способ попримеру орректор Л. Пилипенко