Способ исследования структуры твердых тел методом ямр интроскопии

,87. Бюл. У 36 тут химической зики АН Самойленко1,539.43.43(08а ЕПВ В 002626524/08, 1983.(57)скопичектов СТРУКТУРЬИНТРОСКОПИИ ПОСОБ ИССЛЕДОВАН1 Х ТЕЛ МЕТОДОМ Язобретение отноеским способамметодом ЯМР и м ится к интросследования объжет быть исающего испытапользовано для неразр ния различных образцо магнитные ядра, с цел особенностей их внутр содержю выявле уры инеи струк ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ТОРСКОМ,/ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Заявккл. 0 О 1 ИЯцЫз ВБСа 1 в виде дефектов, неоднородностей, включений. Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа. Получение информации об образце фактически построение одномерной функции распределения спиновой плотности у(2)заключается в продвижении образца через объем, внутри которого выполняются условия ЯМР на резонансной частоте, причем величина объема зависит от полуширины резонансной линии образца и ширины полосы частот возбуждения прецессии намагниченности. Регистрируют интенсивности сигналов ЯМР. Функция г)может быть с построена по точкам, причем интервалы, между регистрациями спектров ЯМРмогут прилегать друг к другу, пере-. крываться или находиться на некотором расстоянии друг от друга. 3 ил.60 2большее расстояние) и снова облучаютобразец, регистрируют сигнал и т,д.Процедуру повторяют до тех пор, покане будут получены все значения проекции функции, зависящей от спиновойплотности, и пока эта фукнция .не будет построена по точкам, После этогообразец поворачивают на угол К, =о180 /и, где и - число поворотов,выбирается целым числом (обычнои12), и получают укаэанным образомновую проекцию. После получения ипроекций данные, записанные в памятьЭВМ, реконструируют в изображение,соответствующее проекции спиновойплотности образца на плоскость, перпендикулярную оси вращения (двумерноеизображение образца), Для полученияболее детального трехмерного изображения, т.е, информации о спиновойплотности в каждом элементе объемаразмером Гх Зх 8, необходимо вращатьобразец дополнительно вокруг оси,перпендикулярной оси первого вращенияи направлению градиента. В этом случае после завершения цикла измерений, необходимых для получения двухмерного иэображения, образец повораочивают на угол К = 180 /ш, где чис.по поворотов ш - целое число (шЬ 12),вокруг оси второго вращения и получают новый набор из и проекций, процедуру повторяют ш раз, после чего возможна реконструкция трехмерного изо- бражения Для осуществления предлагаемого способа требуется импульсный спектрометр ЯМР, снабженный ЭВМ и обеспечивающий формирование. импульсных последовательностей для наблюдения спинового зха по заданной программе с цепль лью. синхронизации вращения и перемещений образца с регистрацией сигна-. лов; устройство, обеспечивающее врапечение ЭВМ, контролирующее работуспектрометра, сбор данных, перемещения и вращения образца, позволяющее 1 13415Изобретение относится к интроскопическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть исполь-.зовано для неразрушающих испытаний5различных образцов, содержащих магнитные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры ввиде дефектов, неоднородностей, включений и т.п. 10Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и расширениефункциональных возможностей способа.На фиг. 1 изображен модельный объект в . кубик из парафина, имеющий вклю чения из стекла;, на фиг. 2 - проекцияфункции спиновой плотности Н модельного объекта на ось (,сплошная линия - теоретический профиль, точки -экспериментальные значения интенсивностей сигналов ЯМР); на фиг. 3 -проекция функции спиновой плотностина направление градиента магнитногополя для тестового образца, состоящего из чередующихся дисков органического стекла (диаметр 16 мм, толщина4 мм) и тефлона (диаметр 16 мм толщина 0,2; 0,4; 0,6 мм),Способ осуществляют следующим образом. ЗОПодлежащий исследованию образецзакрепляют в устройстве, позволяющемповорачивать его в датчике импульсного ЯМР-спектрометра, а также перемещать образец вдоль направления градиента (перемещение образца может бытьзаменено передвижение датчика вместес образцом). Датчик вместе с образцомпомещают в градиентное магнитное поле осесимметричной магнитной системыв ту область, где удовлетворяетсянеобходимое значение интервала пространственного разрешения 8:4 р а 11/2агщф убгде ь 1,1- полуширина линии резонансного поглощения; щение и перемещение держателя образгиромагнитное отношение ис- ца под контролем ЭВМ и вручную, датследуемых ядер; чик, ЯМР, позволяющий наблюдать сигвеличина градиента магнитно-налы спинового эха и включающий в50го поля. себя держатель, образца, вращаемый иОбразец облучают импульсной после- передвигаемый указанным устройством,довательностью для наблюдения спино- Также необходимо математическое обесвого эха, амплитуду которого записывают после регистрации в память ЭВМпередвигают вдоль направления градиента на расстояние, равное о (в зависимости от требуемого разрешенияобразец может быть перемещен и наз 1345диента поля в области, доступной дляразмещения датчика ЯМР.Получение информации от образцапо предлагаемому способу (фактически5построение одномерной функции распределения спиновой плотности (гзаключается в продвижении образца через указанный в формуле изобретенияобъем и регистрации интенсивностисигналов ЯМР от спинов, находящихсяв этом объеме. Это эквивалентно замене значений указанной функции (к)вдоль координаты к на ее интегралы наинтервалах , Функция г) может быть 15построена по точкам, причем интервалы 3 могут прилегать друг к другу,перекрываться, или находиться на некотором расстоянии друг от друга 6 г.Данное рассмотрение имеет ряд простых 20следствий. Так, перекрывание интервалов приводит к фактическому накоплению сигналов, однако удлиняет время исследования и требует задержекна продольную релаксацию с характеристическим временем спин-решеточнойрелаксации Т, расположение с интервалами Ьк - к потере разрешения, хотя может быть использовано в некоторых случаях для убыстрения исследова- ЗОния, прилегание интервалов обеспечивает.наиболее полную информацию (к)и позволяет повторять экспериментсразу после перемещения в объем регистрации необлученной части образца.Очевидна также возможность непрерывного перемещения образца со скоростью 1при условии, что время возбуждения -регистрации 6 мало по сравнению с81,40П р и м е р. Эксперимент проведенпри следующих условиях: Ч = 10 м/с,8 = 10 м, 1 = 1 О с, 3.(Ч = 101, т.е.за время 1 образец пройдет путь в1 О раз меньший, чем толщина слоя 8, 45что внесет ошибку в определение интенсивности (107), однако не повлияет на окончательиый результат (всезначения (к) уменьшаются пропорционально). На фиг. 2 показано, чтопредлагаемый способ дает вполне удовлетворительный результат, практически совпадающий с теоретическим профилем сечения модельного объекта, Эксперимент проведен в сверхпроводящеммагните с индукцией в магнитном центре 4,7 Тл, объем регистрации сигналаЯМР от модельного объекта находитсяна расстоянии 185 мм от нижнего торца бОкриостата, резонансная частота для " Н 85 МГц. Оцененный интервал пространственного разрешения 3 ( 0,2 мм. Регистрация сигналов проводилась с помощью импульсной последовательнос 00ти 90 - - 180 . Параметры: длительоность 90 импульса = 10 мкс, время задержки= 10 мкс.Использовался подвес образца на медной проволоке диаметром 0,15 мм, длиной 1100 мм, которая обеспечивала перемещение обрацаз в соответствии с изменением положения точки подвеса, поскольку все время испытывала постоянное натяжение, обусловленное только весом образца. В течение времени температура в помещении менялась не более, чем на 0,3 С, таким образом изменением длины проволоки можно было пренебречь, поскольку оно существенно меньше шага перемещения образца.Область с резонансной частотой 85 мГц отыскивалась экспериментально, Стабильность частоты составляла О в сутки, точность установки - 0,1 Гц, точность установки ширины полосы облучения составляла не менее 10 ., Все параметры передающей приемной системы (усиления приемников, регулировки фазы, амплитуды импульсов и т.п.) устанавливались в соответствии со стандартными требованиями к ЯМР-экспериментамФормула изобретенияСпособ исследования структуры твердых тел методом ЯМР-интроскопии, включающий помещение образца в статичес", кое градиентное магнитное поле, создаваемое источником поля, возбуждение прецессии ядерной намагниченности, регистрацию сигналов ЯМР, построение с помощью ЭВМ одномерных проекций функций распределения спиновой плотности на направление статического градиента магнитного поля для различных положений образца, достигаемых его поворотами вокруг оси, перпендикулярной направлению градиента, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и функциональных воэможностей способа, используют источник магнитного поля, создающий радиально симметричное распределение значений вектора магнитной индукции относительно про5 13415 б извольно выбранной оси, устанавливают расчетом на ЭВМ или экспериментально форму произвольной изоповерхности 5 модуля вектора магнитной индукции,5 величины компонент С -градиентов поля на изоповерхности 5 вдоль той же выбранной оси, определяют частоту 1 резонанса ядер образца, соответствующую модулю вектора магнитной индукции изоповерхности Б, вычисляют максимально достижимое пространственное разрешение, определяемое как2 Т (д 1 п +дь)7 )7 15 где 61 - полуширина линии поглощения ЯМР образца;Ь - ширина полосы возбужденияядерной намагниченности;гиромагнитное отношение исследуемых ядер;07 - минимальное значение градиента 07 на участке б изоповерхности Б, ограниченномцилиндрической поверхностью 25 с центром, лежащим на выбранной оси, и с радиусомВ, определяемым максимальным размером образца,образец перемещают вдоль выбраннойоси непрерывно со скоростью меньшейили равной 7 = 3 /О, где о - требуемое пространственное разрешение, ай 1 - интервал между регистрациямисигналов ЯМР, осуществляемых и раз,где п больше или равно 2 В/3 , либоступенчато, с шагом, меньшим или равным требуемому пространственному разрешению о , и с числом шагов, равным п, до прохождения всего образцачерез участок и, после чего поворачивают вокруг оси, перпендикулярнойизначально выбранной, повторно и раз перемещают образец через участокЪ с постоянной скоростью 7, либо спостоянным числом шагов и при ступенчатом перемещении, причем после каждого прохождения образец поворачиваоют вокруг второй оси на угол К = 180 /и.1341560 Составитель Т. Владимироваедактор Э. Слиган Техред И.Попович, Корректо аказ ное 4 5 оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,30/48 Тираж 776 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, МоскваЖ, РаушПодпи комитета ССС открытий кая наб., д.