Способ проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы и установка для его осуществления

(56) Справочник хс. 162 - 226.34довательский инстит енного объединен ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ мика, т. 5, М - Л., 1968,Перри Дж. Справочник инженера-химика., т.2, Л., 1969, с, 122,(54) СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ С ОБРАЗОВАНИЕМ ТВЕРДОЙ ДИСПЕРСНОЙ ФАЗЫ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, заключающийся в смешении дозируемого реагента с исходной средой, выдержке реагирующей смеси и разделении продуктов реакции с отделением твердой фазы, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь продукта, повышения его качества и интенсификации процесса за счет предотвращения выноса образующейся дисперсной твердой фазы из реакционного пространства, после выдержки реагирующей смеси осуществляют ее рециркуляцию и контакт с исходной средой в противотоке через полупроницаемую перегородку при создании на ней чередующихся знакопеременных перепадов давления, при этом реагент дозируют в поток реагирующей смеси после ее контакта с исходной средой.2. Установка для проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, содержащая последовательно установленные дозатор реагента, смеситель, реактор с мешалкой, декантатор и трубопроводы подачи и отвода исходного раствора, отличающаяся тем, что, с целью снижения потерь продукта, повышения его качества и интенсификации процесса, она снабжена кожухотрубчатым массообменником с пористыми трубами и пульсатором, соединенным с трубным и межтрубным пространствами, при этом входной патрубок межтрубного пространства массообменника соединен с выходами реактора и декантатора, выходной патрубок - с входом смесителя, а трубное пространство массообменника с трубопроводами противоточной подачи и отвода исходного раствора.Изобретение относится к технике и технологии химических процессов в растворах с образованием твердой дисперсной фазы и может быть использовано в химической, пищевой, микробиологической, гидрометаллургической и других отрастях промышленности для химического осаждения компонентов из растворов и пульп.Известен способ проведения химической реакции в растворе с образованием твердой дисперсной фазы путем смешения реагента с раствором, выдержки реагирующей смеси и разделения продуктов реакции с отделением твердой ф азы.Недостатки данного способа заключаются в плохом качестве получаемого продукта и низкой производительности установки.Наиболее близким к предлагаемому является способ, осуществляемый в установке для проведения химической реакции в растворе с образованием твердой дисперсной фазы, включающей дозатор реагента, реактор с мешалкой и декантатор.Однако в известном способе содержащиеся в исходном растворе частицы постороннего материала попадают в образующийся в результате реакции химического осаждения осадок, загрязняя его. При этом вся обрабатываемая жидкость должна проходить дозатор реагента, реактор и декантатор.Концентрация образующейся дисперсной фазы в реакторе является низкой, размер ее частиц малый, требования к декантатору высокие - он должен пропускать весь обрабатываемый раствор, при этом покидающая его жидкость не должна содержать частиц образующейся твердой фазы, Удельная производительность оборудования установки низкая.Цель изобретения - снижение потерь продукта, повышение его качества и интенсификация процесса за счет предотвращения выноса образующейся дисперсной твердой фазы из реакционного пространства.Поставленная цель достигается тем, что в способе проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, заключающемся в смешении дозируемого реагента с исходной средой, выдержке реагирующей смеси и разделения продуктов реакции с отделением твердой фазы, после выдержки реагирующей смеси осуществляют ее рециркуляцию и контакт с исходной средой в противотоке через полупроницаемую прегородку при создании на ней чередующихся знакопеременных перепадов давления, при этом реагент дозируют в поток реагирующей смеси после ее контакта с исходной средой, а установка для проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, содержащая последовательно установленные дозатор реагента, смеситель, реактор с мешалкой, декантатор и трубопроводы подачи и отвода исходного раствора, снабжена кожухотрубчатым массообменником с пористыми трубами и пульсатором, соединенным с трубным и межтрубным пространствами, при этом входной патрубок межтрубного пространства массообменника соединен с вы 1 О ходами реактора и декантатора, выходнойпарубок - с входом смесителя, а трубное пространство массообменника - с трубопроводами противоточной подачи и отвода исходного раствора.На чертеже схематически изображена 15 установка для проведения реакции с образованием твердой дисперсной фазы,Установка содержит реактор 1 или каскад реакторов с мешалкой и термостатирующей рубашкой, дозатор реагента 2, декан татор 3 (гидроциклон, фильтр сепаратор,центрифуга, отстойник), смеситель 4, циркуляционный насос 5, кожухотрубчатый массообменник 6. Межтрубное пространство массообменника 6 соединено входным 7 и выходным 8 патрубками и трубопроводами с контуром рециркуляции реагирующей смеси, включающим реактор 1, насос 5, декантатор 3 и смеситель 4. Трубное пространство массообменника 6 соединено с насосом 9 подачи исходного раствора и линией О отвода обработанного раствора.Трубы 11 кожухотрубчатого м ассообменника 6 выполнены из пористого проницаемого для сплошной фазы и непроницаемого для дисперсных фаз материала, например, металла, пластмассы, керамики, меЗ 5 таллокерамики, или армированного пористого материала. Установка снабжена пульсатором 12, обеспечивающим поочередное создание пульсирук)щих перепадов давления между трубным и межтрубным пространствами массообменника.Установка работает следующим образом.Пример 1 (по варианту химическогоосаждения компонента из раствора).При первом пуске установки реактор 1 45 заполняется исходным раствором. Одновременно задают в него реагент-осадитель в количестве, достаточном для осаждения всего содержащегося в нем целевого компонента.Суспензия образовавшейся в результа те химической реакции твердой дисперснойфазы в маточном растворе насосом 5 через байпасную линию 13 декантатора 3 подается в межтрубное пространство массообменника 6. Противотоком в трубное пространство массообменника 6 насосом 9 подается исходный раствор. Включается в работу пульсатор 12. Под действием создаваемых пульсатором 12 знакопеременных перепадов337 ЗЗ 1 О здавЛения между трубным и межтрубнымпространствами м эссообменника по всей длине пористых труб 11 происходит пульсирующий поперечный обмен порциями сплошной фазы жидкости. Компоненты маточного раствора переносятся из трубного пространства обратными пульсациями в суспензию межтрубного пространства,В результате осуществляемого таким образом в массообменнике 6 процесса непрерывного противоточного массообмена между суспензией осадка и исходным раствором по трубопроводу 8, из последнего отводится суспензия, обогащенная компонентами исходного раствора. По линии 10 отводится обработанная жидкость, обедненная целевым компонентом и обогащенная компонентами маточного раствора, но не- содержащая частицы образовавшегося осадка, так как они не проходят через стенки пористых внутренних труб 11 массообменника 6.Суспензия осадка, обогащенная компонентами исходного раствора, по патрубку 8 подается в смеситель 4, в который дозируется из источника 14 дозатором 2 реагент-осадитель. Количество подаваемого реагента-осадителя регулируется системой, включающей датчик 15 концентрации, установленный на реакторе 1, регулятор 16 и исполнительный механизм 17 дозатора реагента 2.В смесителе 4, а затем в реакторе 1 протекает химическая реакция взаимодействия поданного реагента-осадителя с целевым компонентом, выносимым из массообменника 6 с суспензией осадка. Образуется дополнительное количество осадка. Концентрация дисперсной твердой фазы в реакторе возрастает. В дальнейшем, в процессе непрерывной работы установки суспензии осадка рециркулируются в контуре. Постоянно выносится в реактор из массообменника целевой компонент, который, взаимодействуя с дозируемым реагентом, увеличивает концентрацию твердой фазы в контуре. По достижении объемного соотношения Т:Ж =0,2 - 1,0 включается в работу декантатор 3, в котором отделяется и отводится по линии 18 часть образующейся в процессе дисперсной твердой фазы. В дальнейшем концентрация последней в рециркуляционном контуре сохраняется постоянной. В декантаторе-гидроциклоне отделяются наиболее крупные частицы. Более мелкие частицы дисперсной твердой фазы рециркулируют через массообменник 6 в реактор 1 и сохраняются в контуре до достижения ими определенного среднего размера частиц, достаточного для отделения их в декантаторе.Даже при низких концентрациях целевого компонента в обрабатываемом исходном 15 2025 35 40 45 50 55 растворе, в циркуляционном контуре, включающем массообменник, смеситель, реактор и декантатор, можно накопить и поддерживать в непрерывном режиме высокую концентрацию дисперсной твердой фазы продукта реакции. Вновь образующийся в непрерывном процессе избыток ее легко удаляется из высококонцентрированной суспензии в простейшем декантаторе-гидроциклоне или вакуум-фильтре. Причем для выделения одного и того же количества осадка из высококонцентрированной суспензии требуется декантатор с объемной пропускной способностью в п раз меньшей, чем по известной схеме, где и - относительное увеличение концентрации дисперсной твердой фазы в рециркуляционном контуре предлагаемой установки по сравнению с известной прямоточной схемой. Число и может достигать 10 и более.Лример 2. (по варианту химического осаждения компонента из пульпы).При первом пуске установки реакторзаполняется чистой жидкой фазой обрабатываемой пульпы. Одновременно в него задают реагент-осадитель в количестве, достаточном для осаждения всего содержащегося в жидкости целевого компонента. Суспензия образовавшегося осадка в маточном растворе насосом 5 через байпасную линию 13 декантатора 3 подается в межтрубное пространство массообмен ника 6. Противо- током в трубное пространство массообменника насосом 9 подается исходная пульпа, содержащая в растворенном виде целевой компонент и частицы постороннего твердого материала. Включается в работу пульсатор 12. Под действием создаваемых им знакопеременных перепадов давления протекает процесс непрерывного противоточ. ного массообмена между суспензией образовавшегося в результате реакции осадка и потоком исходной пульпы.В результате по патрубку 8 из массообменника отводится суспензия осадка, обогащенная растворимыми компонентами исходной пульпы. По линии 1 О отводится обработанная пульпа, обедненная целевым компонентом и обогащенная компонентами маточного раствора. В суспензию осадка не попадают частицы твердого материала пульпы. В обрабатываемую пульпу не попадают частицы образовавшегося в результате реакции осадка, так как и те и другие частицы не проходят через стенки пористых внутренних труб массообменника. Далее процесс осуществляется аналогично примеру 1.В таблице приводятся сравнительные показатели проведения реакции химического осаждения СаСО, из водного раствора СаС кальцинированной содой МаСО, по известному и предлагаемому способам.1337133 Известныйспособ Предлагаемый способ Единица измерения м /ч 10 10 кг/м 25 0,9 0,9 кг/ч 201 201 кг/м3 201 201 м /час 10 Показатели процесса Производительность поисходному раствору Концентрация СаС 1 а висходном растворе Степень превращенияСас 1. Производительность пообразующейся твердойфазе СаСОз Концентрация СаСОз всуспензии,поступающей на декантацию Необходимая производительность декантатора для отделенияполученного в реак-.ции осадка СаСОз Таким образом, в предлагаемых способе и установке образующаяся в результате химической реакции дисперсная твердая фаза не выносится из реакционного пространства вместе с обработанным раствором, а концентрируется в нем, Это способствует увеличению поверхности контакта фаз в единице объема реакционного пространства и увеличению скорости реакции и производительности оборудования. Из образующегося высококонцентрированного потока осадка в более простом и контактном оборудовании непрерывно выделяются наиболее крупные частицы в виде целевого продукта реакции. При обработке пульпы образующийся осадок дисперсной твердой фазы не загрязняется частицами постороннего твердого материала, содержащегося в пульпе. Обработанная пульпа не содержит частиц образовавшегося в результате реакции осадка.Составитель Э. Скачкова Редактор И. Касарда Техред И. Верее Корректор А. Зимокосов Заказ 4073/9 Тираж 510 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4,5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4