Способ получения тонкодисперсной кремниевой кислоты

(5) 4 С 01 В 33/12 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ твердой фазой является ВБОпНО.Эта суспензия имеет рН 4-6, Доводят рН суспензии до 6-8 чередованием процессов фильтрации и репульпации в химически очищенной воде. Далее влажный осадок, содержащий твердую фазу в количестве 4-307, смешивают с 83,3-947 ожиженной суспензии для обеспечения сдвигающего действия и направляют на гидромеханическую обработку, осуществляемую в аппаратах с высокой интенсивностью перемешивания (дисковая мешалка, коллоидная мельница и т.п,). После гидромеханической обработки получают однородную суспензию. Большую часть этой суспензии (83,3-94 мас.7) возвращают на8 смешение с влажным осадком, остальную часть подают на распылительную сушку. После сушки смесь сухой тонкоди спер с ной кр ем ни евой кислоты отделяют от сушильного агента сухим способом в батарее циклонов. 1 з.п.злы, 1 табл. А.П. 3 анкин, ко и В.В.Яки 224295,О. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способам получения тонкодисперсной кремниевой кислоты и позволяет повысить ее выход и насыпную плотность продукта. Способ осуществляют следующим образом. Путем взаимодействия очищенных от нерастворимых примесей водных растворов На О, шЯО и СаС 1 получают2суспензию, в которой твердой фазой является СаО шЯО пН О. Далее эту суспензию обрабатывают соляной кислотой и получают суспензию, в которой 5Все я д,ЫИзобретение относится к способам получения тонкодисперсной кремниевой кислоты и может найти применение в химической прожппленности.Целью изобретения является повьппение насыпной плотности и увеличениевыхода продукта.П р и м е р 1. Поток жидкого стекла, очищенного от нерастворимых примесей и имеющего химический состав, мас,%; 810 9,2; 11 агО 3,6; Н О 87,2, в количестве 10375,0 кг/ч смешивают в реакторе с очищенным от нерастворимых примесей потоком раствора СаС 1 , имеющим химическии состав,15 мас,%: СаС 1 4,1," ЫаС 1 1,8; Н,О 94,1, и равном 17498,7 кг/ч. В реакторе при 323 К образуется суспензия силиката кальция СаО ш 810 пН 0г г в количестве 27433,9 кг/ч, имеющая химический состав, мас,%. "СаО п 810 4,6; ИаС 1 3,6; Н О 91,8.Далее эту суспензию смешивают с потоком соляной кислоты, имеющим химический состав, мас.%: НС 1 10; Н О 90 и равном 4473,4 кг/ч. При смешении этих потоков при 323 К образуется суспензия кремниевой кислоты в количестве 28884,8 кг/ч, имеющая химический состав, мас,%: Б.О 3,3; СаС 1 2,2; МаС 1 3,5; НгО 91,0, рН 4-6Далее эту суспензию при 323 Кподвергают 4-х кратной фильтрации с репульпацией образующихся на фильтре осадков в химически очищенной воде. На всех четырех стадиях репульпации расходуется 3227.5,4 кг/ч химически очищенной воды. На 4-Й стадии фильтрации образуется осадок кремниевой кислоты, имеющей рН 7, химический состав, мас.%: 810 г 23,0 (тверд."я фаза); СаС 1 Ь,08; ЯаС 1 0,12; Н О 76,80. Поток этого осадка, равный 3864,4 кг/ч, смешивают с потоком 38644 кг/ч (Ч) = 90,9%) разжиженной суспензии и направляют на гидромеханическую обработку в коллоицную мельницу, Скорость рабочих органов мельницы 25 м/с. Необходимая длительность гидромеханической обработки (мин) в соответствии с приведенным эмпирическим соотно)пением1 4 7(100-90 3)( -Г - -г " - -г -,1 ехр(23 - 25) =100=О,46,где 1, 4 и 7 - эмпи рические. коэффи пи(. нты90,3 - поток разжиженной суспензии, возврашае Йна гидромеханичеобработку, 7;23 - содержание твердой фазыв осадке, мас.7;25 - окр,жная скорость рабочих органов мельницы,м/с,На выходе из мельницы суспензияимеет вязкость 3-4 сП, которая практически не изменяется в течение 5-6 ч.Меньшую часть ее потока (3864,4 кг/чили 9,17) направляют на распылительную сушку, а остаток (90,97) - насмешение с потоком влажного осадка.В сушилке суспензия распыляетсяв потоке теплоносителя с температурой 773 К и высыхает с.образованием965,3 кг/ч сухой кремниевой кислоты.Пылегазовая смесь из сушилки с температурой 423 К поступает в батареюциклонов. Здесь из этого потока выделяется 821,5 кг/ч кремниевой кислоты, имеющей химический состав, мас.7:810 г 94,1; СаС 1 0,33; ИаС 1 0,49;Н 0 5,08. Вместе с топочными газамигиз циклонов выносится 143,8 кг/чкремниевой кислоты на стадию очисткив скруббере. Выход продукта 85,1%,Уловленная в циклонах кремниеваякислота направляется на вакуумное уплотнение до насыпной плотности 270280 кг/м и затаривается в мешки илизконтейнеры.Расход топлива на распылительнуюсушку составляет С(.,48 кг условноготоплива на 1 кг кремниевой кислоты.П р и м е р 2, Технологическийпроцесс до 4-й стадии фильтрации аналогичен примеру 1. На 4-й стадиифильтрации получакт осадок кремниевойкислоты с рН 7 и следующим химическим составом, мас.7: 810 г 14 (твердаяфаза); СаС 1 0,08; 11 аС 1 0,12; Н,О85,8. Поток этого осадка 6348,0 кг/чсмешивают с потоком 31740 кг/ч 1) =83,37.) разжиженной суспензии, иэту смесь подвергают гидромеханической обработке в дисковой мешалке прискорости рабочих срганов 15 м/с в течение периода времени (мин), определяемого соотношением7(10-ЯЗ 3) 1- 83,3 - поток разжиженногоосадка, возвращаемыйна гидромеханическуюобработку,;14 - содержание твердой фазы 5в осадке,;15 - окружная скорость дисковой мешалки, м/с.На выходе из мешалки суспензия имеет вязкость 3-4 сП и практически не 10 изменяется в течение 5-6 ч. Часть ее потока (16,7 .) направляют на распы - лительную сушку, а остаток (83,3%) на смешение с потоком влажного осадкаВ сушилке суспензия распыпяется 15 в потоке теплоносителя с температурой 773 К и высыхает с образованием 948,9 кг/ч сухой кремниевой кислоты. Вместе с топочными газами из циклонов выносится 168,0 кг/ч кремниевой 20 кислоты. Выход продукта 82,3 , расход топлива на сушку 0,90 кг условного топлива на 1 кг продукта. После вакуумного уплотнения продукт имеет насыпную плотность 230-240 кг/мэП р и м е р 3, Технологический процесс до 1-й стадии фильтрации аналогичен примеру 1. На 1-й стадии фильтрации получают осадок кремниевой кислоты с рН 4 и химическим сос- ЗОтавом, мас.%: БдО 14,0;СаС 1 1,8;ИаС 1 1,4; Н О 82,8.Поток осадка 3864,4 кг/ч смешивают с потоком суспензии 7729 кг/ч ( = 66,7%) и направляют на гидроме ханическую обработку в дисковую мешалку с окружной скоростью 30 м/с. Обработку ведут в течение 2 мин. Вязкость суспензии на выходе иэ мешапки 20-25 сП, Эта суспензия из-за высокой 40 вязкости непригодна дпя распылительной сушки, кроме того ее вязкость в течение 10 мин увеличивается примерно до 100 сП, т.е. медленно приближается к первоначальной вязкости осад ка. Повьппение длительности гидромеханической обработки до 30 мин снижает вязкостьсуспенэии на выходе из мешалки до 15-20 сП, но не приводит к устранению ее постепенного загустевания. Дальнейшее увеличение длительности гидромеханической обработки не, целесообразно из-за большого расхода энергии на ее осуществление.55 Сравнительная характеристика технико-экономических показателей конечного продукта, получаемого по предлагаемому и известному способам,при -ведейа в таблице.Из приведенных в таблице данныХследует, что наиболее благоприятныеусловия для распыпительной сушки,большая насыпная плотность и большойвыход целевого продукта при наименьших энергозатратах достигаются в примерах 1, 2, 4, 5, в которых нейтрализацию до рН 6-8 осуществляют перед гидромеханической обработкой и возвращают на стадию гидромеханической обработки 83,3-94 сжиженного осадка кремниевой кислоты .Если подавать на гидромеханическуюобработку осадок, рН которого менее6, то вязкость суспензии после гидромеханической обработки составляет неменее 8 сП, причем вязкость в течение30 мин возрастает в 2-2,5 раза и суспензия становится непригодна для рас -пылительной сушки (примеры 3, 9, 1 О) .Если подавать на гидромеханическуюобработку осадок, рН которого более 8,то вязкость суспензии после гидромеханической обработки составляет неменее 8 сП, суспензия также быстрозагустевает и становится непригоднойдля распылительной сушки (пример 7).Если возвращать на стадию гидромеханической обработки менее 83,3 ожиженного осадка, то получается суспензия с высокой вязкостью 15-20 сП,причем уже через 10 мин вязкость ееувеличивается до 100 сП и она становится непригодной для сушки (пример 3).Возвращать на стадию гидромеханической обработки более 94 ожиженного осадка нецелесообразно,ФПо сравнению с известным техникоэкономические преимущества предлагаемого способа заключаются в повьппениизна 90-120 кг/м насыпной плотности кремниевой кислоты и увеличении выхода продукта на 4-7 , при одновременном снижении энергозатрат за счет повьппения содержания твердой фазы в ожиженном осадке, подаваемом на сушку, до 14-30 мас. .Формула и з обретения1. Способ получения тонкодисперсной кремниевой кислоты, включающий ее осажцение из раствора жидкого стекла, фильтрацию полученноц суспензии, ,гидромеханическую обработку смеси32 167 б 6л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения насыпной ллотнг .-л продукта и увеличения выходарялиэацию осуиествляют перед гидромеха-.Содержание Начал ьная вязкостьвлажного Ней тр али з ацияили без нее летвердой фаред гидромеханической обработкой (рН) осадка,сП зы в осадка, возвра-, щаемого осадке,ма с,7. на гидромеханическуюобработку,1 Нейтрализ ация (7)30 3000 95 вестный Без ней тр али 3 ации (4) 30 осадка с возвратной суспензией кремниевой кислоты со стадии гидромехалической обработки, нейтрализацию дорН 6-8 и распылительную сушку, о т -Количествоожижен-ного Скоростьрабочихоргановпри перемешивании,м/с1321676 нической обработкой, а количествовозвратной суспензии иа стадии гидромеханической обработки составляет83,3-947,Насыпная Расходусловного Характеристики суспенВыход Дпительность зии после ва.смеси в циклонах,7 3-4 270-280 0,46 85,1 0,48 1,20 3-4 230-240 82,3 0,90 2-30 15-25 0,42 5-6 300-310 87,7 0,46 1,3 87,7 0,46 300-310 3,0 3,0 1,4 300-310 0,46 87,7 3,0 3,0 То же 5-6 175-185 81,6 0,92 перемешивания,мин Вязкостьвлажногоосадкапослегидромеханической обработки, сП плотностькремниевойкислоты куумно гоупло тне ния,кг/м целевогопродуктапосле разделения пылегазовой 82, Способ по и. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что нейтрализацию осуществляют путем многократного чередования фильтрациис репульпациейв воде,топлива,кг/кгсухойкремниевойкислоты Быстро загустевает, через10 мин непригодна для сушки Через 30 минсуспензия непригодна длясушки