Способ получения фосфорной кислоты

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕЮИРЕСПУБЛИН 4 В 25/223 ОП ОБРЕТЕНЕЛЬСТВУ НИЕ АВТОРСНО нсовеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 07.08,83 Бюл. Р 2972) Н,Н.Треущенко, В.И.Валовень,Б.А.Копылев, В.А.Беляков, Г.В.Бельченко, М,И.Баскакова, А.В.Недогон,ф.ф.Сандт, Е.И.Саусканова, Р.О.Султанханова, М.П.Анипкина, Л.Г.Сандти З.У.Мицких71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут им. Ленсовета и Производственное объединение "Каратау"(53 661. 634. 2 038. 8)56) 1. Сб. трудов.ЛТИ.им. Лета, 1976, Р 5, с. 154-1622. Патент США Р 3493340,кл. 23-165, 1970. 54)57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий предвари-.тельную обработку фосфатного сырья серной кислотой при нагревании, сгущение полученной пульпы, серно- кислотное разложение Фосфатного сырья сгущенной части пульпы при повышенной температуре с последующим отделением осадка сульфата кальция Фильтрацией и его промывкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет повышения скорости фильтрации, предварительную обработку ведут серной кислотой концентрации 2,5-4,5 при 65-80 фС, а сгущенную часть пульпы перед раз" Е ложением обрабатывают при перемешивании хлоргидратами высокомолекулярных аминов с числом углеродных атомов в цепи 12-18 с отделением :образующейся пены.33427 65 10Изобретение относится к техноло-. гии получения фосфорной кислоты, используемой для производства удоб" рений.Известен способ получения фосфор" ной кислоты путем предварительной об. работки фосфатного сырья 15-ной серной кислоты при 90 дС и рН 2,8- 3 с последующим сернокислотным разложением и отделением осадка сульФата кальция фильтрованием 1.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе ния фосфорной кислоты путемпредварительной обработкифосфатного сырья 25- 30-ной сернойкислотой прирН 2,6-7,5 и температуре 90 С, сгущения полученной суспензии, сернокислотного разложения фосфатного сырья сгущенной части пульпы при нагревании, отделения осадка сульфата кальция Фильт рацией и его промывкой 1 21 .Недостатком известных способов является невысокая скорость фильтрации осадка сульфата кальция до ,600 кг/м ч, что снижает производительность процесса.Цель изобретения - интенсификация процесса путем повышения скорости фильтрации.Поставленная цель достигается согласно способу получения фосфорнойкислоты предварительной обработкой фосфатного сырья 2,5-4 5-ной серной кислотой при 65-80 С, сгущением полученной пульпы обработкой при перемешивании сгущенной части хлоргидратами высокомолекулярных аминов с числом углеродных атомов в цепи 12-. 18, отделением образующейся пены, сернокислотным разложением фосфатного сырья сгущенной части пульпы при нагревании с последующим отделением осадка. сульфата кальция фильтрованием и его промывкой.Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс, увеличив .скорость фильтрации до 1200 кг/ич для полугидрата.П р им е р 1. 100 кг руды месторождения Какджон состава,: РО - 23.СаО 36, МО 3,5 СО 7, НО 25, еО О, 8, А Оэ О, 3, обрабатывают 370 кг 4,5-ной серно кислоты при 65 С. Процесс ведут при рН 3 15 мин. получают 100 фкг концентрата, содержащего 23 Рд 05 и 0,2 МО степень извлечения МО 95), и 370 кг раст:- вора, содержащего 2,68 Мф 04, и 0,03 Р 0. В концентрате образуется гипс следующих размеров: 100- 120 х 8-12 мкм. Потери РО с раствором 0,5 отн,. Пульпа поступает в гидроциклон для отделения жидкой фазы до плотности Т:Ж= 1,3:1. Сгущенную часть пульпы при перемешивании обрабатывают смесью первичных и третичных аминов с числом углеродных атомов в цепи 12-18 при рН 4 иотношении Х:Т = 2:1. Пенный продуктв количестве 43,2 кг, содержащий.11,5 РО., 38 фосфогипса и 28,нерастворимого остатка, . Н О, отделяют. Содержание РО в сгущеннойпульпе 32, МО 0,4. Пульпу обезвоживают до влажности 15 и обра,батывают 46,7 кг 93-ной серной кис 10 лоты при 75 С Ж:Т = 2,5:1 в течение 4 ч.Коэффициент разложения 97, Пуль.па разделяется на вакуум-фильтре.Производительность, фильтрации15 900 кг/м ч. Коэффициент отмывки98. Количество продукционной кислоты 62 кг. Состав продукционнойкислоты РО. 28, МцО 0,7,СаО 0,3, 501,5, Ре О 0,6, АР Оэ 0,2Г 1,8, Растворсульфата магния послесгущения пульпы в количестве 272 кгнейтрализуется при рН 9-10 32,кг10-.ного известкового молока Са 10 Н)Образуется 6,7 кг гипсомагнезиальной смеси и 346 кг оборотного раствора,П р и м е р 2. 100 кг руды месторождения Джанатас состава,:Р 1 0 24,5, СаО 38,2, Мр 0 3 СО 6НО, 23, Ге 00,78, АРО 0,3, Г 1,9обрабатывается 400,кг 2,5-ной серной кислоты при 80 С. Процесс протекает при рН 4 30 мин, Получают100 кг продукта, содержащего 24,5;Р 0 и 0,9 МО, и 400 кг раствора,35 содержащего 1,58 М 904 и 0,03 Ра Я,Потери ФОсфата составляют 0,3 отн,при степени извлечения ИО 70. Размер образующихся кристаллов гипса 90-100 х 5-10 мкм. Пульпа поступа 40 ет в гидроциклон для отделения жидкой фазы до плотности Т:Ж = 1,3:1.Сгущенную часть пульпы обрабатывают по примеру 1 при рН 8 и Ж:Т2:1. Образующуюся пену в количестве45 31,5 кг, содержащую 15 -Р 0,39,2 гипса и 17 Н,О,. удаляют.Пульпу обезвоживают до влажности15 и проводят сернокислотное разложение.О Процесс ведут при 90 4 ч приоЖ:Т = 2,5:1. Количество серной кислоты на экстракцию составляет 55 кгпри концентрации 93. Коэффициентразложения составляет 98. Пульпаразделяется на вакуум-фильтре, Про-изводительность фильтрации полугидрата 1200 кг/м ч. Коэффициент отмывки98, Концентрация продукционнбй кис-.лоты 36 РО, количество кислоты60 кг, Состав продукционной кислоты,60 РО 36, СаО 0,34 МО 1,0, Ге 20 э 0,6АРаЯ 0,2 ,0 5. В таблице приводится зависимость показателей процесса от режимов обработки на различных стадиях,о х 1 Ю Ф И йй 66.О В И Но Я о Ц о ж й о х й о е Е б Ц х 11 1од 1 1 оцоы Д Д Н ХЕДЖ 1с1 б ь11 ХР6дРх хохб Ф 1 аф016 эха Нэйэ 11 д с 6 Ох Е о ; о ЬХНЦ а" Ч (Ч Ю . . сс сс оо о о оо О О О ОСЧ ф Ю % ч 1мсаоГ-ф1.1сяр ф м, СЧ а- сЧ Ч- (Ч Гс фХ Х ХО О О ОО ОМо бъсъ мм ФЗаказ 5543/21 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы, при прове-дении предварительной обработки фосфорита серной кислотойконцентрацией ниже 2,5 ухудшается качество фосфорной кислоты из-за большого количества в ней магния а также снижается в 1,5-2 раза скорость фильтрации фосфогипса. При концентрации выше 4,5 также снижается скорость фильтрации.и .концентрация продукционной кислоты. При проведении предварительной 10 обработки при температуре ниже 65 ОС снижается степень извлечения магния из сырья, что приводит к снижению скорости фильтрации фосфогипса. При температуре выше 80 образуются мел кие кристаллы гипса, осаждающиеся нафосфат и не удаляемые при обработке хлоргидратами аиинов, Переходя в продукционную пульпу после разложения сырья, они снижают скорость фильтрации.Таким образом способ позволяет получать высококачественную кислоту повышенной концентрации с низким со" держанием примеси магния, увеличение коэффициента разложения и производительности Фильтрации фосфогипса. Экономический эффект от реализации предлагаемого способа 5 108 000 руб. при произвбдстве ЭФК мощностью 140 т Р О в год.