1, 5-дивинилсульфинил-3, 3-дицианопентан в качестве флотореагента для флотации полиметаллических руд

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 15449 7 С 147 З.Э 1/ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ уе /) п Д. серости к анотаб ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ВТОРСКОМУСВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССРУ 1104133, кл. С 07 С 147/14, 1984.(54) 1,5-ДИВИНИЛСУЛЬФИНИЛ-З,З-ДИЦИАНОПЕНТАН В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАГЕНТАДЛЯ ФЛОТАЦИИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУ(57) Изобретение относится кзамещенным нитрилам, в частно1,5-дивинилсульфинил-З,З-дици пентану (СН), который может быть ис" пользован для извлечения металлов ри флотации полиметаллических руд, Цель - создание более активного флотореагента, повышающего эффективность основного промышленного собирателя - бутилового ксантогената калия (БКК). Синтез СН ведут из ди-. винилсульфоксида и малонодинитрила в тетрагидрофуране при 20-25 С. Выход 65,5 Х, т.пл. 128-130 С. Применение нового СН в сочетании с БКК позволяет повысить извлечение ценных металлов - свинца, цинка (на 7,873), сопутствующих . мегаллов, т,е. серебра в свинцовый концентрат (на 213), кадмия в цинковый концентрат при меньшем расходе флотореаген 1 13Изобретение относится к органической химии, а именно к новому 1,5- дивинилсульфинил-З,З-дицианопентану ФормулыСН -СН Б-СН СН -С СН СН Б СН-СН О Сй СЫ 6 (Т) который может быть использован дпяизвлечения металлов нри флотации полиметаллических рудЦель изобретения - создание высокоэффективного Флотореагента, повьппающего эффективность основногопромьппленного собирателя - бутилового ксантогената калия (БКК), увеличивающего степень извлечения свинца,цинка и серебра,П р и м е р 1, Синтез 1,5-дивинилсульфинил-З,З-дицианопентана,В реакционную колбу помещают7,7 г (0,07 моль) дивинилсульфоксида и медленно прикапывают раствор1,7 г (0,025 моль) малонодинитрила,0,2 г КОН в 20 мл тетрагидрофурана,подцерживая температуру реакционнойсмеси с помощью охлаждения водяной1обани в пределах 20-25 С, и оставляют при комнатной температуре наночь, Избыток дивинилсульфоксида отмывают эфиром, переосаждают трехкратно реакционную массу из эфирав метанол. Метанол отгоняют приуменьшенном давлении, остаток промы-вают эфиром, сушат в вакуумеПолу" .чают темно-красный парафинообразныйпродукт, т.пл, 128-130 С. Выход65,57Найдено, 7.: С 48,5; Н 5,60;Б 23,1; И 10,1С,Б,1,0,Вычислено, 7.: Н 5,23; С 48,84;Б 23,71; И 10,36.ИК-спектр (4, см ): 1060 (Б=О),2245 (С =- Х), 1645 (С=С).ПМР-спектр (сР, м.д,): 6,94 (кв,СН), 5,90 и 5,85 (дд, :СН ), 2,89(м, СНБ=О), 2,89 (м, СИ-С(СБ), .П р и м е р 2. Исследование Ьлотационных свойств 1,5-дивинилсульфинил-З,З-дицианопентана.Для проведения испытаний отбирают пробу измельченной руды со слива классификатора крупностью 0,074 мм. Пробу руды кондиционируют последовательно с реагентом формулы 1 и БКК, затем вводят вспениватель и флотиРуют, флотацию осуществляют в лабораторной машине механического типа15449 емкостью 1 режиме л при следующем реагентом ИзмельчениеЦинковый купорос, г/т 80 Цианистый натрий, г/т 50 Основная свинцовая флотация Бутиловый ксантогенат калия, г/т 30 Вспениватель Т-бб, г/т 46 Реагент формулы 1,г/т 0,24",б Контрольная свинцовая флотация Бутиловый ксантогенат калия, г/т 10 Вспениватель Т-бб,г/т 20 Основная цинковая Флотация Известь, г/т 300 Медный купорос, г/т 360 ,Бутиловый ксантогенат калия, г/т 40 Вспениватель Т-бб, г/т 200 Контрольная цинковая флотация Бутиловыи ксантогенат калия, г/т 20 Вспениватель Т-бб,г/т 20 Время Флотации, мин:Основная цинковая б Контрольная свинцовая 8 Основая цинковая 8 Контрольная цинковая 10 Время контакта с реагентами, мин: С известью 3 С медным купоросом 2 С реагентом Формулы 1с БККС Т10 20 20,5 40 45 50 55 Результаты Флотационных опытов с использованием реагента формулы 1 представлены в таблице в сравнении с промьппленным собирателем БКК и структурным аналогом - полиаддуктом мочевины с дивиниловым эфиром диэтипенгликоля (ПМ). Как видно из данных, прецставленных в таблице, использование реагента формулы 1 в сочетании с БКК повьппает суммарное извлечение металлов свинца и цинка до 191,40% (опыт 5) по сравнению с нулевым опытом - 183,537.Наилучшие результаты получены нри весовом соотношении соединения Формулы 1 - БКК, равном 1:100, При этом извлечение свинца возрастает на 7,307, а цинка на 0,57% по сравнению с базовым объектом. Кроме того, применение нового фпотореагента .позволяет повысить извлечение элементов-попутчиков, в частности сереб15449 звлечение металла,3 Суммарное изУсловияопыта дернание металла инца, 1 цинка, серебЙ2 раг/т091 165 винца цинка серебра влечение 3,53 Опыт пофабричномурезиму: 16 1,33 31 3,95,51 РЬ концент РЬ прдукт расход БЕКв основнувсвннцовувфлотацик30 г/т,69 128 3,9 коицент оваось РЬ проюродукт,2 2,3 1 100 3 13 ра в свинцовый концентрат. Так при оптимальном варианте извлечение серебра повышается на 21 Х.Одновременно наблюдается повышение извлечения кадмия в цинковый концентрат. Анализы всех продуктов обогащения и руды на содержание кадмия вследствие незначительного содержания не представлялись возможными. Поэтому абсолютное повышение извлечения кадмия в цинковый концентрат не подсчитывалось Однако повышение содержания его в цинковом концентрате (опыт 5) с применением реагента формулы 1 до 0,12 Х против 0,10 Х в базовом опыте (при одинаковах выходах цинкового концентрата и одинаковом содержании кадмия в цинковых промпродуктах 0,002 Х) свидетельствует о более полном извлечении кадмия в цинковый концентрат. Серебро и кадмий выделяют из соответствующих (свинцовых и цинковых) концентратов на металлургических за,водах.В отличие от аналога - ПИ когда при расходе полиаддукта равном 1,31 г/т прирост суммарного извлечения металлов свинца и цинка равен 3,86 Х, а прирост извлечения серебра 4равен 8,31 Х в сравнении с БКК, применьшем расходе нового флотореаген- .та - 1,5-дивинилсульфинил-З,З-дицианопентана суммарное извлечение металлов свинца и цинка в одноименныеконцентраты возрастает.на 7,87 Х, аизвлечение серебра увеличивается на21 Х по сравнению с опытом, когда используют только бутиловый ксантоге 10 нат калия,Следовательно, применение новогосоединения в сочетании с основнымсобирателем БКК позволяет повыситьего эффективность, т.е. повысить15 извлечение ценных металлов: свинца,цинка в одноименные концентраты, ипопутчиков: серебра - в свинцовыйконцентрат, а кадмия - в цинковыйконцентрат при флотации полиметаллических руд. формула изобретения 1,5-Дивинилсульфинил-З,З-дициано 25 пентан формулы СН =СН-СН СН С-СН -СН -8-СНщСН 2 2 1 а д 2 О , СБ СМ О в качестве флотореагента для флота 30 ции полиметаллических руд,35449 Продолжение таблицы Продукт Извлечение металлГВыход, Содерхание металла Опы словияпыта Е свинца, цинка, сереб- Е Е ра,г/т свинца цинка с 48)41 4 эО 16)0 78)12 4)51 5333 РЬ промпродукт 1,69 11,02 2,1 Э 5,633,37 81,36 20,21 5,58 5,0 1,34 46)26 178)22 Еа концентрат 7,80 2 п промпродукт 2,91 0,88 11,76 0,83 7,72 Хвосты 82)60 0,25 0,23 6,66 4,28 100)0 0399 4)435 1)5 100,0 00,0 Руда 186,13 Расход БККЭО г/т1 БКК 1: 10 3 РЬ концентрат 15,94 ,21 0)Э 2 19)8 9 э 22 )57 67 Еа промпродукт)66 2)38 1)93 48 15 8,18 0,05 РЬ концентрат 12,06 0,01 24,75 0,57 91,75 Расход 2 а аромпродукт 5,05 0,03 0,79 0,71 1,23 18 5877 0)02 0,07 5,57 1,27 Хвосты 100 0,21 3,25 2,Э 0,81 20 100 1001,11 4 Руда4 РЬ концентрат 4,34 3,84 87,84 Еа промпродукт,6,35 0,21 1,40 15 7,02 2,80 41 189,54 0,63 93,94 РЬ концентрат 11,98 О,О 24,89 Еа промпродукт 2,77 0,04 0,85 0,58 0,74 18 189,59 Расход БККЗО г/т,реагеита Хвосты 74)56 Оэ 01 0,06 3,92 1,41 Руда 100 Оэ 19 3)18 2)З 00 100 100 5 РЬ концентрат 15,14 1,3 0,21 22 1 ОЗ 675 9038 5,67 0,19 1)59 5)79 4 э 89 2)97 14 э 5 1 0,6 г(т БКК 50 92,87 19,93 - 1,30 Еа концентрат 14,40 0,02 га промпродукт 5,28 0,03 59,51 0)ОЬ 0,72 1,45 1 В 2,68 1,75 100 0)22 3)09 2)3 100 100 100 6 РЬ концентрат 565 1,11 23,5 93,98 ,97 60 191,40 3,33 РЬ промпродукт 7,92 0,10 э 9 750 3)96 296 24 О 99 9208 29,58 Ха концентрат 9,90 0,02 Еа промпродукт 0,71 1,22 3,58 0,04 1,ЭВ 16 2 РЬ концентрат 5,0 0,78 009 Суммар ное из влечеи РасходПИ 0)79 г/тБКК1315449 8Продолжение таблицы продукт Бмхо О уюсаре иаоаикта ечеиие метца цинка рхание металла лечен инца, цинка, сере 2 Х ра,г. 1 72,95 0,00 0,07 6 1,61 Хко 3 00 100 10 0,20 3,4,48 . 3 38615 112 РЬ оиц Не ан лией 9,3,65 41 1 1,33 66 к трат 950 2 цдук 45 О,01 0,0 0,0 3,61 ости Руда рмулнеагеи Составитель О.Власоваедактор Н.Егорова Техред А.Кравчук Корректор А,Обруч Заказ 2314/25 де оизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектн 4 Тираж 371 ВНИИПИ Государствпо делам изобр 13035, Москва, Жнного комитеттений и откры Раушская на ПодписноеСССРй Расход ИБ30 гlт,реагекта 10,24 гlт1: БОМ 312