Способ приготовления суспензий для ик-спектроскопии

(21) 3929913/31-26 (22) 17.07,85 (46) 07.04,87, Бюл,1 Ф (71) Таджикский госуд университет им, В,И,Л (72) П,К.Хрипунов (53) 66.063,62:543,42. (56) Смит А. Прикладн скопия, М,: Мир, 1982 рственныинина 088.8)я ИК-спекс.35. СПЕНЗ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СУ ИЙДЛЯ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ(57) Изобретение относится к областифизической оптики и физколлоиднойхимии и может быть использовано дляприготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в дисперсном состоянии.Целью изобретения является сокращенивремени приготовления суспензии содновременным улучшением ее однородности. Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии осуществляют следующим образом. В предварительно взвешенный бюкс вводят навескидисперсных частиц, в качестве которых берут порошок аэросила и дисперсионной среды, смачивающей и инертной по отношению к частицам, В качестве днсперсионной среды берут нуйол.Затем в бюкс добавляют равное по массе количество легколетучего растворителя (гексан, четыреххлористый углерод и др.), инертного по отношениюк дисперсным частицам, Закрываютбюкс притертой крышкой и осуществляют перемешивание компонентов суспен" Езии. По окончании перемешивания раст- рдворитель удаляют, например, путемиспарения, помещая открытую емкостьв вакуумный сушильный шкаф, 3 ил.,1 табл, 1301474Изобретение относится к физическойоптике и физколлоидной химии и можетбыть использовано для приготовлениясуспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в 5дисперсном состоянии.Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ееоднородности.На фиг.1 приведены спектры поглощения суспенэии, включающей в качестве дисперсных частиц аэросил, в качестве дисперсионной среды вазелин(нуйол) и в качестве растворителячетыреххлористый углерод, на фиг.2спектры поглощения смеси трансформаторного масла (ТМ) с гексаном, практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) и суспензии частицсоли сульфата калия в ТМ с добавкойгексана; на фиг,3 - аналогичные спектры для случая, когда растворителемслужит четыреххлористый углерод,а в качестве дисперсных частиц использованы частицы аэросила и почвы,На фиг.1-3 показаны кривые 1вазелин (нуйол); 2 - смесь вазелина, аэросила и СС 1 ; 3 - смесь вазелина, СС 1 и аэросила, откачанная ввакууме, 4 - смесь ТМ и гексана; 5 -смесь, откачанная в вакууме; б -смесь К 50 в ТМ с гексаном, откачанная в вакууме; 7 - смесь ТМ иСС 1 ; 8 - смесь, откачанная в вакууме; 9 - смесь аэросила в ТМ с гексаном,.откачанная в вакууме; 1.0 -смесь почвы в ТМ с гексаном, откачанная в вакууме.П р и м е р 1 (известный), Пере 40 мешивание производят в несколько этапов, Для приготовления 3-5 г суспенэии порошка аэросила в нуйоле концентрации 1:20 готовят навеску порошка аэросила (0,2 г) и высыпают в ступку,45 в которую затем наливают из предварительно взвешенной емкости 0,2-0,4 г нуйолового масла, после чего смесь перемешивают пестиком в течение 20- 30 мин, Затем в ступку доливают еще 1 г нуйола, и процесс перемешивания длится такое же время, О количестве налитого масла судят по разности весов емкости с нуйоловым маслом. Подобная процедура выполняется еще два раза, пока количество налитого нуйола не станет равным 4 г, а последнее перемешивание длится не менее 30 мин, Таким образом, на процедуру приготовления тратится в среднем2,5-3 ч рабочего времени.П р и м е р 2, В предварительновзвешенный бюкс емкостью 10-15 мл,стоящий на весах, добавляют 0,2 гпорошка аэросила, а затем сразу жедобавляют 4 г нуйола и 4-5 г легколетучего инертного по отношению каэросилу и нуйолу растворителя (например, четыреххлористого углеродагексана или эфира), инертного по отношению к дисперсным частицам, Таккак процедура взвешивания производится на одних весах и операциивзвешивания компонентов следуют другэа другом, то на нее уходит не более 5 мин, Затем бюкс закрывают притертой крышкой и начинают процессперемешивания путем встряхиваниявручную или с помощью лабораторноймагнитной мешалки. Через 10 минпосле окончания встряхивания емкостьоткрывают, суспензию выливают в чашку Петри, предварительно взвешенную,или в любую открытую емкость с большой площадью основания и ставят ввакуумный сушильный шкаф, Об окончании испарения судят (периодическивзвешивая чашку Петри) по достижениювеса суспенэии, равного. весу аэросила и нуйола, Обычно при 30-50 С наэто уходит не более 30 мин,Любая используемая в экспериментедисперсионная среда (например, нуйол,вакуумное масло ВМили трансформаторное масло) имеет в исследуемойИК-области спектра довольно большоеколичество собственных полос, нафоне которых и наблюдаются все полосы поглощения, диспергированных в нихчастиц, Используемые в предлагаемомметоде растворители (гексан, гептан,СС 1 и др.) сами имеют полосы поглощения, в основном совпадающие с полосами поглощения дисперсионных сред(гексан, гептан), или очень мало полос, которые резко отличаются от полос дисперсионных сред (ССАЙ ), и ихлегко увидеть и учесть при интерпретации результатов измерений,Спектры поглощения суспензии, приготовленной по примеру 2, (фиг. 1) показывают, что откачка в вакууме позволяет полностью исключить наличиерастворителя на поверхности частицаэросила.13014 Из измеренных для данного случаяспектров поглощения смеси ТМ с гексаном и практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) в областиспектра 1600-400 см , где измененияв спектре наиболее заметны (фиг.2)видно, что откачка гексана приводитк изменению первоначального спектрасмеси ТМ и гексана: увеличиваетсяпоглощение в области интенсивных по Олос ТМ (1300-1500 см) и уменьшается на частоте 750 см ", где поглощает гексан, В целом спектр изменяется незначительно,Иэ спектра суспензии частиц соли 15сульфата калия в ТМ, приготовленногопредлагаемым способом (с добавкойгексана, затем откачанного в вакууме),(фиг,2) видно, что в спектре суспензии наблюдаются как полосы поглощения ТМ, так и новые полосы поглощения, которые следует отнести. за счетпоглощения частичек соли, Полоса гексана на частоте 1 й 750 смвмаКСспектре суспензии отсутствует, Этоозначает, что в результате откачкив вакууме гексан совершенно весь испаряется с поверхности частичек соли,Из аналогичных спектров для случая, когда растворителем служит че- ЗОтыреххлористый углерод, а в качестведиспергируемых частиц используютсячастицы аэросила и почвы, (фиг.3)видно, что при испарении (откачкав вакууме) полоса СС ( ,кс35780 см) исчезает как для случаячистого ТМ, так и в случае суспензиичастиц аэросила и почвы в ТМ.Наблюдается также различие в спектрах поглощения аэросила и почвы, 40кроме того, в их спектрах совершенноотсутствует полоса поглощения СС 4с 4, " 780 см , что говорит оботсутствии СС 1 на поверхности частиц, диспергированных в ТМ, 45 Об однородности суспенэии можно судить по величине среднего отклонения оптической плотности аО суспензии на частоте максимума поглощения 5 О частиц при одинаковой толщине поглощающего слоя от значения средней оптической плотности О, , полученной из серии измерений, Для этого небольшое количество суспензии, взятой 55 из определенного места всей приготовленной суспензии, раздавливают между стеклами из СаГ , между которыми на 74 4ходятся прокладки 0,1 мм. Затем их помещают в измерительный пучок спектрофотометра и определяют величину оптической плотности на частоте поглощения аэросила ( 4 = 1100 см)Результаты измерений аО и О на1100 смдля известного и предлагаемого методов приведены в таблице для суспензии аэросила в нуйоловом масле. Сравнивая результаты таблицы, можно сделать вывод, что, если для известцого способа отклонения от однородности суспензии составляют 177.,то в предлагаемом способе они значительно меньше - 5,77, те. однородность суспенэии, приготовленной предлагаемым способом намного лучше. Добавление растворителя приводит крезкому уменьшению вязкости получившейся суспензии, что дает воэможность проводить смешивание не в ступке, а в закрытой емкости (бюксе,пикнометре) методом встряхивания,резко увеличивая интенсивность процесса перемешивания, Процесс перемешивания по предлагаемому способусоставляет 5-10 мин,Кроме того, уменьшение вязкостисуспензии приводит к быстрому вспльгтию и исчезновению пузырьков воздуха из нее, В результате повышаетсяравномерность перемешивания (однородность суспензии) и сокращаетсяв 1,5-2 раза, в зависимости от используемых дисперсионной среды илегколетучего растворителя, времяприготовления суспензии, исключается возможность присутствия микропузырьков.1формула изобретения Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии путем перемешивания навесок дисперсных частиц и смачивающей, инергной по отношению к ним, дисперсионной среды, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени приготовления и улучшения однородности суспенэии, перед перемешиванием в навески вводят равное по весу количество легко- летучего растворителя, инертного по отношению к дисперсным частицам, по окончании процесса перемешивания растворитель удаляют, например, пу-тем испарения.1301474 Показатели по способу Измереизвестному предлагаемому ниеОср дО0 аО О рО рО., Оср 0,44 0,15 0,59 0,17 0,53 0,08 0,61 0,057 П р и м е ч а н и е. При известном способе аО = 0,10,а при предлагаемом - ьО, = 0,04 вша ка У си 0,46 0,13 0954 0105 0,66 0,07 0,70 0,11 0,76 0,17 0,57 0,02 гя па Риг.Рктор И. Эрдей каз 1174/8 Тираж 5 ВНИИПИ Госуд по делам и 113035, Москва, Подписноитета СССР ственного крыт етени 5, Ра д.4/5 ая ектная,4 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород