Способ определения кобальта

(59 4 Н АВТ Бюл. М 46венный ордена Трудо амени научно-исслед титут цветных метал Шебарши Практии дро нео ничес 6,я А. и др. Исследовани рофотометрического о условии спек ределения ко том ПАР. - 3 1971, т. 37,ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Государстго Красного Знвательский инсловГинцветмет"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кобальта, и может быть использован при анализе объектов сложного состава в химической и металлургической промьппленности. С целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава перевод кобальта в окрашенное комплексное соединение для последующего фотометрирования ведут в 0,58-0,79 М растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-(2- -пиридилаэо)-резорцина 1,0-1,1.10 М в присутствии катализатора - железа (111) при его концентрации 0,9- 3,6 10 М, Предложенный способ позволяет исключить операции отделения (, мешающих элементов и ускорить анализ до 15-20 мин для растворов и 1,0- 3 1,5 ч для твердых образцов.В табл.1 приведены результаты определения кобальта с ПАР прн различных концентрациях фосфорой кислоты, ПАР и железа в фотометрируемом растворе.Полученные данные показывают, что оптимальные результаты получаются при концентрациях Н РО ПАР и Ре (111) соответственно 0,58-0,79 М, (1,0- 1, 1) 10 Ы и (0,9-3,6) "10М. 40 При более низкой коитетгграцни. фосфорной кислоты сказывается мешающее влияние никеля и железа; при ееконцентрации выше 0,с 3 М результаты занижены, так как при гакой концентрации кислоты количество ПАРнедостаточно, Увеличение концетрации реагента нецелесообразно, таккак понышается светопоглощение холостого" расгвора, что ухуттшаег носпроизводимость результатов,При концентрации ПАР мстее 1 10 Мрезультаты занижены нспедс.твин неполного ооразования комщекса кобальта. При концентрации выше1 110 М сказывается мешасттстесз влия тние никеля,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфотометрического определения кобальта, и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе продуктов, получающихся н процессах производстваникеля и кобальта, и других объектахсложного состава.Цель изобретения - упрощение и 10ускорение анализа объектов сложногосостава.П р и м е р, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего0,5 мг кобальта, переносят в мерную 5ко.пбу емкостью 200 мл, добавляют10 мл концентрированной фосфорнойкислоты, 1,5 мг железа (111) в видераствора Ге 01 3 мл ОЯ-ного раствора тиомочевины, 5 мл 107-ого раствора 4-(2-пиридилазо)-резорцина (ПАР),доводят до метки водой и измеряютоптическую плотность при 555 нм,- 1 см. Раствор сраннения содержит все реагенты, за исключением кобальта (конечная концентрация фосфорной кислоты 0,72 М, ПАР -10 М,Ге (111) - 1, 40 т 1),Продолжительность анализа 520 мин. 30 При количестве железа менее 0,9 10 М реакция идет медленно: полное образование соединения происходит через 1 ч. При количестве железа более 3,6 10 т М результаты получаются несколько выше, так как железо частично вступает во взаимодействие с ПАР (ошибка - 5-6 отн,Ж),В табл.2 приведены сравнительные данные по определению технологических растворов кобальт-никелевогопроизводства.В качестве базового метода принят титрометрический, Продолжительность анализа рас гворов предлагаемым способом составляет 15-20 мин "твердых" образцов (включая их вскрытие) - 1-1,5 ч Относительное стандартное отклонение - 0,005-0,03, Предлагаемый спосстб применим к анализу обьектов сложного состава при содержании кобальа н технологических растворах 0,005-15 г/л, в "твердых" образцах - 0.5-307По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет ускорить анализ, а также обладает значительной простотой - условия образования соединения предельно просты: реакция идет в кислой среде (0,58- О,9 М Н, РО), нет необходимости создания определенного рН раствора путем нейтрализации,что особенно сложно вследствие обр.зонания гидроксидон элементов, прежде всего гидроксида железа, а также интенсивнс окрашенных соединений железа и других э,пементог с ПАР, В растворы не.ннодится фторид аммония, который восит,цополитегп ные трудности при создании определет.ных значений рН, и кроме тогоразгутттатсттее действует па посуду и к 0 веть.К тому же при последующем подкислении растворов и добавлении фторидов влияние железа и других элементов полностью не устраняется, что ьедет к необходимости отделения кобальта от основной массы элементов.В предлагаемом способе проведение реакции в более кислой среде предотвращает образование соединений многих элементов с ПАР и тем самым делает реакцию селективной, Использование фосфорной ки:лоты позволяет одновременно создагь нужную среду276984 4плексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-резорцином в кислой среде ипоследующее фотометрирование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения и ускорения анализаобъектов сложного состава, процесскомплексообразования проводят в0,58-0,79 М растворе ортофосфорнойкислоты при концентрации 4-(2-пи О ридилазо)-резорцина 1,0-1,1 10 Мв присутствии катализатора - железа (11) при его концентрации 0,93,610 М. Таблица 1 П Концентрация, М римечание введено найдено 0,51 1,0 1 ф 4 056-0,60 0,50 Концентрациякислоты недостаточна - влияютникель и железо, завышаярезультаты. Оптимальные 1,0 0,48-0,50 0,50 1,4 1,0 0,65 0,50 0,50 0,50 0,50 0,72 1,0 0,50-0,51 0,50 1,4 1,0 0,79 шают другиеэлементы 0,83 1,0 1,4 0,42-0,440,43-0,45 0,50 0,50 0,83 0,42-0,44 1,4 0,50 Недостаток ПАР - результаты занижень 0,9 0,72 и ликвидировать влияние других элементов.По сравнению с базовым объектом предлагаемый способ позволяет значительно сократить продолжительность анализа - 15-20 мин в растворах и 1,0-1,5 ч в "твердых" продуктах вместо 1-1,5 дней. Формула изобретения Способ определения кобальта,включающий его перевод в окрашенное комН,РО ПАР 10Ре (111)10 Кобальт, мг в фотометрируемом р-ре данныеРезультатыхорошо воспроизводимы(Яг = 0,0050,02 прип=4)Зависимостьсоблюдаетсяв широкомдиапазонеконцентраций. Определению не меРезультаты занижены,так как количество ПАР при такой концентрации недостаточно1276984 Продолжение табл. Примечание Концентрация, м,Н,РО ПАР 10 з Ре (111)10 1,4 1,0 Оптимальныеданные 1,4 1,05 0,72 0,50 0,50 1,4 0,72 0,54-0,56 Результатынесколько 0,50 1,4 1,2 0,72 нает проявляться влияние никеля 0,46 0,50 0,7 1,0 0,72 10,50 0,9 1,0 0,72 Оптимальныеданные 1,8 0,50 0,72 1,0 0,50 1,0 0,72 0,50 1,0 0,72 Габлица Титрометрический(базовый) способ Основные к пй спосо Способ по прото типуненты л Пр одолжительность анализа,найденокобальта,о л т ость нани мг анали. рабоч нь Ре - СцМ 1 - 20;(и = 4) Кобальт, мг в фотометРируемом р-ре введено найдено 0,50 0 500,50 0,49-0,50 0,500,50-0,510 50 гйдено Продолбальта, тельног/л3 выше, так как при таком избытке ПЛР начиРеакция идетмедленнее,результатызанижены Результатынескольковьппе за р бачь ден127 б 984 Продолжение табл.2 Основные компоненты, г/л Титрометрический (ба- Способ по протозовый) способ типуПредлагаемый способ Найденокобальта,г/л Продолжительность Найденокобальта,мг/л Найденокобальта,г/л Продолжи- тельность родол- жительанализа,мин остьналианализа,рабочийдень а,раочий ень 10,5 15-20Бг = 0,02(и = 4) 28,5 Б 1,5 дня 53 1,5 дня Составитель Г. ЦойТехред Корректор О. Луговая Редактор В. Ковтун Заказ ббб 0/Зб Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4Ввиду того, что определенно кобальта с ПАР по прототипу мешают большиеколичества железа, меди, марганца, никеля, анализ проводили после отделения кобальта от основной массы этих элементов,Так как прототип предусматривает определение низких содержаний кобальта - 0,8-1 мкг в фотометрируемом растворе, получить точные цифры непредставляется возможным даже при очень больших разведениях анализируе-,мых растворов (содержащих, например, 10000-15000 мкг Со/мл)