Способ определения бензойной кислоты

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты (БК) в присутствии нитробензола.Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.Способ осуществляют следующим образом.Навеску анализируемого образца БКрастворяют в водно-ацетоновом раст,воре 3-5:1, отбирают из полученного раствора капилляром аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию и осуществляют хроматографирование на бумаге РИ-З, развивают хроматограмму в водно-спиртовом растворе 9-11:1 и окрашивают пики 0,01 - 0,027.-ным водным раствором арсеназо 111. Определяют содержание БК по высоте окрашенных пиков. После нанесения проб на стартовую линию опускают хроматографическую бумагу до линии погружения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором 9-11:1. Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации БК в пробе. Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем жидкой фазы на более высокийуровень не оказывает влияния на точность определения БК.После высушивания хроматографической бумаги хроматограмму обрабатывают 0,01-0,023-ным раствором арсеназо Ш. Высоту окрашенного пика измеряют от линии старта до вершины пика БК с помощью циркуля и линейки (точностьизмерения + 0,1 мм). По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация БК (мкг/проба) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определяют содержание БК в анализируемом растворе.1БК плохо растворяется в воде, поэтому для растворения навески необходимо добавлять к воде ацетон.Вы- бранная навеска хорошо растворяется ,в водно-ацетоновой смеси 4:1.При уменьшении ацетона анализируемая проба полностью не растворяется, а увеличение его нецелесообразно ввиду дополнительного расхода ацетона.Таблица 1 Содержа ние БК,мкг/про 45 Высота пиков, мм средняя измерен- рассчитанная ная 20,34 1,0 20,3 2,0 25,4 25,38 4,0 35,46 35,5 5,05 40,5 40,49 45,53 6,0 45,5 Высота и формирование пиков зависит от наличия этанола в развивающейся фазе. Оптимальная развивающаяся фаза содержит смесь вода - этанол 5 10:1. Увеличение этанола в развивающейся фазе приводит к уменьшениювысоты пиков, а при уменьшении этанола пики плохо формируются.Для скрашивания пиков БК исполь 10 зуют арсеназо 111.При использовании концентрацийкрасителя менее 0,017. вершины пиковтрудно отметить, а использование концентрации более 0,027. нецелесообраз 15 но ввиду дополнительного расхода реактива.П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика навеску БК растворяют в 5 мл ацетона в мерной кол 20 бе. После растворения навески содержимое колбы доводят дистиллированнойводой до 25 мл. Затем на хроматографическую бумагу на стартовую линиюнаносят 10 проб стандартных раство 25 ров с содержанием БК 1,0 2,0; 4,0;5,0 и 6,0 мкг/проба (по две пробыкаждой концентрации). Хроматограммувысушивают на воздухе и опускают долинии погружения в кювету с водно 30 спиртовым раствором 10:1, После подьема жидкой фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0,010,023-ным раствором арсеназо 111.Измеряют высоту окрашенных пиков,строят калибровочный график.Результаты измерений и расчетовпредставлены в табл,1, 12390зТаблица 2 Погрешность Рассчитано БК покалибровочному Содерэмеренная сота пижаниБК ов, мм определения, Е,7 мкг/прба графику,мкг/проба 30,02 3,30 2,3 3,0 О0 П р и м е р 3, На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб (приготовление растворов аналогично примеру 2) рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно-спиртовым раствором 10; 1, После подъема жидкой фазы пики окрашивают 0,017.-ным раствором арсеназо 111. Измеряют высоту пиков, определяют БК в образце,П р и м е. р 2Для анализа промышленных образцов готовят раствор сконцентрацией БК 2,0-4,0 мг/мл. Дляэтого навеску 50,0 мг БК растворяютв 5 мл ацетона в мерной колбе на 525 мл и доводят до метки водой (концентрация анализируемого раствора2,0 мг/мл). На хроматографическуюбумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочногографика, капилляром емкостью 0,0015 млнаносят 3 - 5 проб анализируемогораствора (см,пример 1), Хроматограмму высушивают и опускают до линиипогружения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором10;1, После развития хроматограммыпики окрашивают 0,01 - 0,027.-ным раствором арсеназо 111. Замеряют высотупиков и по среднему значению высотыпика определяют содержание БК в образце, йользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов,Экспериментальные данные представ-лены в табл,2,пользуясь калибровочным графиком,расесчитанным по методу наименьших квадратов, Содержание БК 2,98 мкг/проба,П р и м е р 4, Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора аналогично примеру 2). После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10;1 хроматограмму окрашивают 0,027-ным раствором арсеназо 111. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание БК 3,02 мкг/проба.П р и м е р 5. Для анализа промышленных образцов готовят раствор БК 2,0 мг/мл, Для этого навеску БК растворяют в 4 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для постро. ения калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсеназо 111. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (2,98 мкг/проба).,П р и м е р 6. Для анализа промьпдленных образцов готовят раствор БК 2,0 мг/мл, Для этого навеску БК растворяют в 6 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой, На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10: 1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсенаэо 111. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК, пользуясь рассчитанным по методу на-. именьших квадратов графиком. Содержание БК 3,0 мкг/проба.П р и м е р 7. Для исследования влияния нитробензола готовят раствор с содержанием смеси БК и нитробенэола (1:1,50,0 мг БК и 50,0 мг нитробензола), Навеску растворяют в 5 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию стар 12737 та капилляром наносят 3-5 проб БК (приготовление раствора аналогично примеру 2) и 3-5 проб. раствора смеси БК и нитробензола. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10 1 окрашивают пики 0,0157-ным раствором арсенаэо 111. Хроматограмму высушивают, измеряют высоту пиков. По средним значениям высоты пиков обоих соединений определяют содержа ние БК, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Средние высоты пиков БК и смеси БК и нитробензола равны соответственно 30,4 и 30,5 мм, что соответствует содержанию БК 3,0 мкг/проба и 3,02 мкг/проба, Погрешность определения не превышает 2, 37П р и м е р 8, Для иследования 20 влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества (приготовление раствора по примеру 2). После хроматографирования в водно-спиртовом раство ре 9:1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсеназо 111, По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным ЗО графиком (2,98 мкг/проба).П р и м е р 9. Для исследования влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3 - 5 проб БК (приготовление раствора по примеру 2), Пос-З 5 ле роматографирования в водно-спиртовом растворе 11: 1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсеназо 111. По среднему значению вы соты пиков рассчитывают содержание 4 О БК в пробе, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов (3,02 мкг/проба).П р и м е р 10. На линию старта хроматографической бумаги капилляром 45 емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика (концентрация раствора БК 2,0 мг/мл), Хроматограмму высушивают на воздухе и 5 О опускают до линии погружения в кювету с водно-спиртовым раствором 10:1, пики проявляют 0,0087-ным раствором арсеназо 111.В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно.П р и м е р 11. Готовят растворБК 2,0 мг/мл: навеску БК растворяют 90ев 3 мл ацетона в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой (соотношение ацетон : вода 1:7),Навеска полностью не растворяется.П р и м е р 12, Готовят растворБК 2,0 мг/мл; навеску растворяют в8 мл ацетона в мерной колбе емкостью25 мл и после полного растворенияпробы содержимое колбы доводят дометки водой, Соотношение ацетонвода 1:2. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными дляпостроения калибровочного графика,После хроматографирования в водноспиртовом растворе 10:1 пики проявляют 0,015 -ным раствором арсенаэо111По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (3,02 мкг/проба), Использование соотношения ацетон : вода 1:2 приводит к дополнительному расходу ацетонаМинимальная определяемая предлагаемым способом концентрация БК составляет 1,0 мкг/проба (высота пика20,3 мм), а известным - 1,5 мкг/проба (высота пика 4,5 мм), Погрешностьопределения БК 3,0 мкг/проба предлагаемым способом не более 2,37., апри определении 9,0 мкг/проба известным способом - 1,87 (при пересчетена 9,0 мкг/проба погрешность определения БК предлагаемым способом 0,67).Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и точным, чем известный, и может быть использован для определения бензойной кислоты в присутствии нитробензола.формула изобретенияСпособ определения бенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования полученного раствора, проявления хроматограммы раствором индикатора с последующим определением, содержания анализируемого вещества по высоте окрашенного пика, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствитель- ности, точности и селективности определения, растворение анализируемой пробы проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении аце1273790 Составитель В.ШкильковаТехред А.Кравчук Корректор,СЛекмар,. Редактор Л,Веселовская Заказ 6469/40 Тирах 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.укгород, ул.Проектная,4 тон - вода 1 л 3-5, хроматографирование ведут в водно-этанольной средепри объемном соотношении вода - этанол 9-11:1, и в качестве проявляющего индикатора используют 0,01-0,02 Ж- ный раствор арсеназо 111.