Способ получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты

союз советскихсоциАлистичеснихщспуБлин июЯОш, 1 2636 25/2 4 со ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТ АВТОР аобосуадрствкнный комитет сссрпо делАм изоБретений и отнеытии(71) Волжский филиал Ленинградскоггосударственного научно-исследовательского и проектного институтаосновной химической промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ОТМЫШЬЯКА ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способуполучения очищенной от мышьяка фосфорнои кислоты серно-кислотным раз" ложением фосфатного сырья. Очищенная кислота может быть использован в производстве фосфорных солей, уд рений и кормовых фосфатов, Целью изобретения является повышение производительности отделения нрнмесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка, Способ заключается в серно-кислотном разложении фосфатного сырья, кристалли" зации осадка сульфата кальция, обработке сероводородом смеси фосфор-ной кислоты с осадком сульфата кальция в течение 5-22 мин, отделении продукта от осадка сульфата кальция фильтрованием и его противоточной .промывке, Производительность фильтрации примесного осадка (осадка сульфида мышьяка) на вакуум-фильтре составляет 1,8 г/ч м. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.1263618 Т а б л и ц а 1 Остаточное содержаниемышьякав продукте ь Способ по примерм Производительность вы Продолжительность Основные стадии обработки пульпы 1 технологического сероводородом,минпроцесса Степень очистки кислоты деленияосадка.мьппьяк аФильтрованием,г/ч ма от мышьяка, 3 В сере- После дине разложения 93 6710 Зкстракция ботка пул,81 обрапы сем, филь" ез лавоводородо рация чер ановую тк 1 8,2 10 80 5 10 1,80 98. 10 Зкстракция, обра- ботка пульпы сероводородом, Фильтрация через лавсановую ткань,63 89 56 20 99,3 6,7 10 76,1 2,4 1 О Изобретение относится к способу получения очищенной от мьппьяка фосФорной кислоты серно"кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве Фос .Форных солей, удобрений и кормовых добавок.Целью изобретения является повышение производительности отделения примесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка.П р и и е р. 35 кг серной кислоты концентрацией 753 заливают в термостатированную, оборудованную мешалкой цилиндрическую емкость, являющуюся экстрактором, Включают мешалку н постепенно вводят в акстрактор 25 кг апатитового концентрата. Процесс пазложения и кристаллизации ведут при 75 С в течение 4 ч. За 20 мин до окончания процесса, т,е. за 20 мин до фильтрования, образовавшуюся в экстракторе пульпу (смесь Фосфорной кислоты и осадка сульфата кальция) подвергают обработке сероводородом путем пропускания его через слойпульпы с помощью барботера. По окончании процесса и одновременном окончании обработки пульпы сероводородомпульпу подают на Фильтрацию в вакуум-Фильтр с лавсановой фильтровальной тканью. Производительностьфильтрации по Фосфорной кислоте190 кг/ч и, В отфильтрованной ФосФорной кислоте содержание мышьякасоставило О 00000673. Производительность отделения осадка сульфидамьппьяка Фильтрованием 1,81 г/ч м.Степень очистки Фосфорной кислоты отмьпньяка 9933. Осадок сульфата кальция промывают,Предварительньва опытами нри техже самых параметрах, но без обработки пульпы сероводородом установилисреднее содержание мьппьяка в отфильтрованной кислоте - 000096 Ж.Результаты процесса очистки с другиии технологическими. параметрами,а также данными прототипа и аналогаприведены в табл.1.1263618Продолжение табл.1 Остаточное соПроизводительность вы Степень очистки кислоты Способ Продолжительность по при обработки пульпы мерам сероводородом,мин Основные стадии технологического держаниемышьяка процесса деленияосадкамьппьякафильтрованием,г/ч м от мьппьяка, Х В сере После дине в продукте, Х на але разложения 81,2 1,81099,2 7,2 20 1,48 8(прототип) 0,57 Экстракция, фильтрация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение 20 мин, фильтрация ее через слой ки- зельгура 0,09 Экстракция фильт- С рация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение 20 мин, фильтрация через лавсановую тканьЭкстракция, фильтрация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в присутствии активированного угля в течение 20 мин, фильтрация через слой кизель- гура 9,1 10 99, 3 6,710 10(аналог), П р и м е ч а н и е. Производительность фильтрации очищенной фосфорной кислоты по примерам 1-7 и 9 составляет 190 кг/ч мф, по примерам 8 и 10 - 60 кг/ч м. производительность отделения осадкаи степень очистки. Из данных табл. 1 следует, что в интервале времени обработки пульпы 50 серово)ородом 5-22 мин после разло" жения производительность отделения осадка сульфида мышьяка примерно в 3 раза выше, чем в прототипе при сохранении той же степени очистки. 5При времени обработки пульпы менее 5 мин (пример 4) осаждение мьппьяка , вроисходит не полностью, кто снижает При обработке пульпы в начале и середине процесса разложения также снижается производительность отделения осадка сульфида мышьяка н степень очистки, так как сырье еще не полностью разложилось и не весь мышьяк перешел в раствор.3 12636 18 бП р и м е р 2. Готовят искусст- водородом, а затем фильтруют на венные пульпы из экстракционной фос- вакуум-Фильтре через лавсановую форной кислоты (ЭФК) и промытого ткань. Пульпу с термической фосфосфогипса и термической фосфорной форной кислотой еще дополнителькислоты и того же фосфогипса. Корпо но фильтруют через слой кизельненты берут в одинаковых количест- гура.1 вах. Пульпу обрабатывают 20 мин серо- Результаты приведены в табл.2. Таблица 2 Показатели, 7 фосфорная кислотатермическа экстрак- ционная Содержание мышьякадо очистки 10 9,6 10 Остаточное содержа. -ние мышьяка,1,8 1 О Степень очистки отмышьяка 99,3 Производительностьотделения осадкасульфида мышьякана лавсаыовойфильтр-ткани,г/ч м 1,81 Остаточное содержаниемышьяка в отфильтрованной через слой киэельгура кислоте 7,5 10 Степень очистки отмьппьяка 99,8 Производительностьотделения осадкасульфида мьппьякачерез слой кизельгура, г/ч м Данные табл. 2 характеризуют фвльтрующие свойства фосфогипса для осадка сульфида мышьяка в искусственно приготовленных пульпах. При очистке термической фосфорной кислоты фосфогипс (средний размер частиц 100 мкм) является недостаточно эффективным фильтрующим материалом для мелкодисперсного осадка сульфида мьппьяка (средний размер 1 мкм). Более высокая производительность от". деления примесного осадка по сравнению с ЭФК объясняется более высокимсодержанием мышьяка.Киэельгур, наоборот, являетсямелкодисперсным фильтрующнм материалом, поэтому степень очистки выше,а производительность отделения осад 55 ка ниже,ЭФК отличается от термической пофизическим свойствам и содержаниюпримесей, которые, возможно, окаэываСоставитель Г. ЦелищевТехред ВЯаДар Корректор М.Похо Редактор З.Слиган Заказ 5488/21 Тирах 45 О ., Подписное ВНИИПИ Государственного.комитетаСССР по делам изобретений И открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ухгород, ул. Проектная, 4 7 12636188 ют коагулирующее действие на прнмес ку, обработку фосфорной кислоты сероный осадок, повышая производитель- водородом с образованием примесного ность его отделения и степень очист- осадка, о т л и ч а ю щ и й с я ки. тем, что, с целью повышения произво 5 дительности отделения прнмесного Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яосадка прн сокраяении высокой степени очистки от маьяка, обработке1. Способ получения очищенной от сероводородом подвергают фосфорную мышьяка фосфорной кислоты, включаю- кислоты в смеси с осадком сульфата щий серно-кислотное разлохение фос О кальция после разлохения сырья. фатного сырья, кристаллизацию осадкасульфата кальция, отдепение продук. Способ по п,.1, о т л и ч а ю - та от осадка сульфата кальция фильт- щ и й с я тем, что обработку сероворованием и его противоточную промыв- дородом ведут в течение 5-22 мин.5