Способ получения фосфорной кислоты

Ъ СЛК.11 С, П 1 СКИХ СО,ИЛ ЛИСТ ИЧЕ СК ИХ Г г СГ 1 УБЛЛК с 1 с С О 1 В 2". 23,гОСУДЛРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕ тПО ИЗОГРРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОИКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к технологииполучения экстракционной фосфорной кислоты в дигидратно-полугидратном режиме.Целью изобретения является повышениепроизводительности фильтрации полугидИзобретение относится к технологии получения экстракционнои фосфорной кислоты в дигидратно-полугидратном режиме.Цель изобретения - повышение производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция,П р и м е р 1, 8 экстрактор подают 40 т/ч апатитового концентрата, содержащего 39 ь Р 205, 25,7 т/ч 98%-ной серной кислоты и 172,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 25,0% Р 205, Разложение ведут при 72 С, соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2,5:1 и времени взаимодействия реагентов 3 ч. Концентрация Р 205 в жидкой фазе пульпы 367 ь, содер,5 О нн 1673510 А 1 рз;з сульфзгз кальция. Фосфорную кислоту о 1 лучзк 1 т обработкой фосфзтного сырья оборотной Фосфорной и частью серной кисгетз и с образованием осадка дигилрзтз :у"ьфзз кальция, отделением продукта от г,сг 1 дка перекристаллизациеи осадка в полу; идрат сульфата кальция в растворе, содержащем 20 30% Р 205, с введением остальной части серной кислоты до ее концентрации е пересчете на 50 з 5-9% и кремнефтористоводородной кислоты до ее концен-рации в пересчете нз фтор 2-3;, отделением полугидрзтз Фильтрацией, на. прзллениелл Филь 1 рз;а на обработку сырья о качестве оборотной Фосфорной к лслоты, промывкои полугидрзтз с последующим нз. правлением прорывных вод нз перекристаллизацию, Указанные отличия позволяют повьсить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1090 кг/м. ч, 1 табл,жание 50 з 1%, Продукционное количество пульпы подают на фильтрацию, часть филь- трата, соответствующая количеству введенного сырья, выводят в качестве продукционной фосфорной кислоты, остальной подают в перекристаллизатор. Сюда же подают неотмытый кек дигидрза сульфата кальция, промывание воды после промывки кека полугидрата, 11,6 т/ч серной кислоты концентрацией 98% и 3,2 т/ч Н р%Гь концентрацией 20;,Перекристаллизацию веду при 90" С, время перекристаллиэации 40 мин Концентрация жидкой пульпы в перекристзллиззторе 25 6 Р 205, содержание в неи 5015%, Г2. Полученную пульпу направляют на фильтрацию и промывку, где получают оборотную фосфорную кислоту, промывные воды и кек полугидрата сульфата кальция. Пооизводительность фильтрации 1090 кг/мч, Краз 99,5 О/о, Котм 99,5 , съем РгО 300 кгlм. ч,По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с получением продукта концентрацией 33-35 РгО и дигидрата сульфата кальция, полученную пульпу разделяют на центрифуге, дигидрат перекристаллизовывают в полугидрат сульфата кальция при 85 С и концентрации жидкой фазы пульпы 20- 30 РгОБ и 10 - 15 серной кислоты, осадок полугидрата отделяют фильтрацией и промывают, Производительность фильтрации полугидрата составляет 900 кг/мч сьемгРг 0 280 кг/м"ч.В таблице приведены данные о влиянии концентрационного режима стадии перекристаллиэации на показатели процесса (полугидратная стадия процесса, сырье апатитовый концентрат),Удельный сьем РгО с фильтра по прототипу 250 кг/м, ч.Как следует из данных таблицы, проведение процесса перекристаллиэации при концентрации ЯОз в жидкой фазе пульпы 5-9 и Г 2-3 увеличивает скорость фильтрации при сохранении высоких показателей по разложению сырья и отмывки полугидрэта (на уровне 99,5 ),Снижение содержания ЯОз в растворе менее 5 приводит к увеличению времени перекристаллиэации до 1,5 2,0 ч или она вовсе не йротекэет. Увеличение содержания свободной серной кислоты в растворе выше 9 сокращает время перекристаллиэации до 10 - 15 мин, однако при этом существенно изменяется кристаллическая структура образующегося полугидрата (кристаллы преобретают форму сильно вытянутых в длину призм и тонких ил), падает производительность Фильтрации ухудша 25 30 35 40 45 5101520 ются показатели отмывки Аналогичную форму ристэллы полугидрэта имеют при содержании торэ в растворе менее 2 С)ь. При содержании Р более 2 образуются комплексные соединения Г с присутствующим в растворе алюминием, которые оказывают положительное влияние на кристаллизацию полугидрэтэ, При содержании Е в растворе более 3 увеличивается выделение фтористых соединений в газовую Фазу, увеличивается корроэионный износ оборудования и нет заметного увеличения производительности фильтрации.По известному способу полугидрат кристаллизуется в виде мелких друз или игловидных кристаллов. В изобретении при содержании в растворе 5-9% 50 з и 2- 3 Е перекристаллизация завершается эа 20-40 мин, при этом обеспечивается получение кристаллов полугидрата в виде коротких призм, отдельных или собранных в агрегаты, размером 70-300 мкм. Формула изобретения Способ получения Фосфорной кислоты, включак щий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и частью серной кислотами с образованием осадка дигидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка, перекристэллизицию осадка в полугидрат сульфата кальция в растворе, содержащем остальную часть сернои кислоты и пентаксид фосфора с концентрацией 20- 30, отделение полугидрата фильтрацией, направление фильтрата на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. промывку полугидрата с последующим направлением прмывных вод на перекристаллиэацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, на стадию перекристаллиэации подают кремнефтористоводородную кислоту и перекристаллизацию ведут при поддержании в растворе концентрации триоксида серы 5-9и фтора 2-3 .Составитель Г,ЦелищевТехред М,Моргентал Корректор Н.Коооль Редактор Н.Киштулинец Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 2892 Тираж 289 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5