Способ определения температуры стеклования эластомеров

(9) 71710 4.С 01 Б 33 0 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Стогова,ва ия тем тическ темпера- в. - "ЗаУ 3,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 07,08.85. Бюл. У 29 (72) М.И, Штительман, Е,П. Э.Д. Еркович и А.С. Косенк (53) 678.762.01(088,8) (56) Каучук. Метод определ пературы стеклования при с нагрузке. ГОСТ 12254-66,Цейтлин Б,Л. Определени туры стеклования эластомер водская лаборатория", 1956 с. 352.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СТЕКЛОВАНИЯ ЭЛАСТОМЕРОВ, включающий охлаждение ниже температуры стеклования,последующий нагрев с постоянной скоростью и фракцию.скачкообразногоизменения физико-механических свойств,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения возможности определения температуры стекловани 3высокоэластического материала, находящегося под повышенным давлениемгазообразной среды, образцы передохлаждением газонасыщают под давлением 5 - 30 МПа, после охлажденияснижают избыточное давление до атмо.сферного и после нагрева по скачкообразному изменению давления десор"бированного газа определяют темпера.туру стеклования, 117171020 Изобретение относится к способамисследования физических свойстввысокоэластических материалов, вчастности к способу определения тем"пературы стеклования эластомеров, 5и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.Целью изобретения является обеспечение возможности определениятемпературы стеклования высокоэластических материалов, находящихсяпод повышенным давлением газообразной среды.На фиг. 1 - 3 приведены графикизависимости Е Р = К(Т) . 15Согласно способу исследуемыеобразцы помещают в камеру, кудаподают гаэ под давлением, и выдерживают их до насыщения газом. Затемкамеру с образцами, находящимисяпод воздействием давления газообразной среды, охлаждают до температуры,ниже температуры стеклования исслейдуемого материала на 5-10 С (скорость охлаждения 1 град/мин),выдерживают необходимое для замораживания образца время, после чего снижают давление газа в камере до атмосферного, Затем камеру с находящимися в ней образцами постепенно нагревают (скорость нагрева 1 град/мин)При достижении температуры, близкойк температуре стеклования, происходит активная десорбция газа из образца. Температура стеклования пропорциональна скачкообразному изменению давления десорбирующего газа.Газонасыщение обеспечивает переход образца в требуемое состояние,для этого образец выдерживают определенное время в газовой средепод давлением. Время выдержки образца определяют по достижению постоянства коэффициента сорбции газа материалом, Замораживание образца под 45давлением газообразной среды позволяет сохранить его в состояниигазонасыщения, так как скорость диффузии газа из образца в застеклованном состоянии по сравнению с образцом при 293 С уменьшается на 3-4десятичных порядка. Отогрев образцапроизводят с постоянной скоростью(1 град/мин). Это обеспечивает равномерное изменение сорбционных 55свойств материала, а тайке повышаетточность определения температурыстеклования,Фиксацию скачкообразного изменения давления десорбируемого газаиз образца производят с помощьюдатчиков давления, предварительнокалиброванных на определенный диапазон перепада давления, С помощьюдвухкоординатного потенциометрапроводится запись изменения давлениядесорбируемого газа от температуры.По излому кривой на зависимостиАР = Е(Т) определяют температурустеклования (фиг, 1).П р и м е р 1, Образец резинына основе каучука СКМСв видецилиндра диаметром 10 мм, высотой10 мм помешают в камеру, куда подают воздух давлением 30 МПа, выдерживают в течение 1 ч (время выдержкипредварительно определено по постоянству коэффициента сорбции) при293 К, перекрывают вентиль высокогодавления на камере и охлаждают еедо 173 К в течение 30 мин. Открываютдренажный вентиль и сбрасываютдавление воздуха в камере до атмосферного (т,е. тот газ, который нерастворился в образце) . Нагреваюткамеру со скоростью 1 град/мин (дотемпературы, при которой происходилогазонасыщение образца), после чегокамеру соединяют с двухкоординатнымпотенциометрбм, По мере прогревакамеры и выделения воздуха изобразца на координатной бумаге получают зависимость Ь Р = 2(Т), Криваяэтой зависимости имеет два наклона,по точке перегиба кривой определяюттемпературу стеклования исследуемойрезины, она равна 193 К (фиг. 1).П р и м е р 2. Проводят испытания аналогично примеру 1 при давлении воздуха 10 МПа. По излому кривойна полученной зависимости ЬР = Е(Т)определяют температуру стеклования.Она равна 199 К,П р и м е р 3. Проводят испытанияаналогично примеру 1 при давлении5 МПа и определяют (по скачкообразному изменению угла наклона кривойпо зависимости ЬР = й(Т) (фиг. 1)температуру стеклования. Она равна 204 К.П р и м е р 4. Испытания проводят аналогично примеру 1 при давлении воздуха 5 и 30 МПа. Объект исследования - каучук СКИС, Температуру стеклования определяют попересечению касательных, проведен.Ф 3 11 ных к участкам кривой зависимости 6 Р = Й(Т). При давлении воздуха 5 МПа температура стеклования равна 199 К (фиг. 2, кривая 2), а при давлении.30 МПа 186,5 К (фиг, 2, кривая 2). Стандартная температура стек. лования при давлении 0,1 МПа для кау чука СКСМсоставляет 201 К.П р и м е р 5. Проводят испытания аналогично примеру 1. При давле нии воздуха 5 и 30 МПа определяют температуру стеклования каучука СКН, По излому кривой зависимости аР = 2(Т) определяют, что при давлении 5 МПа температура стеклования равна 219 К (фиг. 2, кривая 1) а при давлении 30 МПа 214 К (фиг.2, ;кривая 1). Стандартная температура стеклования каучука СКНравна ,218 К.П р и м е р ы 6 и 7, Испытания по определению температуры стеклования резины на основе каучукаСКФв среде воздуха и азота придавлении 5 и 30 МПа проводят аналогично примеру 1. По излому кривойзависимости Ь РЕ(Т) температурастеклования составляет 249,5 К (длявоздуха) и 248,5 К (для азота)(фиг. 3, кривые 2 и 1) при давлении5 МПа. При давлении воздуха и азота 1 О 30 МПа температура стеклованиясоответственно равна 244 и 245,5 К(фиг. 3, кривые 2 и 1),Как видно иэ примеров, предлагаемый способ позволяет определять тем пературу стеклования высокоэластических материалов при воздействиина них газообразных сред давлениемразличной величины. Последовательностьпроведения процесса испытаний обес печивает определение температурыстеклования газонасьпценного образца с погрешностью не более 3"5 Х.1171710 7,У Составитель А. ГорячевРедактор А. Шишкина Техред Т.Фанта орректор Е. Рош каз 485 с П "Патент", г. Ужгород, ул. Проек 4 Фи 37 Тираж 897 ВНИИПИ Государственногопо делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Рауш Подомитета СССРоткрытийкая наб., д. 4/л Т,Ю