Способ управления процессом отмывки полимеризата от стереоспецифического катализатора

.2 с кзк акющ ИЯ ОБРЕТ СТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕ(56) Авторское свидетельство СССР В 345014; кл. В 29 Н 1/04, 1970,Авторское свидетельство СССР У 472805, кл. В 29 Н 1/04, 1970, (54)(57), СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ОТМЫВКИ ПОЛИМЕРИЗАТА ОТ СТЕРЕОСПЕЦИФИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА в производстве синтетического каучука, проводи-, мого в две ступени в аппаратах непрерывного действия путем изменения расхода отмывной воды в зависимости от С 2/04; С 05 П 27/00,качества отмывки полимеризата от ка лизатора, измерения расходов шихты катализатора, о т л и ч а ю щ и й с тем, что, с целью повышения качеств .отмывки полимеризата от солей метал лов катализатора, определяют соотно шение расхода воды и шихты на перву и вторую ступень отмывки, удельный расход катализатора и показатель рН воды второй ступени после отмывки и корректируют расход воды в зависимо ,ти от указанных параметров, при это расход воды на первую ступень отмыв ки изменяют пропорционально соотнош нию расходов воды и шихты и удельно расходу катализатора, а на вторую .ступень отмывки - пропорционально с отношению расходов воды и шихты и и казателю рН воды после отмывки,Изобретение относится к способамуправления процессом отделения солейкатализатора в производстве синтетического .каучука и может найти применениенапример, в производстве стереорегулярных каучуков типа СКИ, СКД,СКЭП, БК и др. в химической и нефтехимической промышпенности.Целью изобретения является повышение качества отмывки полимеризата от 10солей металлов катализатора.На фиг. 1 изображена схема 2 ступенчатой отмывки полнмериэата от солейпеременной валентности стереоспецифического катализатора в производстве 15полиизопренового каучука СКИ; нафиг.2 - зависимость качественного показателя отмывки полимеризата от соотношения расходов воды и полимеризата. ЮСхема состоит иэ реактора полиме-ризации изопрена 1, аппарата 2 первой ступени отмывки, аппарата 3 второй ступени отмывки, датчиков 4 расхода полимеризационной шихты, катали затора 5 и датчика показателя рН воды6. Схема включает также контуры регулирования расхода воды в первую ступень отмывки: датчика 7 расхода, регулятора 8, клапана 9; расхода воды З 0во вторую ступень отмывки: датчика 10расхода, регулятора 11, клапана 12. Всхему входит блок 13 определенияудельного. расхода катализатора, блок14 определения заданных расходов воды на отмывку, блок 15 определениятекущих отклонений соотношения расходов вода-шихта и удельного расходакатализаторов в первой ступени отмывки, блоки 16 и 17 определения соотношения расходов шихта-вода в пер-,вой и второй ступени отмывки, блок18 определения текущих отклоненийсоотношения расходов шихта-вода ипоказателя рН воды во второй ступени 5отмывки,Показателем качества отмывки полимеризата от стереоспецифическогокатализатора в производстве полиизопренового каучука является количество металлов переменной валентности,которые определяются расходом шихты, удельным расходом катализатора ипоказателем рН воды после отмывкиполимеризата. 55По экспериментальным данным установлено, что объемное соотношениерасходов вода-шихта 1) в/ш влияет на качество отмывки полимеризата, характеризуемого количеством солей ме-таллов переменной валентности Х (титана, алюминия), которые определяются лабораторным методом.Для первой ступени отмывки этазависимость носит следующий характер(фиг.2).Оптимальным значением являетсясоотношение 3 п =0,3 так как дальнейшее увеличение воды приводит к ееперерасходу, а качество отмывки приэтом не улучшается.На качество отмывки полимеризатав первой ступени влияет удельныйрасход катализатора,.подаваемый на1 м шихты (мономера) в процессе полимеризации.С увеличением удельного расходакатализатора растет количество метал.лов переменной валентности.В рабочем диапазоне эта зависимость носит линейный характер.На первой ступени удаляется около703 солей металлов,На эффективность отмывки полимеризата во второй ступени отмывкивлияет показатель рН воды после отмывки.При отклонении показателя рН водыот заданного значения образуютсякомплексные образования металлов, которые адсорбируются на поверхностиполимеризата и препятствуют окончательной отмывке полимеризата, чтоповышает зольность каучука и ухудшает его физико-механические свойства,Поэтому его необходимо поддерживатьпостоянным и равным 3+0,5 ед.При управлении по данному способуосуществляют следующую последовательность операции,оПри подаче шихты и катализаторав реакторе 1 образуется полимеризат(раствор полимера), который перетекает дальше в аппарат 2 первой ступениотмывки, куда подается обессоленнаявода и далее в аппарат 3 второй ступени отмывки, куда также подаетсяобессоленная вода (частично подщело.ченная).По информации с датчиков расходашихты 4 (Йш) и расхода катализатора5 (Я) в блоке 13 определяют текущийудельный расход катализатора (Э) на1 м полимеризационной шихтыфкРЯО / (1)фаз 1167По информации с датчиков расхода шихты 4 и расхода воды 7 (Й) в блоке 16 определяют также соотношение расходов вода-шихта ( 3 ц, ) в первой ступени отмывки 5йРз- фшИнформация с блоков 13 и 16 посту- пает в блок 15, где определяют текущее отклонение соотношения расходов 10 вода-шихтаи текущее отклонение удельного расхода катализатора 15к- к к ф)Затем в блоке 14 формируется сиг" нал, пропорциональный заданному знаМДчению расхода воды дамб 20 189 4при этом КЭ,К - константы.Из блока 14 сигнал, пропорциональ.ный заданному расходу воды айпоьступает в качестве уставки на регуля"тор 11, который отрабатывает заданное значение расхода воды по ПИзакону регулирования и выдает сигнал на клапан 11, корректирующийподачу воды в аппарат 3 второй ступени отмывки.П р и м е р 5, Заданные значенияпараметров:соотношение расходов вода-шихта на первую ступень отмывки в аппара- ВЗате 2 Авш =0 3,соотношение вода-шихта на вторую ступень отмывки в апп. ЗРдДз,=1 в"6 в+ 2 кпри этом К ,К - константы. 25Из блока 14 сигнал, пропорциональный расчетному значению ЬЯ позам8 Ф ступает в качестве уставки на регулятор 8, который обрабатывает заданное значение расхода воды, например поф ЗО ПИ закону регулирования и выдает сигнал на клапан 9, корректирующий подачу воды в аппарат 2 первой ступени отмывки. По информации с датчиков расхода шихты 4 и расхода воды 10 .(Ц) в блоке 1 определяется текущее соотношение расходов вода-шихта1(Д / ) во второй ступени отмывки:йаОДалее по информации с блока 17 определения соотношения расходов шихта-вода во второй ступени отмывки ( Э 8/ ) и датчика 6 показатели рН145 воды в блоке 18 определяется текущее отклонение соотношения расходов вода-шихта г заь =3 -Рвв = 6(. - Ю/ш (7) 50и показателя рН водырн=рн"ф-рн (8)Затем в блоке 14 формируется сиг" нал, пропорциональный заданному значению расхода воды (дязад) 55в",ъ.За еСлй К ь) К УРН (9)=0,5,удельный расход катализатора наузами 1 0показатель рН отмывной воды после второй ступени рН ф =3 ед.Текущие значения параметров:расход шихты Ф,=80 мч,расход катализатора Я =0,6 м /ч;расход воды на первую ступеньотмывки а =20 м /чрасход воды на вторую ступеньЯ =30 м/ч,показатель рН воды после второйступени отмывки рН=4 ед.Расчет заданных значений расходаводыа) для первой ступени отмывки,по формуле (1) определяли текущеезначение.к 062 - = -100=0 75 отн80Фпо формуле (2) определяли текущее соотношение расходов вода-шихта- 0=026(щ 9 80по формуле (3) определяли текущее отклонение соотношения расходов вода-шихта=0,05 отн,по формуле (4) определяли текущее отклонение удельного расхода катализатора33 3 3 1 00 0 75 0 25, ЭЩ1167189 5по формуле (5) определяли изменение заданного расхода отмывной водьз,мвдй К дР К ЬЗ ф 100 3.0,05+20,7 0,25,где К 100 3; К=20 з 7 ю йй, :5 мз + 5,1 мз = 10,1 м /1, 10 б) для второй ступени отмывки: по формуле (6) определяли текущеесоотношение расходов вода-шихтайв 30 Оз,38 0 38,Нш 9 Ш 80 10по формуле (7) определяли текущее отклонение соотношения расходов во- да-шихта по формуле (8) определяли текущее,й ни в 6по формуле (9) определяли изменение заданного расхода отмывной воды рвз 4а = 51 в/а+ дрн 120,1.0,12+ +Ь, 1 (-1), / где КО=120,1; Ко 6 з 1 фдйэ=14,4-6,1=8,3 м.Расчетные значения дй =10 1 мзцв зе ф и дй =8,3 мз выдаются в качестве уставок задания соответственно на регуляторы 8 и 11 отмывной воды.Таким образом, регулируя подачу отмывной воды на первую ступень отмывки в зависимости от соотношения расходов вода-шихта и удельного расхода катализатора, а на вторую ступень отмывки в зависимости от соотношения расходов вода-шихта и показателя рН воды, добиваются улучшения качества отмывки полимеризата от солей катализатора переменной валентности, тем самым уменьшают количество металлов (Т 1, А 1) в каучуке, что улучшает качество последнего и работу последующих стадий.1167189 Корректс к Заказ 4387/ 6 Тираж 475НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 035, Москва, Ж, Раушская наб одписное д.4 Патент" Редактор М.Недолу таэитель В.Шуваловхред М.Кузьма Ужгород, ул.Проектна