Способ получения сорбента

/2 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ САНИЕ ОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТ ВТОРСНО ук льство СССР8, 1978.мин В.Д.ентов из отнефтехимии. Кр хи ича и тем, чтоечение 2-4 ермоин. аботк ведут Ю(56) 1. Авторское свидетФ 610791, кл. С 01 В 31/2. Соколов В,П., КузьПолучение активных адсорходов нефтепереработки иТемат.обзор, сер. "Охранщей среды". М., ЦНИИТЭнеф1982, с. 18-21 (прототип(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА, включающий обработку органоминерального шлама раствором серной кислоты с последующей его термообработкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения сорбцион ной емкости по отношению к органичес ким и неорганическим веществам, обработку ведут 0,5-1 Е-ным раствором серной кислоты, а термообработку - при 210-270 С.2. Способ по п.1, о т лю1 11Изобретение относится к химичес кой технологии, а именно к получению сорбентов для извлечения из воды органических веществ и ионов металлов на основе дешевого исходного 42160,2 сырья.Известен способ получения углеродных адсорбентов путем обработкиторфа разбавленной минеральной кислотой, последующее гранулирование,карбонизацию и активацию полученного продукта при повышенной температуре в окислительной среде 1 1.По данному способу получают адсорбент для поглощения из водныхрастворов органических веществ, однако его сорбционная способностьпо отношению к неорганический ионамочень мала.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента, включающий обработку органоминерального. шламарастворои серной кислоты с последующей его термообработкой. По данномуспособу шламы, содержащие органические и неорганические компоненты, обрабатывают неорганическими кислотами, затем териообработывают сначалапри 500 С, затем при 1000 С в течение 30-40 мин 2 3,Однако вследствие высоких температур прокаливания образующаяся углеродная матрица обладает малойсорбционной способностью по отношению к неорганическим веществам, анеорганическая составляющая шламапо тем же причинам, во многом теряет свою активность по отношению к 10 15 20 25 30 40 органическим компонентам.Цель изобретения - создание способа получения сорбента, обладающего повышенной сорбционной емкостью к органическим и неорганическим веществам..Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента, включающему обработку органоминерального шлаиа раствором серной кислоты с концентрацией 0,5-17 с последующей его термообработкой при 210-270 С в течение 2-4 мин.Технология способа заключается в следующем.В качестве исходных материалов 5 по данному способу предпочтительно используют осадки, образующиеся в процессе коагулирования воды соля 45 50 относится и к температурному режиму. Ниже приведены конкретные примеры, подтверждающие эффективность способа и оптимальность выбранных режимов обработки.П р и м е р. Берут шлам, полученный при коагуляции воды реки Северная Двина сернокислым глиноземом,ми алюминия. Полученный осадок сгущают до концентрации взвешенных веществ 10-177, после чего обрабатываютсерной кислотой с концентрацией0,5-1,07. После этого отделяют твердую фазу от жидкой и нагревают ее2-4 мин при 210-270 С. Данные условия обработки исходного материалаявляются оптимальными для получения сорбентов, проявляющих сорбционную активность одновременно к органическим и неорганическим компонен- .там растворов, вследствие следующихпричин. При взаимодействии сер-ной кислоты с содержащимися в осадках природных вод гуминовыми ифульвокислотами при нагревании образуются сульфопроизводные, что обусловливает активность сорбентовпо отношению к ионам некоторых(преимущественно переходных) металлов, Вместе с тем, в результатетермической обработки осадка происходит разложение некоторой частиорганических веществ, эа счет чегообразуются активные гидрофобныецентры. На этих центрах сорбируются органические вещества из воды.Сочетание активности сорбента поотношению к неорганическим ионами органическим веществам сохраняется только при соблюдении указанныхпараметров проведения процесса.При использовании осадка с меньшейконцентрацией взвешенных веществ полученный сорбент содержит в основномгидрофильные активные центры, чтоделает его малоактивным в отношении органических соединений. Приконцентрации взвешенных веществ более 177 гидродинамические свойствасульфированного производного не позволяют проводить активацию по всейповерхности сорбента, что снижаетстепень извлечения ионов металлов.При нагревании менее 2 мин не удается в достаточной степени провести активацию сорбента. Время нагрева более 4 мип приводит к некоторой потере активности сорбента поотношению к ионам металлов. Это же,90,7 93,9 5 20 93,5 72,3 68,1 П р и м е ч а н и е; Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,87, температура прокаливания 220 С, время прокаливания 3 мин. Сгущают шлам на центрифуге до концентрации взвешенных веществ 127,после чего обрабатывают растворомсерной кислоты с концентрацией 0,67.Твердую фракцию отделяют от раствораои нагревают 3 мин при 220 С. Полученный сорбент испытывают для удаленияиз сточных вод органических вещества также для извлечения ионов никеляи кобальта из искусственно получен пных (модельных) растворов, содержа. -щих ионы никеля 1480 мг/л, кобальта 1250 мг/л и органическихвеществ 1084 (по окисляемости),органические веществаопределяют повеличине окисляемости, а ионы никеля и кобапьта - стандартными фотоколориметрическими методами. Качественные показатели очищенной предлагаемым способом воды по указаннымпараметрам следующие: окисляемость70 мг/л (степень очистки от органических веществ 93,57), никеля6,8 (степень извлечение 95,4 Е), кобальта 2,7 мг/л (степень извлечения 97,97) .Показатели осуществления способав предлагаемых концентрационных температурных и временных диапазонахи вне их приведены в табл.1-4.Как видно из табл,1-4, предлагаемый диапазон значений параметров является оптимальным для получения сорбента, активного к органическим производным, находящимся всточной воде, и к ионам некоторыхметаллов, что свидетельствует обэффективности предлагаемого способа. 4Во всех опытах, результаты которых представлены в табл,1-4, шламимеет слецующий состав, отн.вес.7;органические вещества 53,7, алюминий 22,7, железо 2,9, кальций 2,4,магний 1,2, натрий 5,6, сульфаты7,9, хлориды 2,5.Состав получаемого сорбента вопытах 2-4 следующий отн,вес.7.: углерод 91,4, сульфогруппа 47, алюминий 2,1, железо 0,9, кальций 0,4,магний 0,3.В опытах 7-9 углерод 88,4, сульфогруппа 6 - 1, алюминий 3,2, железо1,8, кальций 0,3, магний 0.1,В опытах 12-13: углерод 90,6, сульфогруппа 5,3, алюминий 2,8, железо 0,9, кальций 0,2, магний 0,1. В опытах 16-17: углерод 91,7, сульфогруппа 5,1, алюминий 2,4, железо 0,6, кальций 0,1, магний 0,1.По сравнению с прототипом полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают значительно большей активностью к неорганическим ионам (степень очистки в 8-10 раз больше) и органическим веществам (в 3-4 раза).Таким образом, технико-экономическая эффективность способа заключается в получении на основе дешевого исходного сырья сорбентов, обладающих способностью поглощать одновременно органические и неорганические компоненты сточных вод, что обеспечивает его преимущества перед другими углеродными сорбентами.Таблица 11142160 Таблица 2 Степень извлечения,7. кобальта никеля 87,4 81,2 57,1 92,4 93,7 89,6 93,2 95,2 95,7 91,4 92,8 64,7 61,2 93,4 10 П р и м е ч а н и е: Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,87 температуре прокаливания 220 С из исходного шлама с концентрацией 13%. Таблица 3 Опыт Степень извлечения, 7 никеля, 7 кобальта 190 46,2 91,4 85,3 220 95,3 92,2 13 270 86,5 90,7 300 92,1 61,4 69,2 П р и м е ч а н и е; Получение сорбентов осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8%, исходного шлама - 137 и времени прокаливания 3 мин Время нагрева сульфированного продукта, мин Температура нагрева сульфированного продукта, С Степень удаления органических веществ (по окисляемости), 7 Степень удаления органических веществ (поокисляемости),7.1142160 Т а б л и ц а 4 Опыт Степень удаления органических Степень извлечения, 7 Концентрациякислоты, Е кобальта никеля веществ(по окисляемости),7 62,7 0,3 54,7 44,9 90,7 16 0,5 87,3 88,4 1,0 17 85,1 92,8 87,.6 41,3 18 89,2 88,1 Составитель Р.ПензинРедактор Л.Авраменко Техред Л.Кощобняк Корректор А.Ильин Тираж 541 ПодписноеВНИИНИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 598/8 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е ч а н и е; Получение сорбента осуществлено при кон.центрации исходного шлама 137., время прокаливания 3 мин и при 260 С.