Способ определения удельной поверхности порошков

О П И С А Н И Е ,957068ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 17.11. 80 (21) 3224954/18-25 (51 М. Кл,з С 01 И 15/08 с присоединением заявки М 9 -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет -1 З) УДК б 25,85: :б 20.1088.8) Опубликовано 0709.82, Бюллетень 8933Дата опубликования описания 0709,82 72) Авторыизобретения Е.Л.Виноградов, В.П.Воробьев и В.В.Лапытк аявител ский инстиов есою аучно-исследоват чистых биопрепа ос 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРОШКОВНОЙ ПОВЕРХНОСТИ т э дель- сорбенин пове рианты адсорбционн величину всей доступ частиц, включая туто время как на нужно определить пло оверхности. Кроме то бами можно измерять ность только достаболее 0,5 м /г). иэм реп сто а- радИзобретение относится к физико химическим методам анализа непори тых порошкообразных материалов,точнее к методам определения их удельной поверхности. ИзвеСтен способ измерения у ной поверхности, называемый ад ционным, заключающийся в измер количества адсорбированного на ности газа 1). Различные ва го метода дают ной поверхности пиковые поры, в практике часто щадь наружной п го этими спосо удельную поверх точно развитуюНаиболее близким решением явля ется фильтрационный способ, заклю ющийся в пропускании газа через о зец, измерении величин потока газ и перепада давления на противопол ных .сторонах образца и вычислении удельной поверхности на основе из ренных величин, Способ требует пр варительного измерения пористостиобразца 2). Основным недостатком данного спо соба и используемых для его реализации приборов является трудоемкость в связи с необходимостью предвариельного определения пористости неависимым методом.Цель изобретения - снижение трудоемкости способа путем исключения необходимости предварительного опредения пористости, а также повышение точности измерений и расширение диапазона использования способа путем обеспечения измерений в области малых значений удельных поверхностей менее 3000 см/г),.Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения удельной поверхности, заключающемусяропускании газа через образец,ерении величин потока газа и пеада давления на противоположныхронах образца, противоположные стороны образца подвергают вэаимодей ствию двух различных газов, первого при переменном давлении, второго при постоянном, регистрируют содержание первого газа во втором и определяют удельную поверхность на основании графика зависимости суммарного потока первого газа черезобр аз ец от раз но сти кв адр атов давления первого и второго газов по формуле оро а ,ф(мольс-"); вязкостный пот моль . с-");- молекулярный вк 6с гелия;и гелия Мне Рне и аргона65 где Ьд - удельная поверхность образца, см см слоя;.3Р - давление в линии первогогаза, дин см ; 10Р 1 - давление в линии вт гогаза, дин см ;пористость образца;Б - площадь поперечного сечения образца, см; 35Ь - длина слоя образца, смэФфективная вязкость газовой смеси, Пуаз;Й - газовая постоянная,8,31 10 эрг град " моль; 20Т - температура, при которойпроводится опыт,0 К11 - суммарный поток первогогаза через образец, мол с,1 д ДиффуэиОнный пОТОк р 25моль с ".Под в ели чи ной эффектив ной вязкости газовой смеси подразумеваетсякоэффициент вязкости смеси двух газов, который не измеряется, а рассчитывается как среднее арифметическое коэффициентов вязкости гелия иаргона.При осуществлении способа следует выбирать газы с близкими значени- Зями вязкости, например гелий и аргон.Это обусловлено тем, что посколькусостав газовой смеси не постоянен подлине образца, то при определениикак средне-арифметического значефия при близких значениях вязкости 40газов вносят в измерение Я ошибку,не превышающую 5 Ъ.Как показал проведенный авторамитеоретический анализ, поток одногогаза, например гелия, через образец 45в линию второго газа, например аргона, выражается аналитической зависимостьюонныйпостоян 11 ско 2 4 еостальные обозначения те же, что в , Формуле (1).Отрезок, отсекаемый прямой, выразающей зависимость 1 (РЙ -Р) на оси ординат, дает величину диффузионного потока гелия через образец. Из величины 1 рассчитывают значение Е по формуле 2). Величину Я рассчитывают по формуле (1) .На чертеже приведена схема установки для реализации предлагаемого способа.Установка содержит баллон для гелия 1, редуктор 2, капилляр 3, осушительную колонку 4, вентиль 5 тонкой регулировки, сравнительное плечо катарометра б, измерительную ячейку 7, манометр 8, электр потенциометр 9, источник 10 ного тока, пенный измеритель рости потока.Установка работает следующим образом.ГелиИ из баллона 1 через редукторкапилляр 3, осушительную колонкувентиль 5 тонкой регулировки поступает в верхнюю часть измерительной ячейки 7, откуда через треххо-, "довой кран Квыходит в атмосферу; - Давление в линии гелия измеряется Ц-образным манометром 8 через трех- ходовой кран КЭ.1Аргон иэ баллона 1 через редук 1 1тор 2 , капилляр 3 , осушительную колонКУ 4, вентиль 5 тонкой регулировки сравнительное плечо катарометра б, трехходовой кран К, который стоит в положении, отсекающемизмерительную ячейку 7 от линии аргона, измерительное плечо каторометра б и пенный измеритель 11 скорости потока выходит в атмосферу. Ката-. ,рометр б питается стабилизированным источником постоянного тока 10. Сигнал с катарометра записывается электронным потенциометром 9. Давление в линии аргона также измеряется с помощью П-образного манометра 8 чрез трехходовой кран Кэ.Для проведения измерений действуют следующим образом.На опорную решетку ячейки 7 помещают вырезанный точно по диаметру ячейки кружок из фильтровальной бумаги, на который насыпают слой исследуемого порошка высотой около 3 см Ставят кран К в положение, отключающее линию аргона от измерительной ячейки 7, а кран Къ - в положение, соединяющее линию гелия толькос атмосферой.Открывают баллоны с газом, устанавливают входное давление каждогогаза около 2 атм с помощью редукторов 2 и 2 . С помощью вентиля тонкойрегулировки 5 устанавливают избыточное давление в линии аргона около 3000 дин см 1, что регистрируется30где Я - удельная поверхность исслеи-" . дуемого образца, см смслоя;и Р - давление в линии первого газа, дин смР - давление в линии второгоЧ.газа, дин смЕ - пористость образца;40 8 - площадь поперечного сеченияобобразца, СААР;Ь - длина слоя образца, см;эффективаня вязкость газозфвой смеси, Пуаз;45 К - газовая постоянная,8, 31 10" эрг град- моль ;Т - температура, при которойпроводится опыт, К1 в . суммарный поток первого га 50 за через образец, моль.с-,1 - диффузионный поток, моль с 1АИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Грег С., Синг К. Адсорбция,удельная поверхность, пористость.М., "Мир", 1970, с.81,91,151,246.2. Сагвап Р.С, Р 1 ою оГ даэеэсЬгоидЬ рогоиэ вео 1 а. 1,опйоп, 1956прототип). М СЛЖГО манометром 8 при соответствующем положении крана К 3.С помощью вентиля тонкой регулировки 5 устанавливают давление в лил. ни гелия примерно на 200 дин" см- нии5 же, чем в линии аргона, Величина давления в линии гелия также фиксируется "манометром 8. Устанавливают необходиьий ток питания катарометра и включают самописец.После стабилизации показаний по следнего с помощью крана К соединяют измерительную ячейку 7 с линией аргона. Гелий через слой образца попадает в поток аргона, что регистрируется соответствующим сигналом самописца. После стабилизации его показаний регистрируют величины давл ний в линиях гелия и аргона, а сеС- помощью пенного измерителя 11 скоро - ти потока определяют величину потока газа в линии аргона. Увеличивают с помощью вентиля 5 давление в линии гелия на 40-60 дин см , ждут стабилизации показаний самописца, измеряют давление в газовых линиях и объемную скорость газовой смеси.Операцию повторяют 4-5 раэ, в результате чего получают набор величин сигналов самописца при определенных разностях давлений в газовых линиях,По калибровочному графику катаометра определяют содержание ге-лия в аргоне для каждой величи ы рон снала самописца. Зная объемную ско гнч рость газовой смеси, находят вели ну йотока гелия через образец по формуле поток гелия через образец, моль с ";объемная скорость газовой смеси, смс +объемная концентрация гелия,Ъиз величины атмосферного находят величины давлений Исходядавления,РН и Р,Строят график зависимости 1 ц =- 1 (Р 1 -Р ). Отрезок, отсекаемыйЕ не дгпрямой на оси ординат, дает величину диффузионного потока 1 д,иэ которого по формулам (2) и 3) находятзначения Е и Я .Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить время определения удельной поверхности порошков в 3-20 раз по сравнению с иэвес-,тным. Сравнительные исследования порошков с известной удельной поверхностью показывают, что точность измерения увеличивается в два ра а.Кроме того, способ позволяет определять уделные поверхности в области до 50 см см 3 слоя, что расширяетдиапазон использования способа. Формула изобретенияСпособ определения удельной поверхности порошков, заключающийся в пропускании газа через образец и измерении величин потока газа и перепада давления на противоположных сторонах образца о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью снижения трудоемкости определения, противоположные стороны образца подвергают воздействию двух различных Газов, первого при переменном давлении,второго при постоянном, регистрируют содержание первого газа во втором и определяют удельную поверхность пО графику зависимости суммарного потока первого газа через образец от разности квадратов давления первого и второго газов по Фор- муле957068,Составитель А.КощеевКозориз Техред Л.Пекарь Корректор Г. Решетни дакто Филиал ППП "Патент л.Проектная,4 Уж аказ 6586/31 ТиРаж ВНИИПИ Государств по делам изобре 113 О 35, Москва, Ж