Способ определения бора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 1) С 01 И 1/ ЕТЕНИЯ ИСАНИ ме ени ее. илиза ми 1956,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Ордена Трудового Красного Знни научнб-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископмых "Уралмеханобр"(56) 1. Гиллебранд В.Ф. Практичесруководство по неорганическому анзу. М., "Химия", 1966, с. 834-8402. Финкельштейн Д.Н, Методы аннерального сырья. М., "Недрас. 59-62.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА в твердых материалах, включающий обработку исходного образца раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью раздельного определ я бора ашарита и людвигита, образец предварительно обжигают при 800- 900 С в течение 2-20 мин, для обработки используют 0,1-1,03-ный раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимо остатке - бор людвигита.Таблица 1 Извлечение В О в раствор, 7 Минерал Доо Ъ 700 С 600 С 800 С Без обжига 10 мин 10 мин 10 мин 10 мин 10 мин абс. отн. абс, отн,. абс. отн, абс. отн. абс, отн. асс. отн. йпарит 17,2 65,1 18,0 68,2 23,6 89,5 24,0 90,5 26,.0 98,5 26,4 100 Людвигит Й,О 28,0 0,8 5,8 0,4 2,9 0,4 0 0 0 0 1 11110Изобретение относится к аналити-.ческой химии, а именно к способамопределения бора,Известен способ определения бора,включающий обработку исходного .образца в соляной кислоте, разбавленной1:1, нагревание на водяной бане дополного растворения и определениев полученном растворе бора титриметрическим методом 13 .1 ООднако данный способ не позволяет определять раздельно бор, связанный с ашаритом и людвигитом.Наиболее близок к предлагаемомупо технической сущности и достигае 15Мому результату способ определениябора в твердых материалах, включающий обработку исходного образца57.-ным раствором серной кислоты прикипячении в течение 5-15 мин с последующим определением в полученном рас 20творе бора одним из известных методов 1.23,Однако известный способ не позволяет опредепйть раздельно бор, свя 25эанный с ашаритом и людвигитом, таккак в растворе переходят оба минералаЦель изобретения - раздельное определение бора ашарита и людвигита.Поставленная цель достигается тем,. ЗОчто согласно способу определения бо 58 2Ра в твердых материалах, включающему предварительный обжиг исходного образца при 800-900 С в течение 2- 20 мин, обработку 0,1-1,07.-ным раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора, известными методами, образец предварительного обжигают при 800-900 С в течение 2- 20 мин для обработки используют 0,1- 1,07-ный раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимом остатке - бор людви-.гита. При проведении обжига в узком интервале 800-00 С ашаричразлагается на окислы МяО, ВО,а людвигит переходит в феррит магния, содержащий бор, в результате чего возрастает различие в реакционной способности определяемых минералов: бор ашарита. уже за 2 мин целиком переходит в раствор 0,1-ной серной кислоты, а бор людвигита остается в нерастворимом остатке. В табл. 1 представлены данные обизвлечении в раствор бора ашарита илюдвигита в зависимости от температу.ры предварительного обжига и егопродолжительности,,13,2 52,3 26,4 100 26,й 100 26,4 100 21,3 80,6 рит 0 0 00 0 0 0 0 0 0 Люди- вигит П р и м е ч а н и е, Обработку ведут 0,5 Е-ной Н ВГ) в течение 2 мин. Как видно иэ табл. 1, при прове-дении обжига при температуре ниже - 800 С людвигит не полностью перехоЮдит в феррит магния и при обработке- раствором серной кислоты переходит в раствор, тем самым завышая результат определения бора ашарита,Повышение температуры обжига выше 900 С и увеличение продолжительности обжига более 20 мин приводит к спеканию проб, что затрудняет извлечение бора ашарита в раствор и приводит к искажению результатов; завышению результата определения бора людвигита .и занижению определения бора ашари та.Снижение продолжительности обжига менее 2 мин ведет к заниженнымрезультатам определения бора ашарита,так как ашарит не успевает разложиться на окислы и не полностью пе.реходит в раствор.35 В табл. 2 предоставлены данныепо извлечению бора ашарита и людвигита в зависимости от концентрациисерной кислоты,Заказ 6301(34 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4(5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород,ул.Проектная, 4 Как видно из табл, 2, при обработке обоженного материала 0,1-1,0 -ной серной кислотой бор ашарита полностью переходит в раствор, а бор людвигита остается в нерастворимом ос". татке.Снижение концентрации кислоты ниже 0,1 . веДет к недорастворению бора ашарита, при концентрации кислоты выше 1 начинает растворяться людви гит.П р и м е р 1. Навеску пробы людвигито-ашаритовой руды 0,5 г крупностью 0,07-0 мм помещают в тигель и обжигают при 800 С в течение 2 мин.Обожженный материал охлаждают, помещают в коническую колбу, куда наливают 50 мл 0,1 .-ной серной кисло-ты.Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 мин. После охлаждения раствора нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, в нерастворимом остатке определяют бор, соответствующий людвигиту, а в фильтра те - бор, соответствующий ашариту, калориметрическим методом с кармином,В пробе найдено 1,41% В 0 , свя - занного с ашаритом и 1,89 ВО, связанного с подвигитом. Ошибка определения ашарита 0,7%, людвигита 0,5 .П р и м е р 2, 0,5 г Искусственной смеси, содержащей 10% ашарита, 10 . людвигита и 80% магнетита, обжигают при 900 С в течение 20 мин, обожженный материал обрабатывают 1,0 - ным раствором серной кислоты, после чего определяют бор аналогично приме- РУ 1Найдено 3,0 ВО ашарита и 1,38% В О людвигита. Ошибка определения аашарита 1,3%, людвигита 2,6 .П р и м е р 3. 0,5 Смеси, содержащей 10% ашарита и 90 людвигитаЮ ашаритовой руды обжигают при 850 С в течение 10 мин.Обожженный материал обрабатывают 0,5 -ным раствором серной кислоты,после чего определяют бор аналогично примеру 1.Предлагаемый способ определения бора обеспечивает возможность раздельного .определения бора и ашарита и людвигита.