Способ получения порошков и паст

(54)(57)И ПАСТ, вк У 30 ое диспе азрядами венное объедипри избытои последующот жидкосттем, что,циента утил етельство СССР/02, 1978,ельство СССРл. В 22 Е 9/14. ионное дири темпер ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1. Авторское свид663515, кл. В 23 Р2. Авторское свидетпо заявке В 3356962, к1981. 1ж фПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ючающий электроэрозионирование электрическими еталла в потоке жидкости ном давлении 0,2-100 атм ее отделение продуктаотличающийся целью повышения коэффиизации тепла, электроэропергирование осуществляют туре жидкости 80-200 С., 107965 45 Изобретение относится к порошковойметаллургии, в частности к производству порошков и паст электроэрозионным диспергированием металлов исплавов, и может быть использованов химической промышленности в производстве активной гидроокиси алюминияи катализаторов,Известен способ получения порошкови паст электроэрозионным диспергиро Ованием электрическими разрядами металла в потоке жидкости с последующим отделением продукта от жидкос"ти Г 1 ЭНедостатки укаэанного способа -большие расходы рабочей жидкости, атакже малая концентрация продукта впотоке жидкости, выходящем из сосуда, в котором осуществляют дисфугирование. 20Наиболее близким к изобретению .по технической сущности и достигаемому результату является электроэрозионный способ получения порошкови паст, заключающийся в том,что элек троэрозионное диспергирование элек"трическими разрядами металла осуществляется в потоке жидкости, находящейся при избыточном давлении 0,200 атм, а затем вынесенный потокомжидкости порошок отделяется от жидкости 23Недостаток данного способа заключается в том, что рабочую жидкостьподают в сосуд диспергирования прикомнатной температуре. И для обеспечения охлаждения рабочей жидкостидо комнатной температуры при использовании ее в замкнутом контуре приходится после теплообменника-утилизатора направлять ее в холодильник,где на охлаждение рабочей жидкостидо комнатной теыпературы затрачивают энергию.Цель изобретения - повышениекоэффициента утилизации тепла,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияпорошков и паст, включающему электроэрозионное диспергирование электрическими разрядами металла в потоке жидкости при избыточном давлении0,2 - )00 атм и последующее отделение продукта от жидкости, электроэроэионное диспергирование осуществляют при температуре жидкости 5580-200 С.При подаче рабочей жидкости вустройство диспергирования при 280-200 С исключается необходимость охлаядать до комнатной температуры рабочую жидкость, вьппедшую из этого устройства, а затем прошедшую через теплообменник-утилизатор тепла и через устройство отделения продуктов электроэрозии от рабочей жидкости и вновь подаваемую в устройство диспергирования по замкнутому контуруНаиболее целесообразно использовать изобретение при диспергировании металлов или сплавов в углеводородных жидкостях, имеющих высокую температуру кипения, таких как керосин. Оговариваемые пределы температур обоснованы следующими соображенияМифТемпература рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования,.не должна превышать температуру кипения этой жидкости при нормальном (атмосферном) давлении. В устройства для отделения продуктов диснергирования рабочая жидкость поступает из теплообменника-утилизатора тепла уже охлажденной до температуры, меньшей температуры ее кипения при нормальном давлении, А углеводородные жидкости, применяемые при электроэрозионном диспергировании, такие как керосин, начинают закипать при 200 С.Кроме того, для обеспечения большой разности температур жидкости, входящей в сосуд электроэрозионного диспергирования и выходящей из него (что необходимо для уменьшения расхода рабочей жидкости через сосуд диспергирования), предпочтительны как можно более низкие. температуры жидкости, подаваемг:й в сосуд диспергирования. Поэтому не рекомендуется поднимать температуру жидкости, подаваемой в сосуд диспергирования, выше 200 С.Нижний предел температуры 80 Со определяется следующими соображениями.При электроэрозионном диспергировании металлов в углеводородныхжидкостях образуются смолообразные продукты пиролиза углеводородов. Зти смолы при комнатной температуре находятся в полутвердом или твердом состоянии и обычно отфильтровываются вместе с иорошком от рабочей жидкости. Затем порошкообразные продукты отмывают от этих смол органическими растворителями, Это усложняет тех- а40 з .1107 нологию. При температуре 75-80 С эти смолы расплавляются и переходят в жидкое состояние.И при отделении порошкообразных продуктов электроэрозии от рабочей5 жидкости фильтрованием или центрированием при температуре более 80 С смолы остаются в рабочей жидкости и в меньшей степени загрязняют продукт. 0Кроме того, при температуре рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования, большей 80 С, не происходит выпадение этих смол в осадок в сосудах 15 накопителях рабочей жидкости и в трубопроводах, что предотвращает их загрязнение.Находящиеся в жидком виде смолообразные продукты пиролиза служат20 компонентом углеводородной рабочей жидкости, подаваемой в сосуд электроэрозионного диспергирования.В описываемом способе этот компонент не выводится из рабочей жидкос 25 ти, как в известном способе, а циркулирует по замкнутому контуру вместе с рабочей жидкостью. Этим достигается снижение расхода и потерь углеводородных жидкостей.Изобретение можно использовать и при электроэрозионном диспергировании металлов и сплавов в неуглеводородныхжидкостях, таких как вода. Но при диспергировании металлов в воде предпочтительно поддерживать З 5 повышенное давление в сосуде диспергирования, с тем чтобы на выходе сосуда температура жидкости былаобольше 100 С, а разность температур жидкости на входе и выходе сосуда диспергирования была существенной.П р и м е р 1, Для получения порошка карбидов металла берут 100 кг одного из металлов, указанных в таблице. 45Исходный металл берут в виде кусочков всевозможной формы с размерами 3 - 10 мм. Кусочки металла за,гружают в устройство для электроэрозионного диспергирования, причем 50 загружают их в сосуд между электродами до уровня 1/4 расстояния от днища до крышки с тем, чтобы над слоем кусочков в сосуде оставалось место для перемешиваниякусочков 55 в фонтанирующем псевдоожиженном слое . Затем подают в сосуд диспергирования снизу вверх рабочую жид 965 4кость. Поднимают давление жидкости в сосуде диспергирования до значения Р, устанавливают расход жидкости через сосуд диспергирования Я Периодически (раз в минуту) расход жидкости кратковременно (на 3-5 с) увеличивают до величины Я . В табли 2 це также указан средний за время всей работы расход жидкости через сосуд диспергирования. Яс. При возрастании расхода жидкости до величины Я кусочки металла в сосуде под 2хватываются ее потоком (начинают витать) и слой кусочков перемешивается, переходя в состояние фонтанирующего псевдоожиженного слоя. На электроды подают импульсы электрического напряжения от генератора (генерируютея импульсы напряжения 600 В с частотой повторения до 5 кГц при мощности в нагрузке 300 кВт).Во время приложения импульса напряжения к электродам происходит электрический разряд в жидкости по цепочке из кусочков металла между электродами. Электрические разряды осуществляют электроэрозионное диспергирование металла кусочков и электродов, а также пиролиз углеводородной жидкости. При этом происходит химическое взаимодействие металла с углеродом, содержащимся в горя" чих продуктах пиролиза, с образованием порошка карбида данного металла.Порошок и продукты пиролиза выносятся потоком рабочей жидкости из сосуда диспергирования. Рабочая жидкость в сосуде диспергирования нагревается теплом искровых разрядов и на выходе из сосуда имеет температуру Т.Далее жидкость с взвешенными в ней продуктами диспергирования и пиролиза поступает по трубопроводу в теплообменник-утилизатор тепла, омываемый холодной водой;В теплообменнике рабочая жидкость находится примерно под тем же давлением, что и в сосуде диспергирования. Нагретую в теплообменнике-утилизаторе воду затем используют в бы" товых целях и для обогрева рабочихпомещений.Охлажденную в теплообменнике утилизаторе до температуры Т рабочую жидкость с взвешенными в ней продуктами электрозрозии и пиролиза затем дросселируют, сбрасывая .давление доатмосферного (нормального) и собирают в сосуде разделения жидкости и газа, имеющем отверстие в крышке с присоединенным к нему трубопроводом для отвода выделяющихся.пирогазов, Их собирают в газгольдер и используют затем в качестве топлива в газовых горелках. А жидкость с взвешенными в ней порошками, находящуюся при температуре Т, подают в центрифугу непрерывного действия, где отделяют от нее порошкообразные продукты элек - троэрозии . Жидкость из центрифуги, имеющую температуру Т, направляют в сосуд-сборник рабочей жидкости. В этот же сосуд добавляют свежую рабочую жидкость в количестве, равном количеству рабочей жидкости и смолообразных продуктов пиролиза, уходящих вместе с порошком и центрифуги, а также теряемых из цикла в виде газообразных продуктов пиролиза, поддерживая уровень рабочей жидкости в сосуде-сборнике постоянным.Для предотвращения охлаждения ра. - бочей жидкости в сосуде-сборнике ниже температуры Т 1 его обогревают потоком горячей воды, поступающей из теплообменника-утилизатора тепла.При этом рабочая жидкость, подаваемая насосом из сосуда-накопителя в сосуд электроэрозионного дисйергирования, имеет температуру Т,Полученный с центрифуги п,1 рошок отмывают от остатков рабочей жидкости и от смолообразных продуктов пиролиза сначала бензолом и толуолом, а потом этиловым спиртом.Для этого порошок последовательно смешивают с 5-кратным количеством каждого из указанных растворителей с последующим отделением порошка от растворителя с помошью центрифуги. В результате получают порошок.состав которого определенный реп. -генофазовым анализом, приведен втаблице.5 В этой же таблице приведены ср,внительные данные получения порошкакарбида вольфрама,П р и м е р 2. Дпя полученияпасты активного гидроксида алюминияберут 100 кг алюминия гранулированного (ТУ 6-09-3742-74).Алюминий загружают в устройство,электроэрозионного диспергирования,описанное в примере 1, В качестве15 рабочей жидкости используют дистиллированную воду (паровой конденсат изтеплоцентрали).Все операции осуществляют так же,как в примере 1.В результате химического взаимодействия диспергируемого алюминияс водой выделяется тепло, котороеидет на нагрев рабочей жидкостинаряду с теплом электрических раз 2 рядов, и образуется гель гидроксидаалюминия.Его отделяют от воды с помощьювакуумного фильтра типа ФПАКМ непре- ЗО рывного действия при температуреводы 80 - 90 С.Параметры и результаты сведеныв таблицу, в которой приведены также сравнительные данные получения пасты гидроксида алюминия,35При применении предлагаемого словсоба исключаются энергозатраты на охлаждение до комнатной температуры 4 р Рабочей жидкости после отделенияот нее продуктов электроэрозии.При этом повышается коэффициент утилизации тепла, выделяемого электрическими разрядами в жидкости.,Параметры и результаты к примерам осуществления Параметр По предложенному способу По известному способу 1 2 Пример Рабочаяжидкость Трансформаторное масло Мазут Керосин Сг Ио АЕ У Т 1 АЙ Металл ДавлениеР, ати 2 4 7 1 О 100 2 100 56 31 28 57. 29 2 2,7 2,3 1,9 10 О 10 10 10 10 10 10 10 4,2 3,6 3,3 6 3,4 2,6 3,2 2,8 2,4 Температура жидкости, Сна выходе (Т) 80 100 85 150 170 200 80 20 20 на выходе (Т 2) 200 240 240 250 280 300 320 280 200 Производи"тельностьдиспергирования,кг/ч 18 19 18 100 20 100 20 25 18 Количество утилизуемого тепла,Мкал/ч 180 200 190 210 485 220 230 . 490 144 Состав порошка А(ОН ),ИС Т 1 СУС ТьУ ВНИИПИ Заказ 5816/ 1 Тираж 775 Подписное Филиал ППП фПатевтф, р. Узгород, ул.Проектная,4 Расход жидкости,м /чЪ0 МоСИС МоС УС Мо И Битум Вода Керосин Вода ИС АЙ(ОН ) УС иС - Ы С И У