Способ оже-спектроскопии поверхности твердых тел

(191 (И)З(50 6 01 В 23/227 А ИИПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ИЯ уляции перю щ и й с(56) 1, Методы аналПод ред. А.Зандеры. ка, о ного рами что с це ости и раз т 26М сИ. Городыский ения чувствитель лью пов решающе вичного мирован яцию перпутем форостью способности, модпучка осуществляюя пакетов со скваж поверхностей "Мир" 1979 Т 131 с, 201,2. Патент США кл. 250-305, опу3. Патент США кл. 250-206, опу4. Заявка Фра кл. С 01 Я 23/22 (прототип). У 3956351,лик. 1976.У 3914606,лик. 1975.ции Ф 2296847опублик. 19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ГЮ ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ.в облучении исследуемой поверхностимодулированным по интенсивности первичным пучком электронов, пропускании вторичных электронов через энергетический анализатор и регистрациипрошедших через анализатор вторичныхэлектронов в соответствии с параметгде Т - , периодследования пакетов; т, - длительностьлпакета; 6 в " время запаздывания выходда фоновых электронов; 65 - временная дисперсия выхода фоновых электронов . и производят дополнительную сеЭЯ парацию потока прошедших через энерге- Е тический анализатор электронов путем формирования временных окон для про- ЯФ пускания оже-электронов с частотой, ( соответствующей частоте следования первичных электронных пакетов, и сф временной задержкой, определяемой временем прохождения и временной дисперсией прохождения оже-электронов через энергетический анализатор, 1103128 2Изобретение относится к электронной спектроскопии и может быть использовано в оже-спектроскопии для анализа элементного и химического составаповерхности твердых тел. 5Известен способ, в котором при непрерывном возбуждении электроннымзондом все электроны вторичной эмиссии, испускаемые возбужденной поверхностью исследуемого образца, совмест Оно с оже-электронами анализируют поэнергии анализатором дисперсионноготиа, причем для выделения оже-сигнала на фоне сигнала других видов электронов Вторичнои эмиссии Отклоняющии 15потенциал анализатора модулируют синусоидальным напряжением и регистрируют оже-спектры в виде первой производной по энергии от функции энергетического распределения анализируемых электронов, Для проведения строгого количественного анализа необходима затем операция интегрированияполученного сигнала 1 .Такой способ анализа позволяетизбавиться от фона электронов вторичной эмиссии, но не исключает из регистрируемого сигнала флуктуационныйшум, пропорциональный корню квадратному из тока электронов вторичнойэмиссии. Кроме того, операция дифференцирования уменьшает примерно в10 раз отношение сигнал /шум, а следовательно, и чувствительность (0,1 Х)при пространственном разрешении по 35рядка единиц микрон и энергетическомразрешении, определяемом конструкцией и качеством изготовления анализатора порядка 0,57.ИзвЕстен способ Оже-спектроскопии 40в котором для учета фона рассеянныхэлектронов используют эталонные образцы, не содержащие анализируемогоэлемента, снимают спектры с исследуемого образца и эталона, вычитаютспектр эталона из спектра образца ипо полученной разности. судят о содержании анализируемого элемента в образце 21 .Недостатки данного способа заклю-50чаются в низкой чувствительности,сложности реализации, связанной с необходимостью использования эталонныхобразцов,Известен также способ оже-спектроскопин, в котором вместе с измерением интенсивности оже-пика производят измерение фона в непосредственной близости от оже-пика с одной или с обеих сторон и вычитают полученную величину фона (или среднюю величину при измерении фона с обеих сторон от оже-пика) из интенсивности оже-пика для определения полезного сигнала ЗД .Однако указанный способ, хотя и обуславливает повышение чувствительности за счет увеличения отношения сигнал/шум в полезном сигнале, не позволяет тем не менее полностью устранить влияния фона на результаты анализа.Наиболее близким к предлагаемому является способ оже-спектроскопии твердых тел, заключающийся в облучении исследуемой поверхности модулированным по интенсивности первичным пучком электронов, пропускании вторичных электронов через энергетический анализатор и регистрации прошедших через анализатор вторичных электронов в соответствии с параметрами модуляции первичного пучка путем фазочувствительного детектирования 4.Известный способ обеспечивает предел чувствительности анализа порядка 0,1 ат. 7. при пространственном разрешением лучше 1000 А и разрешанием по энергии 0,2 эВ для энергии 100 эВ.Однако указанные характеристики известного способа не всегда достаточны для решения ряда исследовательских задач.Цель изобретения - повышение чувствительности и разрешающей способности,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу оже-спектроскопии поверхности твердых тел, заключающемуся в облучении исследуемой поверхности модулированным по интенсивности первичным пучком электронов,пропускании вторичных электронов через энергетический анализатор и регистрации прошедших через анализаторвторичных электронов в соответствиис параметрами модуляции первичногопучка, модуляцию первичного пучка осу.ществляют путем формирования пакетовл ф,+ аьсо скважностью Т 1где Т -период следования пакетов;- длительность пакета;- время запаздывания выхода фоновых электронов; Ь - временная дисперсия выхода фоновых электронов, и производят дополнительную сепарацию потока прошедших черезпропускания подлежащих регистрациивторичных электронов, источник пита-ния 9, управляемый сигналом с генератора 1, предназначен для питанияэлектродов фокусирующей системы 8,Электроны, прошедшие промежуток междудвумя проволоками лехеровой линии вмомент, когда отклоняющее напряжениена ней равно нулю, пройдут через щель5 и попадут на коллектор электронного Оумножителя 12, Система счета импульсов 13 предназначена для приема счетаимпульсов, их преобразования и выдачисигнала на регистрирующее устройство14, на которое подается также напряжение с генератора 11, соответствующее величине энергии регистрируемыхэлектронов.Непрерывный поток электронов(фиг. 2 а) с энергией Ер проходя через 20промежуток между двумя проволокамилехеровой линии 2, возбуждаемой СВЧнапряжением (фиг. 2 Ю), преобразуется,имея вид представленный на фиг. 2 о,Длительность "пакета" электронов 25управляется величиной амплитудыСВЧ-колебаний и шириной вырезающейщели 4, а период следования электронных пакетов Т - частотой СВЧ-колебаний. Вышедшие из объекта электроны ЗОразделяется на две группы (фиг. 2 г );оже-электроны (малый пакет") с за-й -бпаздыванием 10 -10 с от первичного"пакета" и фоновые электроны, вклю-.чающие неупруго, упруго отраженные иистинно вторичные электроны с запаздыванием 6 10 загс,До лехеровой линии 3 долетят как оже-, так и фоновые электроны определенной энергии Ео с некоторой дис О персией, определяемой разрешением анализатора. Если бы дисперсии не было и поток прошедших электронов был строго монохроматичен, то форма электронного сигнала имела бы вид45 приведенный на фиг, 2 А . Однако, поскольку дисперсия имеет место, то происходит размытие "пакетов" во времени (фиг. 2 е ) из-за того, что электроны с большей энергией достигнут лехеровой линии раньше Это обстоятельство накладывает дополнительное требование к разрешению анализатора, а именно: энергетическое разрешение должно быть таким, чтобы длительность 55 размытого "пакета" фоновых электронов была меньше следования первичных электронных "пакетов". фазовращателем 7 так подбирают фазу СВЧ-колебаний, что на коллектор ВЭУ проходят только оже-электроны и с меньшей дисперсией по энергии (фиг, 2 Яс ).. Поскольку в описанных условиях в канал регистрации не попадут фоновые электроны, то будет исключен и флуктуационный шум фонового тока. Тогда предел чувствительности способа определяется пороговой чувствительностью измерителя тока коллектора анализатора. Оценить минимальнуюрегистрируемую предлагаемым способом концентрацию 11 пор можно по следующей формуле: о Т 1Мор-где 1 - ток оже-электронов, А;1 р - ток возбуждающего зонда, А;р - время регистрации оже-электронов в каждый период, с;Т - период первичного пучка, с;- вероятность ионизации внутренних уровней, смВ - пропускание анализатора.Если анализ электронов данной энергии проводят в течение 1 с, то в режиме счета одиночных электронов можно зарегистрировать ток 1,6 10 фА.УчитываЯ, чтоь 2 э = 10 юс,с,Б =10 с, отношение Т/С составит величину более 100; 6 =10 см , типичное значение В=0,1, В этом случае "цор соста вит 10 см . Такое значение пороговой чувствительности на 6-7 порядков лучше чувствительности известных способов.Разрешение по энергии в предлагаемом способе определяется временем регистрации оже-электронов в каждый период, поскольку электроны с энергией, близкой к регистрируемой, не попадут на коллектор анализатора, если различие во временах их пролета от поверхности исследуемого образца до затвора превысят регистрации 1 р . Время пролета (Сд) расстояния (8) электроном с энергией Е равно5.ь- )где е, ш " заряд и масса электронасоответственно.Оценка для Е =99,995 В. Ег=100 В и .8=0,25 м дает величину =1,05 10 с.-г Таким образом , электроны с энергией Е , в данном случае не будут з аре гис т110 Э 128 с с НИИПИ Заказ 4970 Филиал ППП Пате рированы, если время регистрации. С,=10 12 с. Отсюда энергетическое раз-.решение составит2 1 -3й - 1003=510 Ж1Е 2 Таким образом, предлагаемый способпозволит, существенно повысить чувствительность и разрешающую способностьоже-спектрометрии поверхности твер" 5 дых тел.