Способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы

Изобретение относится к автоматическому управлению производственными процессами и может быть использовано в химической промышленности, в частности при получении ацетатов целлюлозыИзвестен способ автоматического управления процессом ацетилирования целлюлозы при порционном дозированиикомпонентов ацетилирующей смеси, заключающийся в изменении расхода катализатора, подаваемого с последней Упорцией ацетилнрующей смеси в ацети. - лятор, в зависимости от максимальной температуры,в нем, после подачи первой порции ацетилирующей смеси 1.Недостаток известного способа заключается в том, что по максимальнойтемпературе экзотермической реакцииацетилирования нельзя .установить расход гидролиэной воды, подаваемойв реактор на стадии гидролиза триацетата целлюлозы. Это связано с тем, что максимальная температура на стадии ацетилирования является неинформативным параметром для управленияпоследующей стадии гидролиза триацета 25та целлюлозы.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является спо-соб управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы 30при порционном доэировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролизаполучаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода гидролиэной воды и катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси,подаваемых в реактор. Ври этом доподачи первой порции гидролизной воды находят начальную температуру,подают в реактор первую порцию гидролиэной воды, через заданный промежуток времени определяют максимальную температуру.в реакторе, а в зависимости от разности между указанными максимальной и начальной температурами устанавливают количествогидролизной воды, подаваемой в реактор во.вторую порцию. Максимальнаятемпература в реакторе после подачипервой порции гидролизной воды достигается эа счет прохождения побочнойзкзотермической реакции гидратацииуксусного ангидрида, оставшегося после ацетилирования 2.Однако известный Способ не обес-печивает поддержание требуемой цветности раствора готового продукта,так как перепад температур в реакторе до и после подачи первой порциигидролизной воды является неинформмативным параметром для установления 60расхода воды, подаваемой в первуюпорцию. По перепаду указанных температур также нельзя более точно установить расход гидролизной воды, подаваемой в реактор во вторую порцию, , 5 ввиду того, что на изменение температуры в реакторе, кроме побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, влияют и другие факторы, как например, температура окружающей среды и хладагента, подаваемого в рубашку реактора и другие. Кроме того при определении расхода а воды совершенно не учитывается концентрация уксусной кислоты, вводимой на стадии активации целлюлозы, которая, как и концентрация уксусного ангидрида, оказывает существенное влияние на концентрацию гидролизной Ванны.Концентрация воды в реакторе во Время гидролиза от партии к партии колеблется.в зависимости от содержания в реакционной смеси в конце стадии ацетилирования уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Повышенное ипи пониженное содержание воды в гидролизной ванне приводит к значительному колебанию цветности растворов го-, тового продукта 0,2-0,8), которое ,в конечном итоге приводит,к неравномерному окрашиванию получаемых из такого полимера иэделий.Целью изобретения является поддержание заданной цветности раствора го-. тового продукта.Указанная цель достигается тем, что согласно способу управления перис., одическим процессом получения ацетатов целлюлозы путем ацетилирования целлюлозы при порционном доэировании компонентою ацетилирующей смеси .и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающемуся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролиэной воды, подаваемых в реактор, после подачи в реактор последней порцйи ацетилирующей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площадки хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты и в зависимости от суван их площадей корректируют расход гидролизной водыфПри этом величину заданного промежутка времени выбирают равной 6-8 ч. Интервал времени для разделения реакционной смеси на .компоненты выбирают равным 8-9 мин.На чертеже представлена блок-схема системы управления, реализующей предлагаемы способ.Схема содержит реактор 1, смеси- тель 2, датчик 3 температуры, регулятор 4 температуры, функциональный блок 5, доэирующее устройство 6, вискозиметр 7, хроматограф 8, интегрирующий блок 9, функциональный блок1016295 Таблица 1 Площадь хроматографического пикауксусного ангидрида, мм 2 Количество гидролизной воды, л э 38 25 77 38 116 154 51 65190 78 230 90 268 305 102 115 343 128 381 153 457 3 4 10 памяти, регулятор 11 расхода, дат вискозиметром 7. Одновременно с начик 12 расхода и клапан 13. чалом определения вязкости иэ реакСпособ осуществляют следующим об- . тора 1 подают пробу реакционной разом. смеси в хроматограф 8, в котором про"В реактор 1, содержащий активиро-, водят, разделение ее на компоненты, ванную целлюлозу, подают через смеси 5 На его хроматограмме, через опредетель 2 поочередно приготовленные пор- ленные интервалы времени, выписывации ацетилирующей смеси. После пода- ются хроматографические пики для чи первой порции ацетилирующей смеси каждого компонента, в том.числе: для датчиком 3 и.вторичным прибором 4 в уксусного ангидрида через 3-4 мин и .реакторе. 1 непрерывно измеряют тем уксусной кислоты через 8-9 мин. пературу, которая анализируется Функ- По мере выписывания на хроматоциональным блоком 5. При этом темпе- грамме каждого хроматографического ратура в реакторе 1 повышается за пика электрический сигнал из хрома- счет зкэотермической реакции гидрата- тографа 8 поступает в интегрируюции уксусного ангидрида, вводимого 5 щий блок 9, который определяет плос первой порцией ацетилирующей смеси . щади каждого хроматографического пиИаксимальная температура запоминает- ка, которые записываются и эапоминася функциональным блоком 5. По макси ются фунКциональным блоком 10 памальной,температуре с помощью Функци- мяти, По каждой площади хроматограонального блока 5 выбирают требуемое фических пиков уксусного ангидрида количество катализатора, подаваемого и уксусной кислоты (согласнотабл, на приготовление последней порции 1 .и 2 выбирают требуемое количество ацатилирующей смесите и подают через гидролизной воды и суммируют его. Редоэирующее устройство 6 в смеситель зультаты приведены в табл. 1 и. 2. В 2, из которого вторую порцию ацети- . 5 момент достижения заданной вязкости лируюшей смеси.попаюч в реактор 1.реакционной смеси,в реакторе 1, сигПроцесс ацетилирования осуществля- нал с вяэкозиметра 7 поступает на ют.при постоянном перемешивании реак- функциональный блок 10 памяти, выционной смеси в течение 6-8 ч. В : ходс которого передают на регулямомент образования прозрачного раство-тор 11 расхода воды,- Регулятор 11 ра определяют визуально ), получае- З получает импульс от датчика 12 рас мого триацетата целлюлозы в реакто- : хода и передает сигнал на клапан 13, ре 1 непрерывно, в течение 2-3 ч, который регулирует подачу гидролиэной измеряют вязкость реакционной смеси .воды через дозатор 14 в реактор 1.16,1016295 Таблица 2 Плоцадь хроматографического пикауксусной кислоты, мм 2 Количество гидролизной воды, л 738 706 768 733 798 760 837 788 857 820 845 Разницаемператщет аВаПлоюади пиков, ммСгособуксусного ангид- уксусной оличество Цветность раствоидролиэ. ра ацетата целлю водя,л;, лозы, усл. ед.1Мю тее рида , кислотытЕПредлагаемый 78 845 1115 0,39 820, 1185 0,37 10 Известный 1447 0,73 1489 1532 0,3 О, 43 1574 20Согласно предлагаемому способу -иболее оптимальная концентрация гидсигнал, полученный регулятором рас- ролнэной ванны, благодаря которой, хада гидролизной воды, в зависимости растворы, получаемого ацетата целлюот плоцадей хромаграфических пиков лозы, имеют более стабильный показа- уксусного ангидрида н уксусной кис тель цветности 0,28-0,45, по сравлоты, измеряемых за 2-3 ч до начала нению с тем же полимером, полученным гидролиза, является более объектив- по известному способу управления ным и точным, чем от перепада темпе,37-0,8 ).ратур Между максимальной и начальнойтемпературами, измеряемыми в реакто-,Зависимость показателя цветности ре соответственно, после идо подачи ацетата целлюлозы для ацетатных низ реактор первой порции гидролизной тей от плоаддей хроматографических воды. пиков,уксусного ангидрида, уксуснойВследствие более точного дозиро- кислоты и расхода гидролизной воды,.:. вання воды в реакторе достигается на-. приведена в табл. 3.Таблиц,а 31016295 Продолжение,табл; 3 уксусно кислоты 0,8 18 1616 0,78 20 1653 При использовании предлагаемого спо вать расход гидролиэной воды на пер- соба. Управления процессом получения вую порцию, а также .подавать гидролизацетата целлюлозы можно корректиро- ную воду в одну порцию. Редактор Н. Рогулич Эакаэ 3314/23Тираж 494 ПодписноеВНИИПИ РосударСтвеииогО комитЕта ССбРазница Количество Цветность раствоемпера- гидролизх ра ацетата целлюур воды,л лозы, усл. ед. СосТавитель В. ШуваловТехред С.МигуноваКорректор О, Билак