Способ получения целлюлозы

(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки целлюлозусодержащего сырья окислительным раствором, содержащим перекись водорода, уксусную и серную кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения целевого продукта из льняной костры, перед варкой сырье пропитывают окислительным раствором при модуле 1 г(;3-5 в течение 1-2 ч при 18-20 фС, при этом используют окислительный раствор с .содержанием перекиси водорода 13,5- . 14.2. Спощ и й с являют при ксеев,(71) Белорусский ордена ТрудоКрасного Знамени технологичесститут им. С.М.КироваИзобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано для производства целлюлозы из костры, предназначенной для изготовления бумаги и средних слоев картона. 5Известен способ получения целлюлозы нз злаковых растений, заключающийся в том, что растительное сырьесолому риса, пшеницы, эспарто, багассы, стеблей кукурузы ) разрезают на кусочки длиной 3-4 см. Сечку равномерно обрызгивают 15-40-ным раствором КаОН или КОН при гидромодуле 2:5 и тщательно перемешивают. Массу загружают в закрытый сосуд и обрабатывают сжатым воздухом (РО 1 атм), После водной промывки и сушкйполучают целлюлозу с выходом 46,2, содержащей 1,7 непровара 1).Недостатком этого способа являет-. ся высокий расход реагентов, используемых на варку злаковых растений, низкий выход полуфабрикатов и выделение в процессе варки веществ, загрязняющих атмосферу воздуха и сточные воды.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения целлюлозы путем варки целлюлозусодержащего сырья окислительным раствором, со держащим перекись водорода, уксусную З 0 и серную кислоты 2 .Однако такой способ не позволяет получить целлюлозу из льняной костры, так как концентрация окислительного реагента в процессе варки является 35 недостаточной для глубокой делигнификации костры.Цель изобретения - обеспечение возможности получения целевого продукта иэ льняной костры. 40Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки целлюлозусодержащего сырья окислительным раствором,содержащим перекись.водорода уксус нуе и серную кислоты, перед варкой сырье пропитывают окислительным раствором при модуле 1:3-5) в течение 1-2 ч при 18-20 С, при этом используют окислительный ртвр с содер жанием перекиси водорода 13,5-14.Варку осуществляют при 95-100 ОС в течение 1 ч.Введение стадии пропитки окислительным раствором, имеющим концентрацию 13,5-14, позволяет в течение 1-1,2 ч окйслить большую часть лигнина костры, чего не наблюдается при концентрации Н 20 ниже 13,5. Использование НО 2 концентрацией вью ше 14 приводит к окислению не толь ко ароматических компонентов сырья, но и углеводной ее части.Последующее проведение парогазовой варки йри 95-100 ОС способствует фрагментации макромолекулы лигнина 65 и окислению продуктов деструкции до ниэкомолекулярных веществ, растворимых в варочном растворе и горячей воде, используемой для промывки целлюлозы.Снижение модуля варки до 1:5 позволяет уменьшить общий расход окислителя (НО 2), несмотря на использование его более, концентрированных растворов. Дальнейшее снижение модуля до 1:3,0 нежелательно, так.как ухудшается пропйтка костры окислительным раствором, что приводит к возрастанию непровара.П р и м е р 1. Варку костры проводят в условиях прототипа. Обрабатывают 4 г абс. сухой костры в течение 1,33 ч при 80 С смесью; состоящей из 40 мл (77,4) уксусной кислоты, 11 мл 6,7) пергидроля и 0,1 мл 0,34) серной кислоты модуль 1:127), После промывки с выходом 66,7 получается непровар. Таким образом, глубоко делигнифицировать костру смесью органической кислоты и перекиси водорода при концентрации Н 20 2 в растворе 6,7 или 85 от абс. сухой костры ) в условиях прототипа невозможно.П р и м е р 2 контрольный ). Варку проводят в тех же условиях, что и в примере 1, но концентрацию НО 2 в варочном растворе увеличивают до 14 вес., а модуль варки снижают до 1:5. При этом получается целлюло- за выход 40,4 от або. сухой костры ) и непровар 20,0). Повышение концентрации НъО в окислительном растворе при одновременном снижении общего расхода перекиси водорода позволяет получить целлюлозу из костры.П р и м е р 3. Обрабатывают 5 г або. сухой костры в теченйе 1 ч прн 20 С 25 мл раствора модуль 1:5), содержащего 14 Н 202, 44 уксусной кислоты, 0,34 серной кислоты остальное вода ). Затем в течение 01 ч температуру повышают до 95 С и проводят варку при 95 ОС в течение 1 ч, После промывки горячей водой получается целлюлоза с выходом. 48,5 и 2,2 непровара. Введение стадии низкотемпературной пропитки окислительным раствором при тех же расходах Н 202, что и в примере 2, позволяет повысить выход целлюлозы и уменьшить непровар.П р и м е р 4Условия те же, что и,в примере 3. Отличие состоит в том, что для снижения расхода Н 202 модуль варки равен 1:3,5. При этом получается целлюлоза с выходом 54,1 содержащая 6,5 непровара.П р и м е р 5. Условия те же, что и в примере 4, но парогазовую варку осуществляют в автоклаве с тефлоновым вкладышем под давлением6,0-6,1 атм. С выходом 50 без непровара получается ие требукмая отбелки целлюлоза.П р и м е р 6. Условия те зе, что и в примере 5. Отличие состоит в том, чтр парогазовую варку нро водят под давлением при гидромодуле 13 и концентрации перекиси водорода 13,5. При этом получается целлюлоза с выходом 56, содерзащим 8 непровара. Таким образом, только при соблюдении условий проведения варки по режиму примера 5-мозно получить целлюлозу высокого выхода без непррвара. Дальнейшее сниаение модуля варки до 1;3 приводит к Увеличению непровара.Прочностные характеристики,целлюлоз, полученные для отливок массой 75 г/мх, приведены в таблице.Заказ 2284/38 Тираж 382 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из данных таблицы следует, что предлагаемый способ с предварительной пропиткой льняной кострырастворами, имеющими более высокую. концентрацию окислителя, но меньший модуль варки1;3,5, вместо 1,12,7,5 как в прототипе), позволяет получить целлюлозу с выходом 53-54 и высокими физико-механическими показателями по сравнению с целлюлозой,. полученной из элаковых .растений в 0 условиях аналога. Таким образом, использованиепредлагаемого способа варки целлюлозы из костры обеспечивает следующие преимущества:снижение расхода перекиси водоро-да с 85 до 50 от абсолютно сухой костры при высоком выходе и качест- ве получаемого полуфабриката,утилизацию отходов льняного производствартехнологичность способа и возможность создания замкнутого цикла производства, исключающего загрязнение окружающей среды, за счет повторного использования окислительного раствора, удаляемого из костры после пропитки.