Способ изготовления огнеупорных изделий

(щ 998433 ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 0302 В 1 (21) 3241317/29-33 5) М.Кп.з С 04 В 35/52 с присоединением заявки Нов Государственный комитет С СС.Р но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 230283 В.Р. васюков, Ф.Г, Кудроцкий, Ю.И. Кошелев, В:,Д. Телегини С.Л. Ситников(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОГНЕУПОРНЫХИЗДЕЛИЙ Изобретение относится к производству огнеупорных силицированных иэделий, которые предназначаются для использования в качестве высокоэрозионных трубопроводов, облицовочных плит, чехлов термопар, кристаллиэаторов и других термостойкнх конструктивных элементов.Известен способ изготовления огне упорных изделий, включающий смешение порошков графита, кремния и органи-. ческого связующего, прессование заготовки, термическую обработку и силицирование расплавом кремния при .1600-1700 оС (,115Однако изделия, получаемые по дан,ному способу, имеют высокую проницаемость и низкую термостойкость.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления огнеупорных изделий, вклю- чающий смешение порошков графита и кремния, нагрев смеси до 70-80 оС, смешение с парафином и грануляцию25 путем протирания через сито, последующего охлаждения до 15-30 оС и обработки пульвербакелитом до получения пресс-порошка плотностью О,б,8 г/см, Формирование заготовки до плотности 1, 0-1,15 г/смз, ее термообработку, сначала при 180-200 С, а затем при 750-800 С с получением силицированием кремния, содержащего 0,1-0,5 кальция 23Однако смешение компонентов всухую в течение 1 ч при, содержании связующего пульвербакелита )до 15 не приводит, как правило, к равномерно- му его распределению в композиции. Разница от номинального содержания связующего достигает 20. Увеличение продолжительности смешения до 4 ч приводит к.дополнительномуизмельчению частиц графитового порошка и, следовательно, к изменению заданного гранулометрического состава. Это, в свою очередь, приводит к снижению прочности основы и неравномерной прочности конечного материала. Кроме того, предварительная термообработка заготовки при 180-200 С способствует закреплению парафина на границе углерод - полимер. При следующей термообработке при 750 -800 С парафин удаляется иэ областей контакта кокса пульвербакелита-частиц графитового порошка, значительно уменьшая количество связей, влияющих на прочность зсновы. Все это приводит в конечномитоге к низкому выходу годных силицированных изделий, не превышающему 8-10.Цель изобретения - повышение расхода годных изделий за счет увеличения их прочности. 5Поставленная цель достигается тем, что по способу изготовления огнеупорных изделий путем смешивания при нагреве графитового порошка а парафином, гранулирования, охлаждения и смешивания с пульвербакелитом в течение 2-3 ч с последующим формованием, термообработкой и силицированием, графитовый порошок предварительно смешивают с пеком при 140-160 С в течение 20-30 мин, а гранулирование проводят в процессе смешивания с парафином при постепенном охлаждении до 15-250 С.Использование пека при перемешивании компонентов с последующим ох лаждением способствует равномерному обволакиванию частиц графита тонкой пленкой с частичным заполнением пор, исключая тем самым проникновение в . них парафина, выполняющего роль плас тификатора.Л процессе термической обработки заготовки, состоящей из порошка графита, пека, пульвербакелита и параФина, происходит свободное удаление последнего, практически беэ снижения прочности обожженных заготовок. Температура смешения компонентов пекграфитовый порошок (140-160 С)выбрана из расчета качественного смачивания пеком частиц графита, Температура смешения ниже 1400 С не обеспечивает пеку требуемой вязкости, При температуре выше 1600 С происходит частичное образование полукокса и соответственно ухудшается качество 40 смешения.Выбранная продолжительность смешения 20-30 мин с жидким пеком обеспечивает получение качественного композита с равномерным распределением пека в виде пленки между отдельными частицами. Смешение более 30 мин экономически не выгодно и практически не улучшает достигнутого качества смешения.50 Продолжительность смешения,шихты пек-графитовый порошок-пульвербакелит в течение 2-3 ч теоретически и экспериментально обоснована, так как неравномерность распределения композиций сухого связующего в пульвербакелита при менее 2-часовом смешении более 15. Неравномерность распределения пульвербакелита и композиции при смешении более 3 ч практически ЬО не меняется и остается на уровне 2-3.Температура охлаждения композиции пек-графитовый порошок-парафин 15-25 С связана с порошкообразным состоянием парафина, При с выше 25 С парафин начинает размягчаться й ухудшает перемешивание при последующем дозировании пульвербакелита.Таким образом, выбранные технологические .параметры дают воэможность получать высокопрочную основу под силицирование после обжига и увеличить выход годных изделий после силицирования.П р и м е р 1. Графитовый порошок 680 г размером частиц 315 мм и менее смешиваютс 95 г пека при 1400 С в течение 30 мин. Затем отключают обогрев, дозируют 150 г парафина и продолжают смешение до снижения температуры композиции до 250 С, добавляют 25 г пульвербакелита - связующее Фенольное порошкообразное - и смешивают еще 3 ч. Иэ готовой массы формуют заготовки и термически обрабатывают в графитовой пересыпке в электропечи при 800 С в течение 2 ч. Обожженную заготовку пропитывают расплавом кремния при 2050 С и вакууме 10 мм рт.ст. в течение 1 ч.П р и м е р 2. Технологический процесс изготовления ведут в соответствии с примером 1, но смешение графитового порошка с пеком проиэво: дят в течение 20 мин при 160 цС, охлаждают с дозированным парафином до 15 С и дополнительно смешивают с пульвербакелитом в течение 2 ч.П р и м е р 3. Технологический процесс изготовления ведут в соответствии с примером 1, но смешение графитового порошка с пеком производят в течение 25 мин при 150 С, охлаждают с дозированным парафином до 20 Со и дополнительно смешивают с пульвербакелитом в течение 2,5 ч.В таблице приведены сравнительные характеристики конечного материала, полученного по предлагаемому и известному способу, а также прочность обожженных заготовок и выход годных иэделий.Иэ таблицы видно, что использование изобретения позволяет прочность при сжатии после обжига увеличить в 4 с лишним раза и добиться уменьшения деформации заготовок в процессе их пропитки кремнием, а это, в свою очередь, увеличит выход изделий, а также увеличить выход годных изделий10 до 20 или в 2 раза и сохранить Физико-механические характеристики на уровне известного способа.998433 1 ЮЬВ о о о о ч в о о е СЧ СЧ СЧ Ю Э Ю (с Ю11.1 Ю Ю СЧ И дс Кдед о,охиВ О Р 4 ЮюхоцхЕ Вк Ю Ч (с о о о ф Ю ф О ОЗ зй м м о о Л с м м Ю ОЪ "Ф с .с с(с СЧ 1111Оо 1 ьОуг 4Э 1 ЕЖО 3 оо о в хо о И998433 Формула изобретения Состанитель В. СоколоваРедактор Н. Егорова Техред Е.Харитончик 1(орректор О, Бил,"к Заказ 1062/41 Тираж 620 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеиий и открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ изготонления огнеупорных изделий путем смешивания при нагреве графитового порошка с парафином, гранулирования, охлаждения и смешивания с пульвербакелитом в течение 2-3 ч с последующим формованием, термообработкой и силицированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода годных изделий за счет увеличения их прочности, графитовый порошок предварительно смешивают с пеком при 140-160"С втечение 20-30 мин, а гранулиронаниепроводят в процессе смешивания с парафином при постепенном охлаждениидо 15-25 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции М 1530752,кл. С 01 В, опублик., 1968. 2. Авторское свидетельство СССР У 833863, кл. С 04 В 35/52, 1981