Способ получения магнитной самозатухающей полимерной композиции

Союз СоветсиикСоциапмстичесинкРеспублик оц 981 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(БЗЭфф. Кл. С 0823/02 С 09 К 3/28 с присоединением заявки аудвратеееай камктет СИР3)Приоритет Опубликов но 15.12.82. Бюллетень И 4 нкованвя описания 15. 12. 82 аа делам взабретеи атерыткй(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙСАИОЗАТУХЮЦЕЙ ПОЛИМЕРНОЙ КОИПОЗИЦ 1 2Изобретение относится к технологии ной самозатухающей композиции, эаклюпроизводства полимерных композицион- чающийся в смешении антипирена-бисных материалов в химической промыв- -/2,4,6-трибромфенил/-235,6 "тетра" ленности и может найти применение при хлортерефталата, магнитного порошка- получении постоянных магнитов телеви- феррита бария (ВаО 6 РеО ), стабили/эионной техники. затора /й й"ди-.нафтил-парафениленИэвестен способ получения самоза- диамина диафена НН / в расплаве политухающей композиции полиолефина с маг- олефина в смесителе тяжелого типа,вонитными свойствами, по которому в рас- течение 7-10 мин при 110-170 С в эа" плав полиолефина вводят магнитйый по- висимости от вида полиолефина. Полурошок й немагнитный наполнитель соди- ченную композицию вальцуют. или гранунаковыми размерами частиц, термоста- лируют 2 ).билизатор, агент скольжения и антипи- Однако известная композиция, пдлурен. Массу перемешивают в течение ченная по атому способу, имеет тепло мин до гомогенного состояния, гра стойкость, не удовлетворяющую требонулируют и формуют1. ваниям промышленности. Кроме того,Композиция, полученная таким спо" композиция имеет сравнительно низкую собом, обладает хорошей огнестойкос- плотность и, следовательно, неудовлет" тью, но сравнительно низкой теплостой- ворительные магнитные свойства.костью и неудовлетворительнымь магнит.го Чтобы обеспечить требуемую огне" ными свойствами.стойкость (время горения не более 30 с)Ближайшим к изобре необходимо повышение содержания антической сущности и дос ь" пирена в композиции (таблица, приме" тату является способ т- ры 5 контрольный и 6). тению по технитигаемому резул получения магни3 9813Целью изобретения является повышение теплостойкости и улучшение магнитных свойств огнестойкости композиции.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения магнитной са"мозатухающей полимерной композициипутем перемешивания антипирена и магнитного порошка в расплаве полиолефина вначале перемешивают в расплавеполиолефина магнитный порошок в тече" 1 фние 10"17 мин, а затем вводят антипирен и перемешивание продолжают до гомогенного состояния композиции.Пределы длительности смешения магнитного порошка в расплаве полимера иобусловлены продолжительностью введения его в расплав и доведения смесиперемещиванием до гомогенного состояния для композиции с минимальным имаксимальным содержанием порошка. 2 фВ качестве полимера могут использоваться полиэтилен низкого давления(ПЭНД), полиэтилен высокого давления(ПЭВД), сополимер (ЗВ), сополимер этилена с пропиленом (СЭП), полипропилен (ПП ), В качестве магнитного порошка применяют феррит бария или феррит стронция (5 гО 6 ГеО).При необходимости в композицию может быть введен агент скольжения или стабилизаторзфна любой стадии ее изготовления,В таблице приведены результаты испытаний аП р и м е р 1 (контрольный), 100 мас. ч. ПЭНД расплавляют на микроввльцах. В расплав при 150-160 С вводят 50 мас, ч, бис-/2,4,6-трибромфенилРЗР 5,6 тетрахлортерефталата/антипирена Ф; 350 мас. ч ферриа бария и 0,3 мас. ч. диафена НН. Смесь перемешивают в течение 7"1 О мин. Из вальцованного полотна методом прямого прессования при 160-170 ф С и удельном давлении 30-40 кгс/см готовят пластины, из которых вырубают образцы 4 ф для испытаний.Температуру размягчения по Вика (теплостойкость) определяют при нагрузке 5 кг по ГОСТ 15065-69. Горючесть (огнестойкость) - по методике фирмы фф Рсд/О 1.-94/, инструкция 2015400-3 (США). Магнитные свойства оценивают по плотности, так как улучшение магнитных свойств материала прямо пропорционально числу элементарных носи- И телей магнитных моментов в единице объема, которое зависит от концентрации магнитного порошка (плотность, по- . лимера 0,9-0,95 г/см., а феррита бария (стронция ) - более 4,8 г/см ).Плотность композиций определяют методом гидростатического взвешивания поГОСТ 15139-69. Показатель текучестирасплааа (ПТР определяют при нагрузке 5 кг и 190 С по ГОСТ 11645-73.П р и м е р 2, 100 мас. ч,(ПЭНД)расплавляют на микровальцах. В расп"лаве полимера при 150-160 С в тече"ние 12-15 мин перемешивают 350 мас, ч.феррита бария; затем в смесь последовательно вводят 50 мас. ч. антипиренаФ, и 0,3 мас. ч. диафена НН. Затем смесь перемешивают еще в течение7- 10 мин.Условия изготовления и испытанияобразцов согласно примеру 1.П р и м е р 3 (контрольный ), Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 1, Температура смещения составляет 170-180 С, времясмешения 26 мин. Полипропилен, антипирен ф, феррит бария берут в следующих количествах,мас. ч.: 100, 50,759 соответственно,Температура прессования пластин180- 190 С удельное давление 30-40 кгс/смТеплостойкость опоеделяют при на"грузке 5 кг по ГОСТ 15065-69, ПТРпри 230 С и нагрузке 2,16 кг поГОСТ 11645-73. Остальные показателисогласно примеру 1 (контрольного).П р и м е р 4. Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 2. Длительность перемещиваниямагнитного .порошка в расплаве полимера составляет 13-17 мин, затем всмесь вводят антипирен ф. Полипропилен, феррит бария и антипирен ф берут в следующих количествах, мас. ч.:100, 750, 50 соответственно.Температура смешения компонентов,а также условия изготовления и испытания образцов согласно примеру 3.П р и м е р 5 (контрольный)Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 1. Температура смешения компонентов составляет 120-130 С.ПЗВД, сополимер ЭВ, феррит бария, антипирен Ф, берут в следующих количествах, мас. ч,: 50, 50, 350, 70 соответственно.Температура прессования пластин 130-141 С, удельное давление 30- 40 кгс/смФТеплостойкость определяют при нагрузке 1 кг, ПТР - при 190 С и нагруз- оП р и и е р 11. Композицию изготав" ливают по способу, описанному в при" мере 2, Условия смешения магнитного порошка в расплава полимера согласно примеуу 4. Температура смешения ком" понентов 100-110 оС. Сополимер ЭВ, феррит бария, антипиреи ф, диафен НН берут в следующих количествах, мас. ч,: 100 750, .50, 0,3 соответственно. Условия изготовления и испытания образцов согласно примеру 3. Как видно иэ данных, приведенных в таблице, предлагаемый способ позволяет повысить теплостойкость улуч" шить магнитные свойства и огнестойкость композиций полиолефииов и смесей полиолефинов.При этом теплостойкость композиций на основе полиэтилена низкогодавления увеличивается в 1,2 раза, на основе полипропилена - в 1,3 раза и на основе смеси полиЭтилена высокого давления и сополимера этилена с винилацетатом - в 1,1 раза,У композиций., полученных по предлагаемому способу, возрастает плот-. ность в 1, 1-1,5 раза (таблица, приме" ры 1 и 2 3 и 4 5 и 6 ), что соответствует повышению содержания магнитно"го порошка в единице объема материала, и, следовательно, улучшению магнитных свойств. Предлагаемый способ обеспечиваетдействие антипирена, который вводят уже в смесь полимера и магнитного наполнителя, распространяется как бы на уменьшенную массу полимера,по срав" нению с композициями, полученными по известному способу, т. е. когда магнитный порошок и аитипиреи вводят в смесь одновременно. Среднее время самостоятельного горения образцов ком" позиций уменьшается в 5 раэ (пример 4 по сравнению с композицией по приме-. ру 3), образцы композиций по примеру 1 горят, тогда как по примеру 2 затухают через 16 с Композиция данной огнестойкости, полученная по новому способу, содержит . сравнительно меньшее количество антипиреиа (примеры 5 и 6),Повышение плотности композиций, полученных по новому способу, свидетель"ствует об улучшении магнитных свойств изделий при заданных геометрическихразмерах. 981325 бке 2,16 кг по ГОСТ 11645-73, остальные показатели согласно примеру 1.П р и м е р 6". Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 2. Температура смешения компонентов составляет 120-130 С. ПЭВД, сополимер ЭВ, феррит бария, антипиреиф"46, берут в следующих количествах,мас. ч.; 50, 50, 350, Я соответственно. 10.Условия изготовления и испытанияобразцов согласно примеру 5П р и м е р 7. Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 2, Длительность перемешиваиия 5магнитного порошка в расплаве полимера составляет. 10-14 мин. ПЭНД, ферритстронция, аитипирен фи диафен ННберут в следующих количествахмас. ч.:,100180, 50, 0,3 соответственно. ЙУсловия изготовления и испытанияобразцов согласно примеру 1,П р и м е р 8. Композицию изготавливают по способу, описанному в примере 2. Температура смешения компонентов 160-170 ОС, длительность перемешивания магнитного порошка в расплавеполимера составляет 13"17 мин. ПЭНДФеррит бария, антипирен фберут вследующих количествах, мас. ч,: 100, зо750, 50 соответственно,Температура прессования пластинсоставляет 170-180 С, удельное давление - 30-40 кгс/см. Условия испытанияЯ.образцов согласно примеру 1.35П р и м е р 9. Композицию иэготав-нитного наполнителя. Таким образом,ливают по способу, описанному в примере 2. Условия смещения магнитного порошка в расплаве полимера согласнопримеру 7. Температура смешения ком опонеитов составляет 130-140 С. ПЭВД,Феррит бария, антипирен Фберут вследующих количествах, мас. ч.: 100,130, 50 соответственно.Условия изготовления и испытанияобразцов согласно примеру 5,П р и м е р 10. Композицию.изготавливают по способу, описанному в примере 2. Условия смещения магнитного по-,рошка в расплаве полимера согласно Опримеру 7. Температура смешения ком-;понентов 180-190 С.- Сополимер ЭП, феррит бария, антипиреи Ф"46 берут вследующих количествах, мас. ч.", 100,180,.50 соответственно.Температура прессования пластин190-200 РС, удельное давление 3040 кгс/смУ Условия испытания образцов согласно примеру 3.7 981325 8Эффект, получаемый при реализации стойкости и огнестойкости полимерной предлагаемого способа по сравнению с композиции в изделиях телевизионной известным способом получения магнит- техники (например, цветных телевизоной самозатухающей композиции (прото- рах ) позволяет эксплуатировать их в типом), заключается в экономии анти более жестких температурных условиях пирена за счет снижения его концент- (90 С и выше ). Предлагаемый способ рации в композиции с получением Изде" получения полимерных композиций можлия, требуемого качества. При стоимо" но осуществить на имеющемся смесительсти антипирена 40 р/кг экономический ном оборудовании (смесители типа Бенэффект ориентировочно составляет 1 в бери, вальцы ) без дополнительных за р/г композиции. Повышение тепло-. трат,4 1 Показательтекучестирасплава,г/1 О мин Плотность, г/см Температура размягченияпоВика, фС Горючесть2,6 2,0 2,8 2,2 30 16 1,8 110 60 19 2,8 10,0 формула изобретения течение 10-17 мин, а затем вводят антипирен, и перемешивание продолжаютСпособ получения магнитной самоза- до гомогенного состояния композиции, . тухающей полимерной композиции путемперемешивания антипирена и магнитного40 Источники информации, порошка в расплаве полиолефина, о т - принятые во внимание при экспертизе . л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 1, Патент ФРГ И 2743972, повышения теплостойкости, огнестойкос- кл, В 29 1 1/00, опублик. 1979.ти и улучшения магнитных свойств ком. Авторское свидетельство СССР позиции, вначале перемешивают в рас- ф 5 И 755817, кл. С 08 1. 23/02, 197 плаве полиолефина магнитный порошок в (прототип ). Составитель В. БалгинРедактор Т, Парфенова Техред З.Палий Корректор Г Решетник Тираж 514 Подписное.ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35; Раушская наб., д. 4/5