Нагревательная установка для исследований

чв А.Б. СлуцкийОрдена Ленина институт геохимии и аналитичеазщйхимии им. В.И. Вернадского изобретения(54) НАГРЕВАТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИИ1Изобретение относится к нагревательным устройствам для проведения преимущественно оптических исследований твердых тел при высоких температурах.Известны нагревательные устройства, предназначенные для проведения укаэанных выше исследований, пред" ставляющие собой печь сопротивления с изоляционным кожухом и вмонтированной термопарой, а также нагревательные установки в виде стержня с тонким отверстием, нагреваемого пропусканием через него тока 1и 23.Такие нагревательные устройства не позволяют проводить быструю закал" ку изучаемых объектов без перемеще" ния образца из зоны нагрева, следовательно, бвз нарушения Фиксированно" го положения образца по отношению . 2 о к объективу микроскопа, что существенно ограничивает область их применения. Кроме того, известные нагреватель-, ные установки требуют подвода сраа 2нительно большой мощности, в резуль" тате чего происходит сильный нагрев микроскопа, особенно его оптики. Это обстоятельство требует создания специальных приспособлений для охлажде" ния объектива водой, ограничивает воз" можность проведения исследований с длительной выдержкой при высокой тем" пературе,снижает точность анализа и создает неудобства в эксплуатации. Эти нагревательные установки не позволяют проводить исследования в контролируемой атмосФере или в вакууме. Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является ус" тановка, в которой нагрев осуществляется посредством пропускания тока через нагревательный элемент, выполненный в виде тонкостенного разрезного металлического цилиндра. Эта установ-. ка содержит цилиндрический металлический корпус, в котором размещен нагревательный элемент цилиндрической977919 3формы с токовводами иокружающий его ,экран, Внутри нагревательного элемента расположена подставка для нагреваемого объекта. Герметичный корпус позволяет создавать вакуум или заданную з атмосферу в рабочем пространстве, Для обеспечения равномерного поля температур в нагреваемом объекте отношение высоты к диаметру нагревательного элемента йй м 8-10 33. 1 О,Основной. недостаток известного нагревательного устройства связан с невозможностью его использования для проведения высокотемпературных оптических исследований, в частности из лучения под микроскопом тонких шлишов в проходящем или отраженном свете.4Это Ьбъясняется тем, что такое устройство не удовлетворяет ряду специфических требований.Нагревательная установка должна помещаться на рабочем столике микроскопа и иметь в корпусе окна, обеспечивающие прохождение светового луча; .2 расстояние от места крепления образца до окна в корпусе Ь не должно превышать фокусного расстояния стандартного объектива ф, т.е. должно выполняться условие Ь 4 Ф = 1 б мм; нельзя доЗО пускать нагревания объектива выше пре дельно допустимой температуры50 С 1 в условиях длительной выдержки образца при высокой температуре.Цель изобретения - создание нагревательной установки, обеспечивающей проведение оптических исследований при высоких температурах и повышение точности измерения Физико"химических свойств исследуемых объектов за счет снижения градиента температуры по образцу, что в конечном сче е приводит к повышению точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в нагревательной установке для исследований, преимущественно оптических, цилиндрический нагревательный элемент выполнен с отношением высоты к диаметру Ъ/д = 1,5-2, подставка выполнена в виде металлического кольца, жестко прикрепленного к внутренней фО ,поверхности нагревательного элемента . в его геометрическом центре, причем расстояние от подставки до оптицеско" го окна в корпусе не превышает фокусного расстояния объектива, ИИспользование разрезного цилиндрического нагревательного элемента с от ношением Ъ/д = 1,5-2 позволяет иссле 1довать образцы, радиальный размер которых достаточен для точного количественного анализа, исключает перегрев оптических элементов микроскопа выше предельно допустимой температуры, так как нагревательный элемент удаляется при этом от оптического окна на достаточное расстояние при сохранении условия 1ф, Подставка для образца выполнена в виде кольца, чтобы не препятствовать прохождению света через образец. Несткое ее прикрепление к внутренней поверхности нагревательно" го элемента в середине его высоты обеспечивает, учитывая высокую теплопроводность металла, минимальный осевой и радиальный градиент температуры в образце и позволяет сохранить фиксированное по отношению к объективу положение анализируемого образца при резком изменении температуры ( закалка ). На фиг. 1 схематически изображена конструкция установки на фиг. 2- Сечение А-А на фиг. 1,Устройство содержит металлический корпус 1, внутри которого размещен ,нагревательный элемент 2, выполненный ,в виде металлического тонкостенного разрезного цилиндра, с жестко закрепленной внутри него кольцевой металлической подставкой для исследуемого образца 3. К подставке 3 подсоединены провода термопары 1, которая измеряет температуру образца. Для умень" шения тепловых потерь и создания более равномерного поля температур вокруг нагревательного элемента 2 установлен цилиндрический экран 5. Токо- вводы 6 соединяют нагревательный элемент с источником питвния, который обеспечивает плавную регулировку напряжения и способен пропускать ток величиной до 60 А, Корпус 1 с двух сторон закрыт прозрачными крышками 7 и снабжен каналами 8 для создания. в рабочем пространстве заданной газовой атмосферы. Со стороны крышки 7 устайавливают объектив 9 микроскопа.Предлагаемая установка работает следующим образом.Снимается верхняя крышка 7 и через отверстие в корпусе 1 на подставку 3 устанавливается исследуемый образец. После герметизации корпуса измерительное устройство устанавливается на столике микроскопа, Затем в рабочем пространстве создается за+ 3 ОС 5 9779 откачки газа через каналы 8. Изменением величины напряжения, подаваемого к нагревательному элементу 2 череЗ токовводы 6, достигается требуемая температура. При необходимости за калки исследуемого образца достаточно отключить источник тока от нагревательного устройства.Проведение испытания предлагаемой нагревательной установки для оптичес О ких исследований, в которой нагревательный элемент изготовлен из платины, выявили следующие ее технические характеристики.Наибольшая температура нагревания исследуемого образцаТемпература корпусаустановки в случаедлительной экспозиции 20( десятки часов ) исследуемого образца притемпературе, близкойк максимальной 100 фС.То яе, при воздушном охлаж-35дениц корпуса вентилятором 50 ОСНаибольшая температураобъектива микроскопа 40 фСВеличина градиента тем пературы по образцу при 5 В1 наибольшей его темпера"туреТочность измерения температуры по данным гра"- дуировки, по теипера" 35тураи плавления чистыхметалловСредняя скорость закалки образца 600 С/сНаибольшие размеры 410исследуемого образца:средний диаметр 1,4 ммвысота 0 5 ммПредлагаемое техническое решение удовлетворяет требованиям, предъявля емыи к нагревательным устройствам для оптических исследований и обеспечивает достаточную однородность распреде" У 19 бления температуры по образцу, необходимую для целей прецизионного физико- химического анализа. Учитывая высокие технические характеристики установки и надежность в эксплуатации, она может быть применена при различных физи" ко-химических исследованиях твердых тел оптическим методои в контролируемой атмосФере.В отличие от известных нагревательных устройств предлагаемая установка значительно расширяет возможности оп" тических исследований Физико-химических свойств твердых тел при высоких температурах,Формула изобретенияНагревательная установка для исследований, преимущественно оптических,содержащая металлический корпус с окнами для исследования, в котором раз.мещен нагревательный элемент в видеметаллического разрезного цилиндра стоковводами, окружающий его экран иподставка для нагреваемого объекта,расположенная внутри нагревательногоэлемента, о т л и ч а ю щ а я с я тем,что, с целью повышения точности физико-химического анализа при оптическихисследованиях твердых тел путем сни"жения градиента температуры, нагревательный элемент выполнен с отношениемвысоты к диаметру от 1,5 до 2, а подставка для нагреваемого объекта выполнена в виде металлического кольца ижестко прикреплена к внутренней по"верхности нагревательного элемента вего геометрическом центре.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. "Геология и геофизика", 1972У 6, с.139-141.2. -Теология и геофизика", 1968,У. 8, с. 140-142.3. Лейканд И.С. "Вакуумные электрические печи", 1968, с. 215-216.977919 1 Фиа аж 645 Подписнт", г. Ужгор ВНИИПИ Заказ 9195филиал ППП "Пате ул. Проектн