Способ выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик пи 974231(51)М. Кл. С 01 й 21/10 Гфаударстеенный комитет СССР пв аелаи изобретений н открытий(5 тт) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИГНАЛА СПИНОВОГО ЭХА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА1Изобретение относится к спектрометрии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и .может быть ис-"пользовано в импульсных спектрометрах ЭПР при наблюдении сигнала в5,виде спинового эха.Известен способ выделения сиг"нала спинового эха электронного парамагнитного резонанса,1 1.В этом способе используется серия сверхвысокочастотных (СВЧ) им"пульсов на частоте резонанса при внешнем магнитном поле, равном резонанс"ному. В этом способе используютсямощные импульсы от магнетронов, работа которых отличается нестабильностью,Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является способ выделения сигнала спинового эха 2 о,ЭПР посредством смещения частоты сигнала относительно частоты возбуждающих импульсов с помощью модуляцииполяризующего магнитного поля прямоугольными импульсами в месте расположения образца 21,В этом способе возникают периодические помехи в результате воздействия на образец возбуждающих СВЧ импульсов, Полезный сигнал выделяютпосредством смещения его частоты относительно частоты возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля прямоугольными импульсами в месте расположенияобразца, причем в каждом цикле измерений используют серию возбуждающихСВЧ-импульсов и один модулирующийимпульс,В этом способе используется сеРия из двух, трех или большего числавозбуждающих СВЧ-импульсов, Длительность их должна быть много меньшеврмени поперечной и продольной релаксации ЭПР и обычно равна 1020 нсек, Такие импульсы имеют, оченьширокий спектр. В качестве генератора возбуждающих импульсов обычно3 9723 используются магнетроны так как в настоящее время отсутствуют другие ГВЧ-генераторы с необходимыми параметрами), которые работают недостаточно стабильно при коротких иодулирующих импульсах и склонны генерировать другие частоты помимо основной. Поэтому спектр частот возбуждающих импульсов такой длительности, генерируемых магнетроном, имеет на 10 уровне, превышающем по мощности полез ный сигнал, ширину в несколько сот мегагерц, В результате для разделения спектров частот сигнала и возбуждающих импульсов модуляция поля риэуащего магнитного поля должна про" изводиться импульсами с достаточно большой амплитудой, Так для трехсантиметрового диапазона длин волн амплитуда модуляции должна достигать 150- щ 170 эрстед, При это 1 необходимо уложиться в рамки трудно выполнимых требований в отношении Формы и стабильности вершины импульса модуляции магнитного поля. Так выбросы и кале бания на вершине импульса модуляции, а также нестабильность его амплитуды не должны превышать допей процента, в противном случае произойдет расширение, частотного спектра сигнала, З 0 искажение его Формы и величины, а также возможно смещение спектральных составляющих сигнала за пределы полосы пропускания полосно-пропускающего Фильтра на входе приемника, Необходимость выдерживать жесткие допуски на параметры модулирующего поляризующее магнитное поле импульса является недостатком описанного выше способа.40Цель изобретения - повышение чувствительности способа путем уменьшения амплитуды модуляции магнитного поля и повышения точности смещения частот спектральных составляющих сиг 45 нала.Для достижения поставленной цели согласно способу выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса посредством сме 50 щения частоты сигнала относительно сверхвысокой частоты возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля, измерения проводят циклически, причем в каждом цикле используют серию прямо" угольных импульсов, модулирующих полязирующее магнитное поле, и один возбуждающий СВЧ-импульс, длитель 1 4ность которого выбирают в пределах от длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов до суммы длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов и промежутка времени от конца этой серии до начала сигнала спинового эха, при этом выдерживают условие равенства сверхвысокой частоты возбуждающего импульса и частоты. прецессии парамагнитных частиц в образце на вершинах импульсов модуляции магнитного поля, приче 1 возбуждающий импульс подают в резонатор через полосно-пропускающий фильтр, согласованный с его несущей частотой и длительностью. Полосно-пропускающий фильтр обеспечивает дополнительное сжатие энергии возбуждающих импульсов в узкой полосе спектра, а также задерживает все паразитные частоты, генерируемые магнетроном.На чертеже показаны временные со" отношения между возбуждающим СВЧ" импульсом, импульсами модуляции поляризующего магнитного поля и сигналом спинового эха, На фиг. а показано изменение во времени возбуждающего импульса за один цикл измерения, на фиг, б - измерение во времени поляризующего магнитного поля; на Фиг, в изменение полезного сигнала. Условные обозначения: Р - мощность возбуждающего импульса; Н - напряженность магнитного поля; Рс - мощность сигнала спинового эха; ш - угловая частота несущих колебаний, у - гиромагнитное отношение; Т - длительность серии, необходимой для выполнения одного цикла измерений.При использовании предлагаемого способа в импульсных спектрометрах ЭПР, предназначенных для измерения времен релаксации короче 10 сек, т,е в большинстве практических случаев, длительность врзбуждающего импульса может быть сделана порядка нескольких микросекунд с фронтами около одной микросекунды, Ширина спектра таких возбуждающих импульсов составляет несколько мегагерц, Ширина спектра полезного сигнала оста" ется достаточно большой - несколько десятков мегагерц, С учетом этого обстоятельства амплитуда импульса модуляции магнитного поля может быть снижена до 15-20 эрстед и соответственно снижены допуски на остальные его параметры до единиц процен5 9712тов (поскольку в этом случае важныабсолютные величины отклонений пара"метров импульсов от идеальных),Использование предлагаемого способа позволяет усовершенствовать импульсные спектрометры ЭПР, упроститьи удешевить эти приборы с одновременным повышением их .чувствительности и разрешающей способности,Формула изобретенияСпособ выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса посредством смещения частоты сигнала относительно сверхвысокой частоты (СВЧ) возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля прямо угольными импульсами в месте расположения образца, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа путем уменьшения амплитуды импульсов модуляции магнитного поля и повышения точности смещения частот спектральных составляющих сигнала измерения проводят циклически, причем 31 4в каждом цикле используют серию пря-моугольных импульсов, модулирующихполяризующее магнитное поле, и одинвозбуждающий СВЧ-импульс, длительность которого выбирают в пределахот длительности серии прямоугольныхмодулирующих импульсов до суммы длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов и промежутка времени от конца этой серии до началасигнала спинового эха, при этом выдерживают условие равенства сверхвысокой частоты возбуждающего импульса и частоты прецессии парамагнитных частиц в образце на вершинах импульсов модуляции поля, причем возбуждающий импульс в резонатор подают через полосно-пропускающий фильтр,согласованный с его несущей частотой и длительнотью.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Салихов К,М. Семенов А.Г. иЦветков О,Д, Электронное спиновоеэхо и его применение. Новосибирск,"Наука", 1976. с. 66-98,2, Авторское свидетельство СССРУ ЙО 8202 кл. О 01 М 27/78 1973974231 10 оставитель В,Покатиловехред Е,Харитончик Коррек едактор Г,Герб ое 4/ лиал ППИ Патент, г, жгород, ул, Проектная,Тираж ВНИИПИ Госуда по делам из 113035, Москв 7 Под ственного комитета СС бретений и открытий , Ж"35, Ъауаская наб.