Способ получения гранулированного удобрения с контролируемой скоростью выделения азота

)ьк) це боле(ОК Р;) С ГЦ ЛЦ(ЭЕР 7 ССтн в -КтивРКСЕ Г (Е Ц ЦГР( ) ЛЕ) 1 екЛЕ)ЕЦ 17 ОЫМ ПРИСОЕ)(рн См Лч И1 н, л, )1 г(11Т Е Х Н О, О 11 зорет Ц) ПОЛУЧЕ ений прог ение относития гранули анных уд действия нгирован использо ий с кон О и получеано ож ыт олируемым вь ии удобре елением аЦель изозможност ;(рцой зав орения аз зо спеченис температи растетеиия е г)лир ООЕ аниякоро симости тсодерж ОМПОНЕ. г(57) Изобретение отцосится к технолотии погучения грацулировацць)х удобреццц пролонгированного действия иможет быть использоацо црц получивции удобрений с контролируемым ыделением азота, С пельк) обеспечениявозможности регулирования температурной зави(.имост скорости раствоек(" р 1. Способ полученияулировавных удобрений 1 )1 ,:.).) (1,Рс( 17 я)эт пр) д)(Пегцр е - .)т(эк го пориКа н растворе,.эд)а.дл Гокрытия ти;1 п. эеме1(11 1)егигясп е имеет проточн)еэ ког 10 цц да -метром 25( и и высо" Ой 2000ди пет;э чести в )д )ного "с)т,: ,; . от ав 1(я е т0 мм, -,г и ( к э 1(;ПО) эк воздуха Грсходит цижс11)ч(-; КО( части проточнои ко 7)И, с по.МО:У ):)РТ7 ЯТОР ) ( ВОЗДУХО) У:КчРгез иэцбо О Гля Оп 1 эев ел 1:.11 с к(сти потока 1 епл(;Обмеце 1 и, 1 ) н), (;Вс Гс :(а ВОдуха регулцр")с)р ..смером для воздуха, а температурурегулируют теплообмецником, отработанный воздух поступает через входное отверстие для отработанного воздуха, выходяшего из колонны. Гранулироваццое удобрение, подвергаемоеобработке для покрытия, поступаетиэ входного отверстия для удобренияв колонну при пропусканцц через цеегорячего воздуха в соответствующихусловиях с образованием потока, После достижения температуры частиц во,колонне, составляюшей 70 С, растворсмоляного покрытия продувают в поток в виде распыляемой струи черезсопло для текучего потокаСмолянойраствор подают с помошью насоса изрезервуара цля раствора, где производят смешивание с помощью мешалки, в сопло. Устройство для поддержания температуры обеспечивает поддержание температуры раствора смолына установленной величинеПри достижении покрытием определенной величины (7.) вентилятор выключают, аполученный продукт удаляют через разгрузочное отверстие. Кроме того,температуру горячего воздуха, температуру покрытых частИц и температуру выходящего воздуха определяютсоответственно с помошью термометров Т Т ит.Основные условия примера следуюшце: сопло для потока (степень открытия 0,8 мм) конического типаФулла; количество горячего воздухам /мин; температура горячего воздуха 100 С; удобрение - сферическиечастицы мочевицы (5-7 меш); количество пс даваемого удобрения 10 кг;количество подаваемого раствора0,5 кг/миц.Смолы, применяемые по данномуизобретению в качестве основногокомпонента смоляной части композиции, включают смолу полиолефиновоготипа: полиэтилен, полипропилен, полистирол, сополимер этилена с винилацетатом, сополимер нинилиденхлорида - нинилхлорид, а также комбинациивышеуказанных компонентов.Тоцкоизмельченнымц порошками подэнному изобретению являются такиепорошки, которыя образуют пустотывнутри покрывного слоя: тальк, кремнезем, диатомитовая земля, оксидыжелеза и алюминия, карбонат кальцияи т,п, Наиболее предпочтительным из40 45 50 55 1 О203035 ццх является тальк вследствие егоболее легкой диспергируюшей снос.:бности, Размер частиц находится в интервале 0,01-40 мкм, предпочтительно0,1-20 мкм. Если размеры частиц превышают укаэаццьй интервал, то вогнутые элементы це могут быть покрытыпленкой из смолы, для полного покрытия следует создавать более толстое пленочное покрытие, Если размерчастиц составляет менее 0,01 мкм,то пористое покрытие це получается,Растворитель - тетрахлорэтилено,(.121 С)., смолу тонкий порошок и т,п. в заданных количествахподают в емкость для растворения, температуру повышают до 110 С, раста ворецие осушестнляют при перемешивании для получения раствора для покрытия. Подачу материалов проводят при перемешивации для однородного распределения тонкого порошка. Пля подтверждения того, однородно ли распречеляется порошок во время подачи, заранее проводят преднарительные испытания для доказательства постоянйости концентрации порошка в растворе со временем и того, поддерживается ли такая концентрация на постоянном уровне.В табл. 1 показаны условия приготовления образцов, полученных в данном примере, и степень растворения образцов (7.) ,после помешенияоих в воду при 25 С в течение 24 ч, Каждый иэ этих образцов сохраняет способность к медленному высвобождению. Каждый образец разрезают на половины с помошью ножа, полученные материалы, высушенные после полногорастворения моченины, содержащейсявнутри них, упаковывают в цилиндрическую фильтрональную бумагу, а затем проводят экстрагирование тетрахлорэтиленом в качестве растворителя в экстракторе Сокслета с цельюопределения количества талька, остающегося на фильтровальной бумаге,и количества смолы, получаемой упариванием экстракта досуха, результаты исследований подтверждают составполученной капсулы,Образование пустот в пористом покрытии изменяется в зависимости отколичества добавляемого тонкого порошка, Если его количество составля ет менее 30 мас.%, то не происходит образования пустотПри его копцчестве, составляющем 40 мас.% или более, количество пустот повышается с увеличением добавляемого количества. Раствор смолы образует форму раствора в горячем состоянии, но происходит отделение тоцкоцзмепьчеццого компонента смоль при охлаждении рас.- вора, в целом образуется женоподобный гель, в котором однородно распре делен смоляной компонент, Таким образом, если не удовлетворяется условие мгновенной сушки раствора сиэ" ЛЬ ИЗ ГрацуЛ удОбрЕНИй, ТО ОдцорОЛ- цое пленочное пористое покрытие це образуется.П р и м е р ". Пацо ят покрытие ПРИ ДИСГЕРГИРОВац;Гн тОЦКОГО ОРГШКа в ВоздухР для супки, Отличсе 51 Гпаса та для покрытия по примеру 1 состоит в том, что устройство дпя подачи тонкого порошка распо Гжецс перед теплообмецнихом, ссчрошок с -адпцнои количестве поступает через это у:т ройство, так что время его подачи может соответгтнов,":ть времени под"- чи раствора для покрытия Причин;. тгго, что устройство для подачи тонкого порошка расопожецо спереди теп" лообменцика, эаключпетгл п упучшении дисперсионной спосооцости тонкого 347И ЧПСВЫй СПрГ, ОХЛаждЕцЬЕ дО0 .,5 ,мепивают в разных соотцс пецнзх с получецисм серий рагтвор,н,сс.Л С ОЬ и СРС с: с,ця,г.т 5 Т 1-с;.Р:ссс,1ксчсс1- ., ОесчепО, что 1. г.,сПС Е ИР Галвха1 П: - .П;Ои:эс ст, межгу 1 О; , и : т 1 - с, нИс Ич 1 с С я с С с 1; щ , ц ,аЕ Гс Я 1 Р ТГС Ч ГЦС ЩС.:Э Са ПГ Л ГсЧПс"Счт ." 1 Г ГЕ 1 тчсЕсс сС П Сс:Ц;Гс,эписс с тсм яс лс Р на20с.т Ч;сГ;, с " П сс " сИ 1. 1 СЕЕ От ЫЧС;ЮсСС; - -си, , - ,сц,с 3 Я г / л 1 с с порошка н воздухе, получаемом при использовании такого ;стройства, и его расположение есущественцо для получения хорошей дисп.рсии,В табл. 2 показаны условия получения, используемые в данцом примере, а также процецтное содержание выделения в водный раствор при 25 П, измеренное через 24 ч. чотя имеются Отклонеия в процентном содержании покрытия, каждый из образцов обладает функцией медленно гьсвобождакпегося удобрения, Кроме того, определяют отношение смолы и порошка в капсуле, полученной в соответствии с примером 1, и подтверждают состав композиции,П р ии е р 3, Подтверждение образования пустот с помощью добавления тонкого порошка, В этом примере доказывается, что капсула по изобретению имеет пустоты расположенные внутри нее. Образец, полученный по примеру 1, разрезают Ожом, а затеи помещают его з воду для растворения мочевицы, годержапсейг.я в нем, и высушивают воздухом, Тетрахлорэтилен ТГЕ И,НЫП гЕГ -. .Э 1, 2, н ., с- г 1с с НЦС ГСТ Н,ИЕссгС" - П Е П к; ГУлс П,: Ч Ц О 1"К с,- Ч,с;, Сс Г ПР 1 Га 1 НС Н.1 вЛИ" 1 и с, ИОрс, , Пг(сПОЛ":;11 ИЭ О; О"-,сНОГ Г,ТЦОПЕН 1 я ГМО 11 . ТСН СП) сЬ . ПсуНЕПИ СПИИ С;тГС 1 - Ч сс ПС 1 "Г;" КОЛИЧС Г тВГ г,ГТ; Е ч: ЛИНИНЕтГЯ и ВЫДЕЛЕНИЕ ИЧ РПСГГСГТ "ЕОПИТС 51 МРЦРЕ ЧПГТ 1 Г с .ПЕг" вляпию температ ры. 11.,рсс Нр иг 1 ольэО чанси толь Гмг ы ис и с5 Ы И ТОНКОГО счРГПК ", и 1 П чсечСУ ИЛИ МЕЦС Е д = С,С Г": сне чроисхог ит Образоване и", ч Г, .ТЕМПРатУРНаЯ ЭацГИМОГТ С К Рг, -1.ВЕЛС 5 Я ИЭ Еас" гогаО" .Г;:",:в чР . Том случаед с 1.1 с э саггоразмеяс; тг.я при:ерс5 1 О 15 25 30 35 40 прп повышении температуры на каждыео10 С. При смешивании тонкого порошка : получением максимального количества, составляющего 80 мас,/ выделение н раствора изменяется примерно н 1,9 раза, а влияние температуры дает минимальную величину, Таким образом, в упомянутом интервале величин становится возможным регулировать скорость ньделения из раствора.Кроме того, при добавлении тонкого порошка можно существенно изменять свойства капсулы. Прочность капсулы имеет тенденцию к заметному снижению. Например, при добавлении = 50 мас.7 топкого порошка, например талька, а н качестве наполнителя к полиолефиновой смоле и при получении пленки из расплава в экструдерепрочность почти не изменяется, но вслучае данного изобретения прочность снижается примерно на 1/5, Это вызвано тем, что в случае обычной формовки тонкий порошок и смола прилипают друг к другу очень прочно, нов случае продукта по изобретениюпроисходит образование большого количества пустот. Это довольно важное свойство, так как остаток капсулыпосле использования подвержен раэложению и может превратиться в структуру почвы, В случае добавленияпорошка наблюдается тенденция того,что при увеличении смешиваемого количества ускоряется вьделение иэраствора. Что же касается смолы,то если желательно уменьшить скорость вьделения ее из раствора путемповышения количества смешиваемого тонкого порошка, т.е. если желательносделать меньшей зависимость от температ 1 ры, то необходимо выбрать только одну смолу или же комбинацию смол с меньшей нлагопроницаемостью. Упомянутое свойство позволяет получить удобрения с различными скоростями ньделения иэ растворов и удобрения с разнообразной зависимостью от выделения из растворов путем подбора комбинации тонкого порошка н смолы.П р и м е р 4. В этом примере иллюстрируется эффективность зависи.мости от температуры скорости вьщеления питательных неществ иэ раствора. Каждый образец весом 10 г вводят в СС мл воды и после определенного периода времени выдержи 45 50 55 вают при определенной температурезатем подвергают анализу компонент,вьделиншийся из нодно о раствора,н соответствии с обычным способом иопределяют степень выделения израствораРаствор для растворенияобновляют в каждом анализе, анализпродолжают до определения скоростивьделения из раствора по отношению кпродолжительности нремени и строяткривые для таких скоростей вьделепия из раствора, На фиг. 1 показаны кривые при разных температурах, измеренных для образца опыта 1 по примеру 1, на фиг. 2 - продолжительность времени н днях, необходимая для достижения вьделения из раствора питательных веществ, составляющего 80 мас,7, в зависимости от температуры,.оПовышение температуры на 10 Г увеличивает скорость ньделения и раствора примерно в 2,5 раза, Это отношение можно выразить как Ц,о =2,5, Таким образом, измеряют Цо каждого образца, которые сведены в табл. 4, Эффективность данного изобретения очевидна из факта, показанного в табл, 4, где при увеличении добавляемого количес 1 ва талька влияние температуры становится меньшим.Некоторые испытания проводят в отношении к образцам, полученным по примеру 2, которые подтверждают, что влияние температуры можно контролировать н тех случаях, когда любой тонкий порошок используется аналогично примеру 1.Из данных табл. 1-4 следует, что температурная зависимость скорости выделения азота (Я ) может ргулиоронаться не только эа счет количества минерального порошка, но и эасчет количества поверхностно-активного вещества (ПАВ) и соотношениясмолаПАВ которое остается постоянным, и равно 1:0,001,П р и м е р 5 (пс изобретению).Готовят мочевину с покрытием смолы,содержащим 40 мас.2 полиэтилена и60 мас.Е талька по методике, описанной в примере 1, и определяют процент вьделения иэ водного растнорапри этом продолжительность выделения 80 мас,Е азота из раствора прио25 Г составляет 188 дней а Го =- 2,09, Это показывает такую жестепень выделения из раствора, как в образце при проведении опыта 1, но зависимость от температуры улучшается, как показано в табл. 5.По данному изобретению можно получить покрытое грацулироцдццое удобрение с рдзцообразцыми с соростями выделения из раствора и с жлдемой долговечностью и зависимостью от температуры. Покрытые грдцулированные удобрения абсорбируют влагу почвы через покрывающую пленку за счет разности давления водяного пара, Расположенные внутри капсулы удобрения абсорбируют влагу, разжижаясь, а какая-то их часть растворяется с образованием раствора. Принимая большое количество влаги вовнутрь, вн треннее, т,е осмотическое, давление повышается., Помимо цдпрякений, создаваемых этим осмотическим давлением, воздействие средства, образу 11 1юшего проколы поверхностно-активного вещества подходяшего молекулярного веса, создает разгрузочные отверстия солей. 15 25 Выделение из раствора компонента удобрения частично осуществляется путем концентрационной диффузии, но преимущественно путем растворения в потоке воды, которая проходитвовнутрь через покрывающую пленку и вытекает из разгрузочных отверстий.1Поэтому на скорость выделения израствора наиболее сушественнос влияние оказывает проникани 1 определенного количества водяного пара. Причина, по которой выделение из раствора покрытого гранулированного удоб 40 рения в значительной степени зависит от температуры, заключается именно в этом моменте, так как повышение температуры увеличивает разницу в давлении водяного пара снаружи и45 внутри смольной капсулы экспоненциально, а повышение температуры еше более увеличивает влагопроницаемость самой пленки, Эти два эффекта соединяются, что способствует повьпя- ццю влагопроницдемости см 1 ляной капсулы в довольно большой степени, в то время как по прототипу температ,рцой зависимости выделения дзота цз удобрения це наблюдается.Ф о р м у и а и з о б р е т е и и я1. Способ получения гранулированног о удобрения с контролируемой скоростью выделения дзота, включающийнанесение слоя покрытия, образовдццого смолой полимерного типа с диспергированным тонким минеральным порошком, путем распыления растворасмолы ца поверхность гранул в струегорячего воздуха, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью обеспчеция всзможности регулировдния тмиературцой зависимости от скоростирастворения дзотсодержашего компонента удобрения, смолу выбираютиз группы: полиэтилен, полипропилец,полистирол, сополимер этилена с винилацетатом, сополимер винилиденхлорцда с винилхлоридом или их смесь,а минеральный порошок выбирают изгруппы; тальк, ГеОи А 1 гОЗ кдрбонат кальция, двуокись кремния,диатомитовая земля, порошок используют с дисперсностью 0,01-40 мк вколичестве 40-80 мас.7, а смолу ндпыляют в виде раствора в органическом растворителе - тетрахлорэтиленес вязкостью не более 40 сПз.2. Способ по и. 1, о т л и ч,аю ш и й с я тем, что указанную смолу и минеральный порошок распыляютна гранулы вместе с поверхностноактивным вешеством - октаоксиэтиленн-нонилфениловым простым эфиром илигексаоксиэтилен-н-гексилфениловымпростым эфиром при соотношении смолык поверхностно-активному вешествув интервале от 1,0:0,001 до 1,0:0,005по массе,.1 аблица 1 Госган (отноо)ение) материала покрытия по массе Выделение питательВремяподачираствора, мин КонцентОпыт рация тнердых неществ,7 ных В в из Тальк"зь Поверхностно-активное вещество Гмола" нодногораствора через 24 ч, Х г б7810"О ола - смесь б 07. полиэтилена ниэкси плотности с 407. соиолимера зти" лена с нииилацетатом. Тальк - размер частиц 1-20 90 Е; удельный вес 2 т 8 г/мл,"ВрзтПОВЕрХНОСтнО-аКтнВНОЕ НЕщЕСтВО - Н-ИОИИПфЕИИЛОНЫй ЭфИр ОхтаОКСИЭтИЛЕНа Тзблипл 2 Огцт Состав (отношение):стериалав накрытия (по массе) Вьеелечие из воднога раствора через 24 ч, 2 Концентрацияраствора, иас,2 Времяподачи альк Крем- АЭ Пз Уе,оз1А незеч Диатоиитовпя Каемне -зем В КарбоТальк В раствора ипарашка мин Смолл Тпнгид Поверхностнопарошок активное ве- шества кальземля 1,. 1,4 1,4 1,В 1,5 О,оз 0,1 е 20 5,0 0,0011. 12 С,ч 2,20 4,5 2,7 1,9 го 1 Э О,Н и зв14 О, 0,3 е ,с 06 О,ье 4,О 1,9 Э,В 20 3,5 2,6 5,5 2,4 20 Э,О 6,5 2,9 2,Э 20 0,5 0.5 а 2,5 3,3 7,0 17 0.4 се 20 2,0 9,Э 5.0 го 0,7 е 1,5 В О 1,0 20 11,6 и О В(1:1) ОАВ для примеров 20-25 - гексаоксизтнленат галыия имеют почти такие ве пачмере частиц, какчастиц ь ннтерваге 1 ло икн 902, время подачи талька Вслучае другах материалов тебл в зтом сита достигаетсятакое кь количества рягтвора, как и примере 3, т,е 0,5 ьгlмин,тзл" к вкрсчис т: 1 сл 1 О Г 7 048 (1, 7 1г 0,4 0,3 0,2 О,0,0 0,1 0,2 О,.З О,с) Овб 0,7 0,8 0,9 0,0009 О,ОООВ 0,0007 0,0006 0,0005 0,0004 О,ОООЭ 0,0002 0,0006 Г, 0006 0,0006 0,0010,0009Ов 00080 00070,00060,00050,00040,00030,00020,0001 5 г 5 5 5 5 5 5 5 5 и ,4 0 1,5 .,7 1, 1,6 1,9 1 юВ 1 6 1,6 2,0 1,4 2,0 2, 1,В 2, 4,3 1,9 2,5 2,4 2,4 3,0 ,5 2,9 3,2 5,0 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 1,2 1,4 0,8 1,2 1,3 1,2 16 2,5 2,8 10,514 1528347 Таблица 3 Удельный вес г/мл Весовое отноОпыт Объемное отношение капсул Объемное отношение шение Талькф Смола Х (1-Х) Пустоты Тальк Смола Подсчитан- Измеренныеиые вели- величинычины р Тальк Смола0935 3,030 3,0 0 3,0 09 0036 0,964 0,8 0,077 0,923 1 0 2 0,1 3 0,2 4 0,3 5 04 6 0,5 7 0,6 8 07 9 0,8 10 О 9 1,075 3,165 1245 0,7 О,25 0,875 0,6 0,382 0,818 О, 178 0,237 3,325 3,405 3,485 3,565 1,645 0,5 0,253 0,749 О 4 0333 0,667 О,З 0,438 О 562 О 2 0572 О 428 0 0,750 0250 0,300 0,373 О 447 0,530 Х - отношение применяемого исходного талька к капсуле. Таблица 4 ПАВ, Х Ц,о Х Количество дней до вьделения 807. питательных веществ при растворении в воде при темпераотуре, С Опыт Отношение талькаф 515 25 35 45 70 67 6 56 50 49 42 36 26 6,2 талькфх (по массе), смола + тальк Таблица 5Время вьделеиия из раствора 807питательных веществ, дни, притемпературе, С5 15 25 Образцы 35 45 Опыт 1 примера 1Пример 5 1170 459 180 71 28 821 391 188 90 432 3 4 5 6 7 8 9 10 О 0,1 0,2 0,3 04 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,001 00009 0,0008 0,0007 0,0006 0,0005 0,0004 0,0003 0,0002 0,0001 2,55 2,542,55 2,50 2,32 2,15 1,96 1,90 1,84 1,80 0,935 1,001 3,079 1,168 1,274 3,403 3,557 3,750 2,000 2,330 1149 458 1089 431 008 396 902 352 605 266490 228 323 163 248 330 159 86 36 20 180 170 155 140 115 106 83 69 47 11 0,800 0,709 О 601 0,477 0,335 0,176 0,023 0,054 0,099 0,152 0,238 0,294 27 26 24 23 2 23 22 19 24 3,4