Способ изготовления и применения слоистых адсорбентов

,92156 Класс 421, Зз СССР СПИ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУНапольскн ПОСО ЗГОТОВЛЕНИЯ И АДСОРБИМЕНЕНИЯ СЛОИСТЬТОВ 19 мая 1950 г, за М 418138 в Гостехннку ССС явл Одним из факторов, тормозящих в настоящее время широкое применение хроматографического анализа, является отсутствие разнообразных, легко доступных, дешевых адсорбентов, обладающих постоянными и гарантированными качествами.Предлагаемый способ изготовления и применения слоистых адсорбентов позволяет применять для качественного и количественного (хроматсграфпчсского) анализа в качестве адсорбента вместо стандартизозапной по Брокману окиси алюминия, разнородные слоистые адсорбенты, в состав которых послойно входят: гашеная известь, окись магния, фосфат кальция и др. Этим путем можно легко, качественно и колпчсствсппо определять и разделять соли таких элементов, как трехалеп-. с железо и хр(з, медь, никель, кобальт и марганец при совмс тпо:н прясутствш 1 и л:обом пх соотношении в растворах.угличтельная осоосшость описываемого способа заключается в том, что для возможного повышения точности и расширения использования хроматографического метода, адсорбционную колонну заполняют послойно адсорбентами КЛ)О СаО, МдО, Саз(РО) и др. Слой адсорбентов располагают в различных комбинациях.Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.Слоистые адсорбенты разделяют на два типа: тип разнороднослоистых и тип однороднослоистых, В трубке с разнороднокрупнослоистым адсорбентом помещаются различные адсорбенты, отделенные друг от друга практически не адсорбционными веществами. В разнороднокрупнослоистом адсорбенте количество слоев должно быть равно количеству разновидностей адсороентов. Возможно построение сЛоистого адсорбента разнородномелкослоистое, прп котором слой каждого адсорбента состоит из нескольких тонких слоев отделенных друг от друга практически не адсорбирующим веществом. В мелкослоистом адсорбенте общее число слоев больше числа разновидностей адсорбентов. Мелкослоистый адсорбент может иметь одну или несколько разновидно М 92156стей адсороептоп; а также при нескольких адсорбентах каждый из пих может иметь неско ое. Построение олои из разных адсорбентов по типу крупнослоистого, мелкослоистого или смешанослоистого адсорбента дает возможность подбора разнообразнейших сочетаний для установления определенного режима колонки.Принцип подбора слоев в адсорбентеПодбор слоев в адсорбенте основан на двух принципах: на принципе неравномерного разделения ионов на разных адсорбентах и на принципе изменения рН колонки.1. Подбор слоев по гринципу неравномерного разделения ионов на адсорбенте осуществляют следующим образом,В качестве примера может быть взято разделение смеси растворов хлорного железа, сернокислой меди и сернокислого кобальта. Из различных адсорбентов,например МдО, Са(ОН), УпО, Саз(РО 4)2, СаНРО и др. окись цинка и гидрат окиси кальция лучше остальных из указанных удерживают железо. Поэтому тонкий слой гидроокиси кальция помешают вверху колонки. Толщину слоя адсорбента определяют из соответствующего графика разделения ионов на разных адсорбентах в данном счучае берут не менее и не более 2 м.я, так как зона свыше 2 лл до 19,ив является зоной удержания меди. При пропускании раствора через такой толщины слой гидрата окиси кальция адсорбент будет удерживать только железои свободно пропускать медь и кобальт. Раствор, очищенный от железа, можно пропустить через другой адсорбент, наиболее сильно удерживающий следующий для разделения элемент, которым в приведенном примере является медь. Из указанных адсорбентов медь сильнее всего удерживается на окиси магния и фосфорнокислом кальции, Помещая один из этих адсорбентов вторым слоем в колонку, получают возможность отделить медь от кобальта. При этом толщина слоя каждого адсорбента применяется и соответствии с количеством и концентрацией пропускаемого раствора, так как каждый адсорбент имеет определенную емкость адсорбируемых веществ.2. Подбор слоев по принципу измерения рН в колонне производят следующим образом.Известно, что насыщенный определенный раствор окислов, оснований, солей и кислот имеет определенное значение рН. В адсорбционной колонке значение величины рН различно н образование той или другой полосы (окраски) связано с величиной рН данной части колонки. Таким образом, слоистый адсорбент можно изготовить путем заполнения колонки разными адсорбентами при изменении рН подбором соответствующих малорастворимых оснований, солей и кислот, поставив в ряд по величине рН их насьпценных растворов.Изготовленный таким образом слоистый адсорбент имеет большой диапазон значений рН и имеет лучшую избирательную способность.Применение однороднослоистого адсорбентаУлавливание меди из растворовВ трубке адсорбент (фосфорнокислый кальций) разделяют ватой на две одинаковые полосы длиной по 2 см и наливают в трубку 0,5 Н растворов медного купороса. Распространение окраски на слое адсорбента происходит на расстоянии 2 см толщины тонкого слояПо достижении раствором нижнего среза тонкого слоя распространение окЛо 9256раски прекзаикается, а вата и другие слои смачиваются уже бесцветной жидкое-.ью. В слоистом адсорбенте медь концентрируется в тонком слое и не распространяется по всему столбику адсорбента, Медь из колонки легко вымывается аммиаком, после чего колонка вновь используется для поглощения меди.Очистка растворов сернокислого кобальта от сернокцслой медиЧерез слоистый адсороент фосфорнокислого кальция пропускают смесь 0,5 Н растворов сернокислого кобальта и сернокцслои меди. Слои адсорбента сверху последовательно окрашиваются в глубокий голубой цвет. Из трубки вытекает чистый розовый раствор сернокислого кобальта без следов меди.Очистка раствора сернокцслого никеля от сернокцглой мелиОчистку проводят аналогично предыдущему примеру. Прц этом цззт)убкц вытекает прозрачный раствоз нежно-зеленого цвета.Очистка растворов от железаВ качестве адсорбента используют гидрат окиси кальция, которым тремя гонкцми слоями заполняют часть стеклянной трубки. Раствор сернокислого кобальта (технического) пропускают через трубку. ири этом в верхнем слое адсорбента удерживается железо в виде слоя с желто-оранжевой окраской, а вытекающий цз трубки розовый раствор не дает реакции на железо.Анализ растворовСлоистый адсорбецт может быть использован для качественного и количественного анализа, Основой для его проведения служит наблюдаемая последовательность окраски слоев и определения емкости от дельного слоя адсорбента. Количество окрашенных слоев показывает количество адсорбированного вещества, содержащегося в пропущенном через трубку известном количестве раствора.Применение разнороднослоистого адсорбентаОткрытие и разделение Ге ", Со " и %"В стеклянную трубку насыпают слои ад:орбентов: гидрата окиси кальция, окиси магния и фосфорнокислого кальция, разделенные слоями ваты, При пропускании через трубку бесцветной смеси 0,5 Н растворов сернокислого кооальта и сернокислого никеля с примесью солей железа слой гидрата окиси кальция окрашивается в желто-оранжевый цвет, слой окиси магния - яркозеленый, а слой фосфорцокислого кзльция - в розовый.Открытие двухвалентного марганца в присутствииСг",Ге ", Сц", Со ", %"Стеклянную трубку длиной 80 ся и с внутренним диаметромс.ц заполняют адсорбентом. В нижнюю часть труокц помещают: слой окиси кальция толщиной 0,5 сл, слой окиси магния - 1 с,я; слой фосфорно- кислого кальция -см. В трубку наливают раствор, приготовленный92156 сливанием равных количеств полунормальных растворов солей серно- кислых Ге", Сг ", %", Со", Си" хлорного железа и хлористого магния. При очень медленном истечении жидкости через 8 - 12 час, на адсорбенте образуются ясно очерченные полосы. Образующаяся хроматограмма показывает наличие в растворе ионов, дающих окраску: желто-коричневую от железа и хрома, голубую от меди, розово-красную от кобальта, зеленую от никеля и коричневую от марганца, При этом ионы хрома и железа труднее остальных отделяются друг от друга, так как они на окиси кальция занимают очень близкие места. Осадочный слоистый адсорбент Готовят растворы КОН различной концентрации и пропитывают кусочки ваты каждым из полученных растворов. Стеклянную трубку набивают кусочками ваты, приготовленной указанным путем. Слои ваты располагают в порядке последовательного увеличения концентрации пропитавших их растворов, Полученный таким образом слоистый адсорбент имеет в каждом слое разное количество осадка КОН. Затем через слои адсорбента пропускают смесь равных количеств 0,5 Н растворов сернокислых солей кобальта, меди и хлорного железа. По мере протекания раствора образуется желтая полоса - железа, голубая полоса - меди и розовая полоса - кобальта,Возможно изготовление и других разновидностей, осадочных адсорбентов путем пропитывания наполнителя трубки различными растворами или порошками, Например: вата, пересыпанная окисью кальция, хорошо удерживает из растворов двухвалентное железо в виде желтооранжевого слоя; вата предварительно смоченная раствором иодистого калия, дает при пропускании раствора уксусносвинцовой соли блестящее желтое кольцо иодистого свинца. Предмет, изобретения Кощнтет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Редактор Л, ф. Медведева Гр. 173 Поди, к печ. 17/П 1960 г.Тираж 250. Цена 50 коп Информационно-издательский отдел. Объем 0,34 п. л, Заказ 2039 Гор, Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР,1. Способ изготовления и применения слоистых адсорбентов для: хроматографического анализа элементов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и расширения использования хроматографического метода, адсорбционную колонну заполняют послойно адсорбентами КА 1 О 2, САО, МдОСаз(РО 4)2 и др..2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что слой адсорбентов располагают в различных комбинациях,