Аппарат для исследования фазового равновесия

(ц 1 циаяистнчесинк Ресяубиик ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Заавлеио 27.08.80 (21) 2976643/25-26 Кл оелииением заявки М 6 01 И дзрстаииВЙ квймтвтьььРюаи вэебретеквйн еткрыткй(54) АППАРАТ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВОРАВНОВЕСИЯ льтат опыт ра рерв 1Изобретение относится к аппаратам для исследования равновесия между жидкостью и паром бинарных и много- компонентных смесей и может быть ис- пользовано в исследовательских ботах в нефтехимической, нефтепе а батывающей и других отраслях про- мышленности.Для расчета разделения многокомпонентных (в особенности неидеаль" . ных) смесей типа метилэтилкетон (ИЭК) толуол, бенэол, ацетон и вода в различных соотношениях необходимы экспериментальные данные по равновесным составам паровой и жидкой фаз.Для излучения фазового. равновес еществ применяется несколько ви- дов приборов, например прибор Отме ра, Гиллеспи и другие.Недостатками указанных аппаратов является частичная конденсация па- ров на стенках сосуда и перегрев жидкости, искажающие равновесюе состояние и конечныи резу а а также длительное время достиженияравновесия.Ап арат Гиллеспи состоит из куба, с нанесенным на него электрообогревом, насоса. Коттреля, сепаратора, конденсата, приемника конденсатора паров и соединительного устройства сепаратора и конденсатора с-кубом.Перегонный куб и приемник этого аппарата заполняют исследуемой жидкостью и нагревают с помощью электро обогрева, нанесенного на куб аппарата, а также внутреннего нагревателя, изготовленного из платиновой проволоки. Образующиеся пары через насос Коттрейя поступают в равновесную камеру, в сепаратор, где пар отделяется, а жидкость возвращается в куб. Отделившийся в сепараторе пар конденсируется и поступает в приемник конденсатора паров, откуда избыток конденсатора возвращается в куб 1 13.3 91706Недостатком апларата Гиллеспи яв-ляется. потеря тепла в окружающуюсреду, а следовательно и вероятность частичной конденсации паровна стенках равновесной камеры,искажающие конечный результат опыта.Наиболее близким к предлагаемомуявляется аппарат Отмера, которыйсостоит из перегонной колбы с отводом, выполненным в нижней ее части, 0с горловиной, внутри которой по осиразмещена трубка с термометром,электронагревателя, установленногоснаружи аппарата, конденсата, трубкидля возврата конденсатора и устройства для отвода проб жидкой и паровой фаз.Исследуемая смесь загружается вколбу и производится нагрев жидкостидо кипения. Пары поднимаются по 20центральной трубке, омывая термометр,поступают в конденсатор, конденсатпаров стекает в приемник конденсата паров и по соединительной трубкевозвращается в колбу. После установления равновесия через соответствующие краники отбираются паровая и жидкая фазы 23Однако аппарат Отмера обладаетгнедостаточным перемешиванием исследуемой жидкости в колбе за счет естественной конвекции, перегревом жидкости у стенок колбы и конденсациейчасти паровой фазы на стенках колбыи ее горловины, что приводит к нару- З 5шению равновесия между жидкостью ипаром и увеличивается время установления равновесия между ними до 1-2 ч.Цель изобретения. - ускорениедостижения равновесного состояния 40фаз и создание адиабатицеских условий работы аппарата.Поставленная цель достигаетсятем, что аппарат снабжен размещеннойв отводе циркуляционной вставкой,выполненной в виде трубки, с воронкообразным расширением в верхней части, выходящим внутрь колбы, и вакуумной рубашкой, установленной снаружи колбы и горловины, а трубка длявозврата конденсата соединена с отводом вПри этом устройство для измерениятемператур выполнено в виде трех термопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах.На чертеже изображен предлагаемыйаппарат. Аппарат состоит из перегонной колбы 1 с горловиной 2, имеющей сверху патрубок 3 для ввода термопар,и внутри которого соосно расположена внутренняя трубка 4 для отвода паровой фазы. Сверху трубки 4 соосно с патрубком 3 имеется трубка 5 для прохода и фиксации термопар. Через горловину 2 в колбу 1 введена трубка 6 с краном 7 Колбас частью горловины 2 помещена в вакуумную рубашку 8. Снизу колба 1 переходит в отвод 9, имеющий снаружи электронагреватель 10 покрытый термоизоляцией 11 и заканчивающийся внизу дренажным патрубком 12. Внутри отвода 9 соосно расположена циркуляционная вставка 13, нижний конец которой не доходит до дренажного патрубка 12, а верхний конец переходит в воронкообразное .расширение 14, выходящее внутрь колбы 1.Трубка 4 соединена с конденсатором 5, имеющим в верхней, части доохладитель 16 и патрубокдля соединения с атмосферой, а в нижней части - сборник 18 конденсата, кран- тройник 19, уравнительную трубку 20, -рубку для возврата конденсата 21, соединенную с отводом 9 выше нижнего конца циркуляционной вставки 13.Через патрубок 3 с помощью пробки 22 вставлен лучок из 3-х термопар 23, горячие спаи которых установлены для измерения температуры паровой фазы 24, жидкой фазы у границы раздела фаз - 2 и жидкой фазы - 26, поступающей в колбу из обогреваемого отвода 9.Аппарат для исследования фазового равновесия работает следующим образом.Смесь, фазовое равновесие которой излучается, заливают в колбу 1 (при закрытом дренажном патрубке 12) и включают электронагреватель 10.Кран 7 при этом закрыт, а кран 19 стоит в указанном на чертеже положении. На-гревающаяся в кольцевом пространстве между отводом 9 и вставкой 13 жидкдсть поднимается вверх в колбу 1, а более холодная жидкость из центра колбы через воронкообразное расширение 14 по вставке 13 опускается вниз и поступает на нагрев в кольцевое пространство. Через 10-12 м такой циркуляции смесь нагревается до кипения и образующиеся пары по трубке 4 поступают в конденсатор9170 515, где конденсируются. Конденсат пара стекает по трубке 21 вниз кольцевого пространства отвода 9,где смешивается с жидкостью из вставки 13 и, нагреваясь, поступает снова в колбу. Через 20-30 м.процесс ста-. билизуется о чем свидетельствует сближение 1 разность не более 1 ф) температур по термопарам 24-26.После этого отбирают пробу жидкой фазы ц открытием крана 7 и пробу паровой фазы поворотом крана 19 на 90 ф по часовой стрелке.Благодаря интенсивности циркуляции жидкости, создаваемой предложен ным устройством обогреваемого отвода 9 и вставкой 13 состояние равнове" сия достигается очень быстро, а адиабатичность колбы, где существует раздел фаз в состоянии равновесия, 20 обеспечивается размещением ее в вакуумной рубашке 8, исключающей теплопотериТехнико-экономическая эффективность предлагаемого изобретения до- ф стигается за счет сокращения рабочего времени на исследование в 4-5 раз. Ориентировочно прямой экономический эффект от проведения одного опыта для одного аппарата составит 30 3000 руб/год.Формула изобретения1. Аппарат для исследования фазового равновесия, включающий перегон 67 4ную колбу с отводом, выполненным внижней части с горловиной, внутри которой по оси размещена трубка с устройством для измерения температуры,электронагреватель, установленныйснаружи отвода, конденсатор, тоубкудля возврата конденсата и устройстводля отвода проб жидкой и паровойфаз, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью ускорения достиженияравновесного состояния фаз и создания адиабатических условий работы,он снабжен размещенной в отводе циркуляционной вставкой, выполненной ввиде. трубки с воронкообразным расширением в верхней части, выходящимвнутрь колбы, и вакуумной рубашкой,установленной снаружи колбы и горловины, а трубка для возврата конденсата соединена с отводом.2. Аппарат по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью одно,временного определения температурФаз, устройство для измерения температуры выполнено в виде трех термопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации. М 1960,с. 96, рис. 522. Коган В.Б, Равновесие междужидкостью и паром. М.-Л., 1966,с. 14-15