Способ получения 1, 1, 2-трихлорэтана

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиинС 04 иалистичесиихРеспублик м 910573(51)М. Кл.С 07 С 19/02 С 07 С 17/02 Ъеударетвкнный квинтет СССР пе делам нэебретеннй н вткрытнй(53) УДК 547. 222. . 07( 088. 8) 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1 ХЛОРЭТАН я к химической об Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 1,1,2-трихлор.-. этана путем жидкофазного хлорирования ви нилхлорида в среде самого трихлор-этана при 20-30 С в присутствии катализатора - хлорного железа и мольном соотношении хлор:винилхлорид=1.0,95-д,97, т.е. при избытке хлора 1.21,При этом способе выход 1,1,2-трихлорэтана не превышает 97:; получаются также используемые в производстве чилхлори Из ретение относитспромы енности.1,1,2-Трихлорэтан используется для получения ценного мономера - винилиденхлорида, на основе которого получают пленки, пластмассы, волокна, обладающие ценными свойствами.Известен способ получения 1,1,2- трихлорэтана хлорированием дихлорэта на хлоромпри облучении при. 35 1Процесс достаточно громоздок и сложен в осуществлении..побочные продукты,1,2,2-тетрахлорэтан и 1,1-дихлорэтан.Получаемый этим способом трихлор" этан-сырец содержит значительные количества растворенного хлора до (3,5 кг на 1 т трихлорэтана), препятствующего дальнейшей переработке продукта в винилиденхлорид. Для удале" ния растворенного хлора трихлорэтансырец промывают 2-М-ным раствором йаОН.При этом образуется большое количество загрязненных хлорорганическими примесями и неорганическими солями сточных вод до 5 м на 1 т трихлорэтана), что приводит к необходимости создания дорогостоящих очистных сооружений.Цель изобретения повышение вы хода трихлорэтана и ликвидация сто ных вод,Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1,1,2- -трихлорэтана, состоящим в том, что аидкофазное хлорирование вин аа3 , . 91057 в среде 1,1,2-трихлорэтана ведут хлором в присутствии катализатора хлорного железа при 20-30 С при мольном соотношении хлора и винилхлорида 0,8-1,0:1 с рециркуляцией непрореагировавшего винилхлорида в начало процесса.Отличительным признаком способа является проведение процесса при мольном соотношении хлора и винилхлорида 16 равном 0,8" 1:1 с рециркуляцией непрореагиройавшего винилхлорида в начале процесса.При практическом ведении процесса растворенный в реакционной массе не з прореагировавший винилхлорид отделяют, например, простой перегонкой, затем возвращают на хлорирование. Благодаря избытку винилхлорида в реакционной зоне удается существенно щ снизить образование побочных продуктов и увеличить выход целевого продукта 1,1,2-трихлорэтана,до 99,9- 995 против 95-973 при известном способе.В реакционной массе после хлори- гз рования отсутствует растворенный хлор что позволяет перерабатывать полученный трихлорэтан без предварительной промывки его водной щелочью и, и, следовательно, избежать образо- зв вания сточных вод.Сущность изобретения иллюстрируется примерами, результаты которых сведены в таблицу.На чертеже изображена установка для получения 1,1,2-трихлорэтана предлагаемым способом. 3 4Установка состоит из системы дозирования винилхлорида и. хлора, реактора 1 и отпарной колонки 2. Газообразные хлор и винилхлорид из баллонов поступают через барботеры в цилиндрический стеклянный реактор (объем 75 мл), предварительно заполненный 1,1,2-трихлорэтаном. Необходимое количество катализатора- хлорного железа - образуется за счет коррозии стальной пластинки (ст,-3) размером Л 2 х 8 х 2 мм, погруженной в реакционную массу, В реакторе 1 поддерживают оптимальную температуруй+25 С. Образующееся в ходе побочной реакции небольшое количество хлористого водорода выводят через обратный холодильник,и поглощают водой. 1,1,2-Трихлорэтан-сырец из реактора по переливу поступает в отпарную колонку 2, в кубе которойо поддерживают температуру 113 С. Из верхней части колонки пары винилхлорида и частично 1,1,2-трихлорэтан поступают в водяной холодильник и после конденсации возвращаются в реактор хлорирования 1, Из куба колонки отводят 1,1,2-трихлорэтан с содержанием основного вещества 99,2- 99,5Полученный данным способом 1,1,2- трихлорэтан указанной чистоты не нуждается в дополнительной очистке и может быть непосредственно использован для получения винилиденхлорида.910573 80,8-1:1, с рециркуляцией непрореагировавшего винилхлорида в началепроцесса. формула изобретения МРЩЮАЕа вфи мг сюаР Составитель Н, Гозаловаактор Б. Федотов Техред Д, дч . Корректор И, Шароши 1017/22 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, РауПодписнитета СССРткрытийкая наб., д. 4/ а Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная Способ получения 1, 1,2-трихлорэтана путем жидкофазного хлорирования винилхлорида хлором при тем" пературе 20"30 С в присутствии катализатора хлорного железа в среде 1,1.,2"трихлорзтана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ликвидации вредных сточных вод, процесс ведут при мольном соотноще" нии хлора и винилхлорида, равном 1 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизеМетоды элементоорганическойхимии под ред. А. Н. Несмеянова, И.,Наука, 1973, с. 268.10 2. Промышленные хлорорганическиепродукты. Справочник под ред.Л, А, Ощина, И., Химия, 1978, с,138