Способ выделения ксилола

О П И С А Н И Е п 1,910565ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСфциалистичвсиикРеспублик(51)М. Кл. С 07 С 7/08 3 Ьеударетаанай комитет СССР ао делам изобретений и открытийДата опубликования описания 07.03.82(72) Авторы изобретения А. М. Алиев и Г. И. Гулько рдена Трудового Красного Знамени ин титут .ефтехимических процессов им. акдд. .Г. Иамедалиева(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КС Изобретение относится к способу выделения ксилола из продуктов каталитического риформинга и пиролиза, в частности из фракций ароматических углеводородов Се.Фракция нефтяного ксилола применяется для вьщеления из нее индивидуальных ароматических углеводородов С таких как этилбензол, изомеры ксилола и должна содержать не менее 99.,5 Х основного вещества С НВ настоящее время ксилол вьщеляется из продуктов риформинга и пиролиза азеотропной и экстрактивной перегонкой или экстракцией 11.Вьщеление ксилола из продуктов пиролиза (после гидроочистки) является весьма затруднительным, так как этилбензол, содержится в этих продуктах к количестве 25-457,.поэтому часть этилбензола необходимо отделить от других углеводородов Св, таких как м- и п-ксилолов, температуры кипения которых отличаются нез 2начительно. Кроме того, парафиновыеи нафтеновые углеводороды, содержащиеся в этих продуктах, с ксилоламиобразуют азеотропные смеси 1 21 и 131,Известен способ выделения ксилола из углеводородной фракции, состоящий из ароматических и неароматичеких углеводородов, с применениемсмешанного растворителя и промывногоагента 14. В качестве селективно Ого смешанного растворителя используют смесь, состоящую из 75-867й-метилпирролидонаи 15-25 об.Е воды,а в качестве противоточного промывного .агента - жидкую углеводородную 15фракцию, содержащую пропан, бутанили пентан. Недостатком данного способа является сложность применяемой технологии, потери, связанные с летучестью промывного агента и низкая степень извлечения целевого продукта, обычно не превышающая 743.3 9056Извлечение ароматических углеводородов из смесей с парафиновымии/или нафтеновыми углеводородами путем экстракции и/или экстрактивнойректификации осуществляется с использованием вкачестве селективного растворителя смесей следующегосостава, вес. : капролактам 50, вода 15 и й метилпирролидон 35 илиМ-метилкапролактам 44, этиленгли- Околь 45, Е-канролактам 11 5,Недостатком известного способа является его невысокая эффектив- .ность причиной чему служат недосУтаточно высокие экстрагирующие показатели комбинаций растворителей.Наиболее близким к изобретениюпа технической сущности и достигаемому результату является способ выделения ксилола из смеси углеводородовпутем экстрактивной ректификации вприсутствии смешанного растворителя - диэтиленгликоля, содержащего5-107 синтетических жирных кислотС- С 96. При соотношении растворителя и сырья 4-8:1, применение известного способа позволяет достичь82-833 степени извлечения целевогопродукта,Недостатками известного способа явЗО ляется большой расхоД растворителя, доходящий до 807. от веса сырья, коррозийность синтетических жирных кислот и недостаточно высокая селективность применяемого смешанного растворителя.Целью изобретения является повьппение степени выделения целевого продукта и сокращение расхода растворителя.40Поставленная цель достигается способом выделения ксилола из смеси угле водородов путем экстрактивной ректификации в присутствии смешанного раст; ворителя - смеси диметилацетамида и полиэтиленгликольсебацината, при следую.ем соотношении компонентов, вес, 7:Полиэтиленгликольсебацинат 5-15 50Диметилацетамид Остальное при весовом соотношении смешанного растворителя и исходной смеси 1,2- 2,5:1.Отличительными признаками являются 55 использование смешанного растворителя состава, указанного вьппе, и проведение процесса при весойом соот 5 4ношении смешанного растворителя и исходной смеси 1,2-2,5:1.Данный способ осуществляют следующим образом;Исходное сырье-гидроочищенную фракцию ароматических углеводородов С 8вводят в питательную часть колонныэкстрактивной ректификации, имеющей 25-30 теоретических тарелок. Данную колонну эксплуатируют при температуре верха 130 С и низа 150 С, приатмосферном давлении. В верхнюю частьколонны подают смешанный растворитель. В виде дистиллята из колоннывыводят фракцию, состоящую из бензола,толуола, этилбензола и неароматических углеводородов, которые после охлаждения в дефлегматоре, частично возвращаются в данную колонну на ороше-ние, а частично выводятся, С низа колонны экстрактивной ректификации ввиде куба отводят смесь нефтяногоксилола и растворителя в следующуюколонну, имеющую 20 теоретическихтарелок. Данная колонна работаетпри температуре верха 140 С, низа -о170 ". и атмосферном давлении. Изэтой колонны в виде дистиллята отводят нефтяной ксилол, который после охлаждения в дефлегматоре частично возвращается на орошение, аизбыток выводится из системы с чистотой 99,6-99,87 С низа ректификационной колонны отводят регенерированный разделяющий агент, которыйпосле охлаждения в дефлегматоре дотемпературы 125-30 С циркулируетв,системе.Исходное сырье - гидроочищеннуюфракцию ароматических углеводородовСВ и полученные продукты анализируют методом газожидкостной хроматографии ГЖХ с использованием кроматографа "ХЛ",В качестве неподвижной фазы применяют ПЗГА полиэтиленгликолеадинипинат),йанесенный на инзенский кирпичТНД-ГС-М. Скорость газа-носителя(водорода) - 90 мл/мин. Анализ проводят при температуре термостата колонок 130 С.П р и м е р 1. Гидроочищенную фракцию ароматических углеводородов Св, следующего состава, ЕНеароматическиеуглеводороды 2,3 Бензол 0,1 Толуол 2,89105 45 Этилбензол 44,5Мета-, пара-ксилолы 19,5Орто-ксилол 30,8 подвергают экстрактивной ректифика ции на лабораторной колонке с 25-30 теоретическими тарелками при следующих условиях работы колонны экстрактивной ректификации:Температура верха 130 СТемпература куба 150 СДавление 760 мм.рт.ст.Состав растворителя: 957. диметилацетамида (ДИАА), 57 полиэтиленгликольсебацината (ЭГсеб ) , весо вое соотношение растворителя и ис. ходной смеси 1,2:1.При проведении опыта берут гидро- очищенную Фракцию ароматических уг" леводородов С 8 246 г (45,4%)и раст воритель, состоящий из 957. диметил" ацетамида и 57 полиэтиленгликольсебацината 295 г (54,67.).Получают дистиллят 108.2 г (20."%),нефтяной ксилол, чистотой 99,67136,8 г (25%), регенерированный растворитель 290 г (53,6%).Потери 6,0 г(1,%).По полученным данным находят , чтостепень извлечения нефтяного ксило ла от потенциала составляет 99,3%,П р и м е р 2. Опыт проводят в тех же условиях, что и опыт примера 1, с той лишь разницей, что в нем экстрактивную ректификацию проводят с применением растворителя, состоящего из 90% диметилацетамида и 107. полиэтиленгликольсебацината, при весовом соотношении растворителя и исходной смеси 2:1. При проведении40 опыта берут гидроочищенную Фрак-.цию ароматических углеводородов С 295 г (33,37) и растворитель, состоящий из 907 диметилацетамида и10% полиэтиленгликольсебацината590,5 г (66,7%).Получают дистиллат 132 г ( 4,9%1, нефтяной ксилол, чистотой 99,77162,8 г (18,47), регенерированный растворитель 585,5 г (66,2%). Поте- .ри 5,2 г (0,5%).По полученным данным находят, что степень извлечения нефтяного ксилола от потенциала составляет 99,67.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примерус той лишь разницей,что в нем экстрактивную ректификацию проводят с использованием раст 65 6ворителя, состоящегб из 85% диметил-ацетамида (ДИМА) и 15% полиэтиленгликольсебацината (ПЭГсеб.) при весовомсоотношении растворителя и исходной смеси 2,51.При проведении опыта берут гидро:очищенную фракцию ароматических уг;(О,3%).По полученным данным находят, что .степень извлечения нефтяного ксилолаот потенциала составляет 99,75%,П р и м е р 4. Диметилацетамидприменяют в качестве растворителядля выделения стирола иэ жидких про"дуктов пиролиза, поэтому поставленопыт аналогично опыту примера 1, стой лишь разницей, что в нем с цельювыявления положительного эффекта,второго компонента растворителя экстрактивную ректификацию проводят с применением чистого диметилацетамида бездобавки второго растворителя, привесовом соотношении растворителя иисходной смеси 2,5:1. При проведении опыта берут гидроочищенную фракцию ароматических углеводородов С621 г (28,57.) и растворитель - диметилацетамид 652,5 г (71,57),Получают дистиллат 115 г (12,6%),нефтяной ксилол, чистотой 99,2%136 г.(14,97), регенерированныйрастворитель 647,8 г (70,9%).Потери14,7 г (1,6%).По полученным данным находят, чтостепень извлечения нефтяного ксилола от потенциала составляет 99,0%.В таблице приводятся сопоставительные данные предлагаемого способа с прототипом. Как показывают данные таблицы, добавление к диметилацетамиду 5- 15% полиэтиленгликольсебацииата поз- воляет увеличить степень извлечения целевого продукта с 79,0-83,5% до 99,3-99,753. При этом одновременно сокращается расход растворителя на единицу перерабатываемой фракции с 8: 1 до 1, 2-2, 5 4 т. е. в 3, 2- 6,7 раза.910565 Наименование Растворители способа Степень извлечеКратность растворителя к сырью ния,7Заказ 107/22 Тираж,448 НодписйОе ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ПЛп "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретенияСпособ выделения ксилола из смеси углеводородов путем экстрактивной ректификацни в присутствии сме-, шанного растворителя, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени выделения и сокращения расхода растворителя, в качестве последнего используют смесь диметилацетиламида и полиэтиленгликоль . себацината при следующем соотношении компонентов, вес. 7.Полиэтиленгликольсебацинат 5-15Диметилацетамид, Остальное и процесс проводят прн весовом соотношении смешанного растворителя и ,исходной смеси 1,2-2,5:. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеюФСулимов А. Д. Производствоароматических углеводородов из нефтяного сырья. М., "Химия", 1975.2. Хорслн Л. Таблицы азеотропныхсмесей. М., Издатинлит, 195, с290.3. Огородников С. К, Лестева Т.М,Коган В. Б,.Азеотропные смеси. Справочник под ред. В. Б. Когана, Л.,"Химия", 1971, с. 848.4. Патент США, В 3433849,кл. 260-674, опубл. 969.5. Патент СССР, У 464126,кл.С 07 С 7/08, 1975.6. Авторское свидетельство СССРВ 569551, кл. С 07 С 7/10, 1977прототип),