Способ изготовления тонких просвечиваемых фольг для электронно-микроскопического исследования

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51), л,О 01 М 1/28 Ьеударствеииый комитет СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А, И. Никитин, В. В. Чернышов и М, Б Чувашский государственный университе 71) Заявнтел 54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКИХ ПРОСВЕЧИВАЕМЬХфОЛЬГ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГОИССЛЕДОВАНИЯ Изобретение относится к технике приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии, в частности образцов для исследования вторичных структур и фазовых превращений, происходящих в зоне контакта при резании и шлифовании металлов,Известны способы изготовления тонких фольг с массивных образцов с последующим исследованием микроструктур и элекгронограмм этих фольг в просвечивающем электронном микроскопе . Йля этого из образца путем резания алмазными пилами или искровой эрозией отрезают тонкие пластины толщиной 0,4-1 мм, Затем шлифованием на шкурках и полированием на пастах доводят эти пластинки до толщины 0,2-0,25 мм, после чего следует электролитическое утонение до получения однородной по толщине фольги, которую исследуют в электронном микроскопе 111.Для получения качественных микрофотографий и элекгроннограмм необходимо тщательное приготовление фольг, в противном случае грязный образец, тонкийслои аморфного материала, ие создаваяконтраста, может резко снизить прозрачность образца вследствие сильного дцф фузного рассеяния электронов, Г(роме гого, для уменьшенич толщины отрезанныхпластин цспольэутог различные методымеханической обработки, например шлнфование или резание. Однако в результатеэтих операций в поверхностном слое образца возникают искажения в зависимости ог интенсивности операций. Метод угонения образца элекгроэрозией успешноприменяется лишь при работе с твердыми 5материалами, но не пригоден для работыс мягкими материалами, так как у нихобразуется поврежденный слой толщиной0,3-1 мм, в зависимости ог энергии используемой искры.20Наиболее близким к предлагаемому потехнической сушиосгп является способизготовления тонких просвечпваемыхфольг, включающий обработку внешней по9018 верхности детали резанием и вырезаниеобразца с последующим электролитическимутонением его с необработанной стороны Г 23,Однако известный способ ограничен5использованием деталей только малыхдиаметров, так как в случае массивногоисходного образца затруднено получениенеобходимой толщины образца без его дополнительной механической обработки,ко- оторая, как было указано выше, вносит искажения в полученную при резании структуру поверхности и снижает точность получаемой информации. При этом процесспрепарирования требует значительных 15затрат времени,Цель изобретения - повышение точности получаемой информации и уменьшение времени препарирования.Указанная цель достигается тем, что ров способе изготовления тонких просвечиваем ых фольг для электронномикроскопического исследования вторичных структурна поверхности образца, включающем обработку внешней поверхности детали резанием, вырезание образца из детали споследующим односторонним электролитичсским утолением его с необработаннойстороны, перед обработкой резанием .вдетали перпендикулярно ее оси выполняют зоотверстие, в котором закрепляют 1 стержень с потайной конической головкой,выполненный из того же материала, а вырезание образца производят после совместной обработки детали и стержня изкрая его головки.Э 5На чертеже показана схема обработкидетали и стержня.Стержень 1, представляющий собойвинт с потайной конической головкой ди 40аметром 15-25 мм и углом конуса 3 о5 , изготовляется из того же материала, что обрабатываемая деталь 2, Деталь 2 выполнена в .виде стакана с боковым резьбовым отверстием 3, раз- ф 5 зенкованным под коническую головку стержня 1, который ввинчивается в р- зьбовое отверстие 3 так, чтобы его головка плотно установилась в конусном отверстии детали 2, и снизу поджимается 50 гайкой 4, Резьбы стержня 1 и гайки 4 выполнены с противоположными направлениями, чтобы не происходило их выкручивания при обработке, Йеталь 2 со стержнем 1 закрепляют в патроне 5 то карного (шлифовапьного)станка, поджимают центром задней бабки 6 и совме-стно обрабатывают резцом 7 (шлифоваль 86. 4ным кругом). Размеры стержня определены экспериментально с таким расчетом, чтобы головка стержня полностью не стачивалась после нескольких проходов резца и при разной глубине резания. Пляснятия наклепанного слоя при изготовлении стержня его головку перед экспериментом протравливают в металлографическом травителе.После окончания обработки стержень осторожно извлекают из детали, чтобы не загрязнять обработанную поверхность, а затем вблизи края головки вырезают 5- 6 дисков диаметром 5-7 мм, Способ позволяет изготовить несколько дисков, . полученных в одних и тех же условиях эксперимента, благодаря чему можно поставить контрольные опыты и получить надежные повторяющиеся результаты.Угол конуса головки подобран из трех соображений, чтобы можно было получать при диаметре головки 20 мм минимальную толщину дисков 0,05-0,08 мм. Кроме того, для создания формы образца с минимальной прочностью, необходимой для сохранения оплошности, требуется утолщение от периферии головки винта к ее центру, которое определяется опытным путем, Установлено, что можно ограничиться углом конусности 3-5 градусов. Поэтому эти диски можно сразу же подвергнуть одностороннему электролитичес- кому утонению, минуя обработку шкурками и пастами.Утонение производится так, чтобы обработанная резанием поверхность была защищена от попадания электролита, поскольку травлению подвергается только необработанная сторона образца, Иля этого образец зажимается в оправе из фто- . ропласта таким образом, чтобы обработан- ная его поверхность плотно прижималась ко дну глухого отверстия, а необработанная поверхность оказалась снаружи. После 4-5 мин одностороннего электролитического утонения можно получить фольгу толщиной несколько десятков ангстрем. Полученные фольги тщательно промываются в метиловом спирте и исследуются в просвечивающем электронном микроскопе.Таким образом, трудоемкость изготовления фольг для электронномикроскопического исследования вторичных структур на поверхности, получающейся в процессе обработки материалов резанием предлагаемым способом значительно меньше по сравнению с существующими. Главным же досто-. инством способа является практически полное отсутствие искажений, вызываемых до5 908 долнительной механической обработкой (на шкурках и пастах) и неизбежными загрязнениями, которые сопровождают этот ,процесс, В итоге обеспечивается высокая чистота исследуемого образца, повышается 5 достоверность и точность получаемой информации.Предлагаемый способ также позволяет наблюдать одновременно и структуру обработаннойрезанием поверхности, и получать 10 электроннограмму с того же участка в ре жиме микродифракпии.Способ может найти применение для электронномикроскопического исследования качества обработанной резанием (шлифовавием поверхности детали, влияния смазочно-охлаждакицих жидкостей для пеленаправленного их синтеза, выбора режимов резания, с целью оптимизапы износа резцов и минимизации засаливания шлифовальных кругов.Формула изобретения. Способ изготовления тонких просвечиваемых фольг для электронномикроскопи 1 86 6ческого исследовании вторичных структурна поверхности образца, включающий об-работку внешней поверхности детали резанием, вырезание. образца из детали с.,/послеауюшим односторонним й,лектроаггаческим утоиением его с необработанной сто,роны, о г л и ч а ю щ и й с я тем, чю,с целью повышения точности получаемойинформации и уменьшения времени препарирования, перед обработкой резанием вдетали перпендикулярно ее оси выполняю 1отверстие, в котором закрепляют стержень с потайной конической головкой,выполненный из того же материала, авырезание образца проиэводйг после совместной обработки детали и стержня изкрая его головкиИс гочники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Хирш П. Электронная микроскопиятонких кристаллов. М., Мир, 1968,901886 Составитель В. ГаврюшинРедактор Е, Папп Техред А,Бабинец Корректор Н, Ст дписнР ираж 882 Порственного комитета ССС етений ш открытий Ж, Раушская наб., д,Закаэ 12368/Б 2 Т ВНИИПИ Госуда по делам иэоб 113035, Москва, ал атент", г. Уж