Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов

И.Т,Пер В,А,фрейманис и зобретен Латвийский государств рдена Трудового Кр ный университет им) С 110 СОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к производству сегнетокерамических материалов и может быть использовано для определения фазового соотношения для раз ных образцов при разработке новых составов, а также для контроля продукции производства.Известен способ определения фазового соотношения путем рентгеОнографической дифрактометрии.Способ основан на зависимости интенсивности дифракционных максимумов от содержания соответствующей фазы в исследуемом образце 1 .Рентгеновская дифракгометрия является трудоемким и сложным способом, требующим работы высококвалифицированного специалиста и наличия дорогостоящей аппаратуры. Кроме того, высоки требования к качеству исследуемого образца, для снятия дифрактограмм и их расшифровки требуется время, исчесляемое в часах. Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ контроля структуры сегнетокерамических материалов,включающий возбуждение в образцеисследуемого материала ультразвуковых колебаний 1 2 1.Однако способ не позволяет определить фазовое соотношение исследуемых материалов.ЦеЛь изобретения - определение 10фазового соотношения в исследуемыхматериалах.Цель достигается тем, что в спо"собе контроля структуры сегнетокера 15мических материалов, включающем возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний,,на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщепленныйна две части электроды с помощьюодной части расщепленного и сплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянное6576 45 3 89 электрическое поле, возбужцают колебания в нем воздействием переменного электрического поля, регистрируют амплитуды резонансных колебаний образца с помощью сплошного и другой части расщепленного электродов и по соотношению амплитуд двух максимумов одной моды колебаний определяют фазовое соотношение в исследуемых материалах.Способ осуществляют следующим образом.На противоположные плоскости исследуемого образца прямоугольной формы, приготовленного по известной технологии с двухстадийным синтезом, наносят электроды: на одной плоскости образца - сплошной, на другой плоскости - расщепленный на две равные части. К сплошному электроду и к одной части расщепленного электрода прикладывают кратковременно постоянное электрическое поле 2- 3 кВ/см в течение 1-2 мин, а после этого - переменное электрическое поле изменяющейся частоты для возбуж,дения механических колебаний в диапазоне частот 10-10 Гц, К другой Р части расщепленного электрода и к сплошному электроду присоединяют вход широкополосного усилителя с помощью которого через возбуждение в образце пьезосигнала наблюдают резонансные колебания образца. Определяют основные моды колебаний образца, после чего исследуют амплитудно-частотную характеристику в интервале 5 -6%.от частоты выбранной моды колебаний. Определяют максимумы колебаний, соответствующие той или иной фазе. Фазовое соотношение в % находят, учитывая известное соотношение упругих модулей разных кристаллографических фаз,ОС 14 +с 121 О 5 20 И ЗО З 5 40 где а - амплитуда максимума первойфазы,а- амплитуда максимума второйФазы. 50На Фиг.показано устройство,реализующее предлагаемый способ, нафиг. 2 - кривая расщепления спектральных линий резонансов образца наФиг. 3 - соотношение тетрагональной 55(1) и ромбоэдрической фаз (и) вблизиморфотропной фазовой границы составов цирконата-титаната свинца,определенное акустическим и рентгенографическим способом.Устройство состоит из исследуемого образца, на который нанесены электроды 1, 2 и 3, включенные между генератором 4 и широкополосным усили телем 5.П р и м е р. Для определения фазового соотношения образца сегнетокерамики цирконата-титаната свинца берут образец размером 13 х 3 х 3 мм. Сдну сторону образца покрывают аква- дагом при комнатной температуре, а на другой стороне наносят аквадаг на две приблизительно равные расщепленные части. К одной части расщепленного электрода 1 и к сплошному электроду 3 прикладывают постоянное электрическое поле 1,5 кВ/см в течение 1 мин при комнатной температуре. После этого с помощью переменного электрического поля изменяющейся частоты возбуждают в образце механические колебания. Резонансные спектры посредством возбужденного в образце пьезосигнала снимают через другую часть расщепленного электрода 2 и сплошной электрод 3, к которым подключен широкополосной усилитель типа ДУКВ, УШ. По спектру механической амплитудно- частотной характеристики определяют основную частоту Г(с 1). Из-за двухфазности вещества вместо одного максимума наблюдаются два максимума с различными амплитудами, при частоте 160,2 кГц с относительной амплитудой 6 и при частоте 168,2 кГц с амплитудой 4 (ДГ=8 кГц). Известно, что модули упругости тетрагональной фазы на 9-10% выше модулей ромбоэдрической фазы. Следовательно, низкочастотный максимум с амплитудой 6 следует отнести к ромбоэдрической фазе,. а максимум с амплитудой 4 - к тетрагональной фазе. По соотношениюопределяютС 11 Д.С 3 +Сфю, 4+6 что тетрагональъая фаза составляет около 40%, Полученное, таким образом, соотношение фаз в пределах погрешности 5-10% подтверждается рентгеновским методом (кривая 1 определена акустическим методом, кривая 2 ", рентгенографическим методом, фиг. 3). При помощи предлагаемого способа можно определить количество каждой фазы с точностью 15 - 10% в зависимости от физико-механических свойств5 896 образца, величины механической доб" ротности, а также от взаимного расположения максимумов одной моды колебаний на частотной шкале.11 редлагаемый способ можно реали- З зовать на стандартной недорогостоящей аппаратуре, не требуется работы высококвалифицированного специалиста, время, необходимое для определения фазового соотношения, исчисля" 1 О ется в минутах. формула изобретения 76 4ный на две части. электроды, с помощью одной части расщепленного исплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянноеэлектрическое поле, возбуждают колебания в нем воздействием переменногоэлектрического поля, регистрируютамплитуды резонансных колебанийобразца с помощью сплошного и другойчасти расщепленного электродов ипо соотношению амплитуд двух максимумов одной моды колебаний определя-ют фазовое соотношение в исследуемыхматериалах.Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов, включающий возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний, о т л и ч а ю щ и й с я тйм; что, с целью определения фазового соотношения в исследуемых материалах, на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщепленИсточники информации,принятые во внимание при экспертиэеФрейманис В.А. и др. Методикаи некоторые результаты исследования20 Фазового-состава твердых растворов896576 1691/35 Тираж 882 ВНИИПИ Государственн по делам изобрете 113035, Москва, ЖПодписноеого комитета СССРний и открытийРаушская наб., д. 4/ Зак иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель М.Слинько Редактор М.Янович Техред М.Рейвес . Корректор П.Шень