Способ управления процессом кристаллизации

Союз Советских Социалистических Республик(51 м К, 3 В 01 Р 9/026 05 Р 27/00 Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий"Технолог" Ленинградского ордена ОктябрьскойРеволюции и ордена Трудового КрасногоЗнаменитехнологического института им. Ленсовета(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМКРИСТАЛЛИЗАЦИИ Изобретение относится к области управления массообменными процессами химической технологии и касается, в частности, вопросов управления кристаллизатором непрерывного действия для получения из растворов кристаллов заданной величины методом иэогидрической кристаллизации, и может найти применение в химче"кой, химико-фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Известен способ управления процес-. сом кристаллизации путем изменения подачи исходного раствора в зависимости от разности коэФфициентов пересыщения раствора на входе и выходе циркуляционного контура и изменения подачи хладагента в зависимости от разности температур раствора в аппарате и циркуляционном контуре 1).Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ управления процессом кристаллизации в аппарате с мешалкой путем стабилизации температурного режима изменением расхода хладагента и поддержания уровня кристаллизуемой массы в аппарате на постоянном значении изменением расхода исходного раствора 12).Недостатком данного способа является то, что он не позволяет получать кристаллы заданного гранулометрического состава вследствие отсутствия информации по измерению размеров кристаллов на выходе иэ апп-.;.ата и концентрации суспенэии вверхней и нижней частях аппарата, атакже отсутствия управляющих воз"действий на интенсивность перемеши"вания и время пребывания суспенэии.Целью изобретения является получение целевого продукта требуемого .гранулометрического состава,Поставленная цель достигаетсятем, что по предложенному способудополнительно изменяют скорость вра 20 щения мешалки в зависимости от отклонения размеров кристаллов от заданного значения на выходе из аппарата, а время пребывания раствора ваппарате регулируют по разности концентраций твердой фазы, замеряемойв верхней и нижней частях аппарата,с коррекцией по размеру кристаллов,Известно, что существенное влияние на размер кристаллов оказываетЗО степень перемешивания раствора. Содной стороны, интенсивное движение раствора облегчает диффузионный перенос вещества к граням кристаллов, способствуя их росту, а с другой вызывает образование эародышей,т,е. накопление мелких кристалловТаким образом, перемешивание раствора порождает два противоположных явления, Нахождение оптимальной скорости движения раствора, определяющей необходимое соотношение между производительностью кристаллизатора и требуемыми размерами кристаллов является одной иэ важных задач управления процессом кристаллизации,На фкг. 1 приведен график зависимости изменения размеров кристаллов от времени пребывания в аппарате ; на фиг. 2 - график зависимости изменения среднего размера кристаллов от скорости вращения мешалки; на фиг. 3 - представлена функциональная схема устройства для реализации способа.Оно содержит аппарат 1 с теплообменником-диффуэором 2,мешалкой 3, которая одновременно выполняет роль центробежного насоса, двигателем и мешалки, стаканом 5, который служит направляющей для движения раствора клапаном слива б, клапаном подачи хладагента 7 и клапаном подачи раствора 8.Б аппарате установлены датчик температуры 9, датчик уровня 10, два датчика 11, 12 концентрации кристаллов в верхней и нижней частях аппарата. Датчики 11 к 12 являются СВЧ - ди."элькометром и работают по методу отраженной волны. Величина сигнала, отраженного от поверхности раздела суспензии и торцовой части датчика,зависит от соотношения твердои и жид,"кой фаз в кристаллиэаторе. Использование двух датчиков концентрации, установленных в верхней и нижней частях аппарата, позволяет определитькосвенным путем скорость кристаллизации и обеспечить контроль эа устойчивой работой кристаллизатора. С выходов датчиков сигналы поступают в систему сравнения.В зависимости ат разности концентраций кристаллов в верхней и нижней частях кристаллизатора на выходе блока сравненкяполучают соответствующий сигнал, Конструктивно датчик концентрации представляет собой волновод круглого сечения с внутренним диаметром 25 мм. Торцовая часть волновода, контактирующая с суспензией, герметизкрована керамикой с малым тангенсом угла дкэлькометрических потерь.Гранулометрический состав суспензии определяется ультразвуковым методом, для чего на выходе из аппарата устанавливают ультразвуковой датчик. Размер кристаллов определяетсяизмерением соотношения скорости ультразвука и его поглощения. Скоростьультразвука пропорциональна концентрации суспензик, а поглощение 5, размеру кристаллов и концентрации,После преобразования до необходимогоуровня сигналы обрабатываются на вычислительном блоке,к по результирующему сигналу опрецеляют размер кристаллов.Ультразвуковой датчик 13 представляет собой конструкцию с двумя соосно установленными пьезокристаллами,один из которых является передающим,а другой приемным. Пьезокристаллы5 предохранены от воздействия внешнейсреды защитными стаканами.Температура в аппарате регулируется по сигналу с термопары 9 прибором 14 воздействием на клапан 72 О подачи хладагента в теплообменнккдиффузор 2. Уровень в аппарате регулируется блоком 15 с коррекцией постепени открытия клапана б. Сигналс блока 15 управляет степенью откры5 тия клапана 8 подачи исходного раствора в аппарат. Для определения размеров кристаллов на выходе иэ аппарата используется вычислительный блок1 б, воздействующий через статическийпреобразователь частоты 17 на скорость вращения двигателя мешалки 4,В блоке 18 измеряется разность кон,центраций суспензии в верхней к нижней частях аппарата с целью выработки управляющего воздействия на изменение времени пребывания путем варьирования степени открытия клапана слива б. Величина управляющего воздействия корректируется через компенсирующий блок 19 по сигналу с блока40 1 б определения среднестатическихразмеров кристаллов 16.Способ осуществляется следующимобразом,Исходный раствор, подлежащий кристаллизации, подают в верхнюю частьаппарата внутрь стакана 5. При попадании раствора на поверхность ох"лаждения появляются кристаллы, рост,которых зависит от времени пребывания кристаллизуемой массы в аппарате и интенсивностк перемешиванкя.Более крупные частицы скапливаютсявнизу, а более мелкие благодаря наличию интенсивной циркуляции, витают по аппарату до тех пор, пока размеры их не увеличатся.Среднестатический размер крксталлов на выходе из аппарата регулируется посредством двух управляющихвоздействий. Основным управляющим60 воздействием является изменение скорости вращения мешалки, управляемойпо сигналу от ультразвукового датчика, Дополнительным управляющим воз-действием служит коррекция временипребывания суспенэии за счет регу895478 Формула изобретения 4Г Ю лф т д/с, иг 8 лировання степени открытия клапана слива в зависимости от разности концентрации суспензии по высоте аппа рата и с учетом сигнала по размерам кристаллов на выходе аппарата.Данный способ позволит получить размеры кристаллов такого гранулометрического состава, где разброс отдельных фракций составит 10-25% от среднестатистического размера тре. буемой величины кристалла и обеспечит устойчивый режим работы аппарата-кристаллизатора. Способ управления процессом кристаллизации в аппарате с мешалкой путем стабилизации температурного режима изменением расхода хладагента н поддержания уровня кристаллизуемоймассы в аппарате на постоянном значении изменением расхода исходногораствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем,. что, с целью получения целевогопродукта требуемого гранулометрического состава, дополнительно изменяютскорость вращения мешалки в зависимости от отклонения размеров крнсталлов от. заданного значенияа времяпребывания суспенэии в аппарате регулируют по разности концентрацийтвердой фазы в ней, замеряемой вверхней и нижней частях аппарата скоррекциейо размеру кристаллов.Источники информации,15 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 179690, кл. Б 01 Р 9/00, 1964.2. Патент Бельгии 9 113430,кл. В 01 Л, 1974 (прототип).895478 Составитель Т.ЧулковаТехред С. Мигунова Корректор И.Лемчи едак техн каз 11538 атент иал П О Тираж 732НИИПИ Государственного кпо делам изобретений и113035,Иосква,Ж,Раушс Подлисноемитета СССРоткрытийая наб., д.4/ город, ул.Проектная, 4